br>[0093] 第1研磨目的在于除去例如进行基于固定磨粒的磨削时残留于主表面的划痕、变 形，或者调整微小的表面凹凸（微波纹、粗糙度）。
[0094] 在第1研磨处理中，使用具备与双面磨削装置同样构成的双面研磨装置，一边将含 有游离磨粒的研磨浆料提供于双面研磨装置，一边研磨玻璃基板。作为游离磨粒，例如可以 使用氧化铺磨粒或氧化错磨粒等(颗粒尺寸:直径1~2μηι左右）。双面研磨装置也与双面磨 削装置同样地，在上下一对定盘之间夹持玻璃基板。在下定盘的上表面和上定盘的底面安 装圆环形状的平板研磨垫(例如树脂抛光材料)作为整体。一边将研磨液供给于玻璃基板的 主表面与研磨垫之间，一边使上定盘或下定盘的任一者或两者移动，由此玻璃基板与研磨 垫相对移动，研磨玻璃基板的两主表面。
[0095] (g)化学强化处理
[0096]在化学强化处理中，通过将玻璃基板浸渍于化学强化液中，对玻璃基板进行化学 强化。作为化学强化液，可以使用例如硝酸钾与硝酸钠的混合熔融液等。需要说明的是，也 可以不实施化学强化处理。
[0097] (h)第2研磨(最终研磨)处理
[0098]第2研磨处理目的在于主表面的镜面研磨。在第2研磨中，也使用具有与第1研磨中 所用的双面研磨装置同样的构成的双面研磨装置。在第2研磨处理中，为了使主表面为极低 的粗糙度，优选使用含有平均粒径为5~50nm的胶态二氧化硅作为游离磨粒的研磨液，进行 研磨处理。此处，平均粒径(d50)表示基于使用激光衍射/散射法的体积分布进行测定的中 值粒径。研磨液的pH可以为从酸性到碱性的各种值，以酸性进行研磨时，容易得到较高的研 磨速率。基于第2研磨的加工余量例如为0.1~5μπι左右。从兼具研磨速率和防止划痕的观点 出发，研磨负荷优选为50~200g/cm 2的范围内。第2研磨处理与第1研磨处理不同的方面在 于，游离磨粒的种类和颗粒尺寸不同；树脂抛光材料的硬度不同。
[0099]此外，可以将第2研磨处理进一步分为两个阶段以上来实施。这种情况下，优选使 研磨液的pH在各阶段变化来实施。具体地说，优选例如第一阶段在酸性条件下进行二氧化 硅研磨，第二阶段(最终阶段)在碱性条件下进行二氧化硅研磨。
[0100] 在酸性条件下进行研磨时，研磨中发挥浸出作用，即玻璃基板中所含有的碱性离 子溶出。由此，提高研磨速度，另一方面，脆的浸出层生成至深处，由于研磨处理后的碱清洗 处理中的碱性蚀刻作用，表面粗糙度存在易劣化的趋势。
[0101] 因此，通过进行最初基于酸性条件下、最后基于碱性条件下的多阶段的二氧化硅 研磨，能够抑制碱清洗处理前生成脆的浸出层，因此可在维持极高的表面洁净度的状态下， 进一步减小表面粗糙度。
[0102] 为了抑制浸出层的生成，以碱性进行第二阶段(最终阶段)的二氧化硅研磨时的pH 优选为10以上。此外，为了抑制由于蚀刻导致的研磨中的粗糙度升高，pH优选为13以下。
[0103] 在本实施方式中，在双面研磨装置的研磨垫与玻璃基板的主表面之间供给含有利 用上述制造方法制造的胶态二氧化硅(粒径5~50nm左右）作为游离磨粒的研磨液，研磨玻 璃基板的主表面。使用中性清洗剂、纯水、异丙醇等对经研磨的玻璃基板进行清洗，由此得 到磁盘用玻璃基板。
[0104] 通过实施第2研磨处理，能够使主表面的粗糙度(Ra)为0.25nm以下且能够使主表 面的微波纹为〇. lnm以下。主表面的粗糙度(Ra)更优选为0.2nm以下，进一步优选为0.15nm 以下，更进一步优选为〇· l〇nm以下。
[0105] 之后，对于实施第2研磨的玻璃基板，使用碱性的清洗液等进行清洗，形成磁盘用 玻璃基板。
[0106] 以上，对于本发明的二氧化硅磨粒的制造方法和磁盘用玻璃基板的制造方法详细 地进行了说明，但本发明不限于上述实施方式和实施例，显然在不脱离本发明主旨的范围， 可以进行各种改良、变更。
[0107] 例如在上述实施方式中，在第2研磨处理中，使用二氧化硅磨粒，但本发明不限于 此，可以在第1研磨处理中，使用二氧化硅磨粒。
[0108] 以下，对于本发明的实施例和比较例进行说明。
[0109] [实施例1]
[0110] [硅酸水溶液的制作]
[0111] 将热解法二氧化硅l〇〇g、四甲基氢氧化铵（TMAH)5水合物302g、反渗透膜过滤水 (R0水)598g混合，采用高压釜将该混合液加热至120°C，同时搅拌48小时，由此制作无色透 明的硅酸水溶液。
