一种铁基化合物超导体的制备方法

专利名称：一种铁基化合物超导体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铁基化合物超导材料的制备方法。
背景技术：
铁基化合物超导材料是一种新近发现的化合物超导体。最先是日本的Kamihara Y. et al. 报道发现了新的高温超导体LaO卜xFxFeAs (x=0.05-0.12)，其转变温度为26K[ Iron-based layered superconductor LaC^-xFxFeAs (xK),05-0.12) with Tc=26 K.丄Am. Chem. Sco. 130, 3296-3297(2008)]，随后用其他稀土元素(Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Gd)对La进行替换，其最高的超 导转变温度已达到55K，这是除铜氧化合物高温超导材料以外的第一种临界转变温度超过 40K的新型的高温超导材料，这为研究高温超导材料的性能以及超导机理提供了更多的机会。 此外，理论计算表明铁基化合物超导材料的上临界场和不可逆场都很高，并且具有较大的相 干长度，这些充分表明铁基化合物超导材料具有很好的应用前景，因此铁基化合物超导材料 的制备受到茵际上的广泛关注。目前关于铁基化合物超导材料的制备主要是石英玻璃分两步 法制备，过程复杂且成本较高，更为重要的是由于含有有毒元素，而石英管在加热的过程中 容易爆裂，这些都存在着严重的安全隐患。 "

发明内容
本发明的目的是克服现有技术采用石英玻璃管的缺点，提出一种新的铁基化合物高温超 导体的制备方法。
本发明选用金属管，包括纯金属管、复合金属管或合金管。金属管、复合金属管或合金 管的制作材料选自铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或 钽。
本发明的具体制备步骤为
(1) 将按照<formula>formula see original document page 3</formula>或<formula>formula see original document page 3</formula>或<formula>formula see original document page 3</formula>中的一种化学式配制的原 料粉末混合均匀后，装入金属管，充分夯实，然后封闭金属管的两端；
(2) 将金属管按照一定道次变形量(5%-20%)进行旋锻、拉拔、轧制等工序加工；
(3) 将经歩骤2加工所得的金属管置于高温加热炉中，于室温下抽真空至10'2-10'5帕，
之后充入氩气，然后在700-1500'C的温度下保温5-100小时，最后待高温炉冷却至室温，剥
开金属包套得到铁基化合物新型超导体。
所述的化学式ReMPnOkFr ReM^TnixPnO或Ae,.xAxM2Pri2: Re为选自La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Y中的一种或多种元素；M为选自 Fe、 Co、 Ni、 Ru中的一种元素；Tm为Co、 Ni、 Mn、 Zn中的一种元素；Pn为As、 P、 Sb 中的一种元素；Ae为Ca、 Sr、 Ba、 Eu中的一种元素；A为Li、 Na、 K、 Rb、 Cs中的一种 元素；x=0-0.50;
与现在通常采用的石英玻璃分步法制备铁基化合物新型超导体相比，本发吸的优点是， 首先采用金属管制备超导体，金属的熔点较高，可以在较高的温度下进行固相反应，从而避 免石英玻璃管长时间高温加热时的软化问题。其次，金属管大都具有优良的加工性能，有利 于在加工过程中将初始的原料粉充分破碎、压实，使最终形成的铁基化合物晶粒细化，有效 强化铁基化合物的晶粒连接性，从而提高了超导体的密度。再次，新型的铁基化合物超导体 包含有毒的磷族元素，而磷族元素一般的汽化点很低，若采用石英玻璃管制备时在高温烧结 时由于管内蒸汽压很高，容易出现玻璃管爆裂现象，造成炸伤以及有毒气体泄露等后果。而 采用金属管可以完全避免以上问题，安全可靠。另外，本发明可实现铁基化合物超导体的一 次性快速烧结，方便简单并且有效，避免了目前普遍采用的分步烧结方法带来的制备时间过 长，成本较高等问题。
具体实施例方式
本发明具体的制备过程为
(1) 将按照ReMPnO^Fx或ReM^Tr^PnO或Aei-xAxM2Pn2中的一种化学式配制的原 料粉末混合均匀后，装入金属管，充分夯实，然后封闭金属管的两端；
(2) 将金属管按照一定道次变形量(5%-20%)进行旋锻、拉拔、轧制等工序加工；
(3) 将经步骤2加工所得的金属管置于高温加热炉中，于室温下抽真空至10'2-10'5帕， 之后充入氩气，然后在700-1500'C的温度下保温5-100小时，最后待高温炉冷却至室温，剥 开金属包套得到铁基化合物新型超导体。
以上所述的化学式ReMPnO^F;c、 ReMi-xTmxPnO或Aei-xAxM^i^: Re为选自La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Y中的一种或多种元素；M为 选自Fe、 Co、 Ni、 Ru中的一种元素；Tm为Co、 Ni、 Mn、 Zn中的一种元素；Pn为As、 P、 Sb中的一种元素；Ae为Ca、 Sr、 Ba、 Eu中的一种元素；A为Li、 Na、 K、 Rb、 Cs中的一 种元素；x=0-0.50;
实施例l
首先按照化学式LaO。.9F。.iFeAs所示称量La粉2.35 g， Fe粉0.39g， Fe2O3粉末0.84g， LaF3 粉末0.11g， As粉末1.31g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入10cm长的铁管中，铁管内径5mm，外径8mm，使粉末在铁管中达到充实、 紧密，然后封闭铁管两端。继而对这一装有混合粉末的铁管按8%的道次变形量进行旋锻至 4mm。将加工后的铁管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—2帕的真空度后充入 高纯氩气，然后升温至1200'C保温40小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成超导转变温度 为26 K的LaOo.9Fo.!FeAs超导体。
实施例2
首先按照化学式Euo.7Nao.3Fe2As2所示称量Eu粉0.71 g， Fe粉0.74g， As粉末l.OOg以 及Na小块0.05g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后 的粉末装入5cm长的铌管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在铌管中达到充实、紧密， 然后封闭铌管两端。继而对这一装有混合粉末的铌管按8%的道次变形量进行拉拔至6mm， 将加工后的铌管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩 气，然后缓慢升温至85(TC保温35小时，最后随炉子冷却至室温，便制成转变温度为35 K 的Eua7Nao.3Fe2As2超导体。
实施例3
首先按照化学式CeOFeAs所示称量Ce粉2.77g， Fe粉0.51g， Fe203粉末0.93g， As 粉末1.56g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉 末装入6cm长的不锈钢管中，管内径8mm，外径12mm，使粉末在不锈钢管中达到充实、紧 密，然后封闭不锈钢管两端。继而对这一装有混合粉末的不锈钢管按5%的道次变形量进行 旋锻至3mm，将加工后的不锈钢管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10'4帕的真 空度后充入高纯氩气，然后升温至115(TC保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成 CeOFeAs超导体。