[0112] 用R0水将上述硅酸水溶液稀释至10倍，一边监测pH，一边添加质子型阳离子交换 树脂，在pH到达8.8的时刻，利用过滤除去质子型阳离子交换树脂。之后，在室温将所得到的 硅酸水溶液缓慢搅拌24小时，之后通过使硅酸水溶液通过膜过滤器，来除去导致粗大颗粒 的规定粒径以上的物质。
[0113] [胶态二氧化硅的制作]
[0114] (-次颗粒的生成）
[0115] 接着，将除去了质子型阳离子交换树脂的硅酸水溶液加入茄形烧瓶中，采用油浴 加热至93°C，同时搅拌16小时，得到含有二氧化硅的一次颗粒的胶态二氧化硅。利用动态光 散射法测量一次颗粒的粒径，结果平均粒径为8 · 4nm、标准偏差为2 · 7nm〇
[0116] (融合颗粒的生成）
[0117]接着，在含有二氧化硅的一次颗粒的胶态二氧化硅中添加质子型阳离子交换树 月旨，使pH降至8.6,利用过滤除去质子型阳离子交换树脂。之后，用高压釜将含有一次颗粒的 胶态二氧化硅加热至120°C，同时搅拌12小时，得到含有二氧化硅的融合颗粒的胶态二氧化 娃。
[0118] 利用动态光散射法测量融合颗粒的粒径，结果平均粒径为10.4nm、标准偏差为 3.4nm〇
[0119] 用六甲基乙硅烷对该胶态二氧化硅进行处理，使融合颗粒表面的硅烷醇基进行三 甲基硅烷基化后，蒸发溶剂使磨粒干燥。之后，利用核磁共振分光法测定 29Si的光谱的强度 比，结果(Si-〇H)/Si的摩尔比为0.406。
[0120] [实施例2]
[0121] 使融合颗粒的生成中的高压釜的加热温度为150°C，除此之外，与实施例1同样地 进行，得到胶态二氧化硅。
[0122] 利用动态光散射法测量融合颗粒的粒径，结果平均粒径为14.8nm、标准偏差为 4.2nm〇
[0123] 用六甲基乙硅烷对该胶态二氧化硅进行处理，使融合颗粒表面的硅烷醇基进行三 甲基硅烷基化后，蒸发溶剂使磨粒干燥。之后，利用核磁共振分光法测定 29Si的光谱的强度 比，结果(Si-〇H)/Si的摩尔比为0.463。
[0124] [实施例3]
[0125] 以融合颗粒的生成前，Si02达到2.5重量％的方式，用蒸发器进行浓缩，除此之外， 与实施例1同样地进行，得到胶态二氧化硅。
[0126] 利用动态光散射法测量融合颗粒的粒径，结果平均粒径为21.2nm、标准偏差为 5.6nm〇
[0127] 用六甲基乙硅烷对该胶态二氧化硅进行处理，使融合颗粒表面的硅烷醇基进行三 甲基硅烷基化后，蒸发溶剂使磨粒干燥。之后，利用核磁共振分光法测定 29Si的光谱的强度 比，结果(Si-〇H)/Si的摩尔比为0.502。
[0128] [实施例4]
[0129] 将原硅酸乙酯100g、三乙氧基硅烷90g，并溶解于乙醇200g中。将该混合液在室温 下快速投入至25重量％的氨水溶液25g、R0水500g、乙醇100g的混合液中，在室温下搅拌20 小时，由此得到含有二氧化硅的一次颗粒的溶液。
[0130]接着，用蒸发器将含有二氧化硅的一次颗粒的溶液浓缩至总量为200g，在得到的 浓缩液中添加纯水600g，采用高压釜加热至120°C，同时搅拌12小时，得到含有二氧化硅的 融合颗粒的胶态二氧化硅。
[0131] 利用动态光散射法测量融合颗粒的粒径，结果平均粒径为18. Onm、标准偏差为 3.lnm〇
[0132] 用六甲基乙硅烷对该胶态二氧化硅进行处理，使融合颗粒表面的硅烷醇基进行三 甲基硅烷基化后，蒸发溶剂使磨粒干燥。之后，利用核磁共振分光法测定 29Si的光谱的强度 比，结果(Si-〇H)/Si的摩尔比为0.461。
[0133] 〈比较例1>
[0134] 在与实施例同样地制作的硅酸水溶液中添加阳离子交换树脂，使pH降至8.4,加热 至120°C，同时搅拌12小时，由此得到胶态二氧化硅。利用动态光散射法测量二氧化硅颗粒 的粒径，结果平均粒径为17 · 8nm、标准偏差为2 · 7nm。
[0135] 用六甲基乙硅烷对该胶态二氧化硅进行处理，使二氧化硅颗粒表面的硅烷醇基进 行三甲基硅烷基化后，蒸发溶剂使磨粒干燥。之后，利用核磁共振分光法测定 29Si的光谱的 强度比，结果(Si-〇H)/Si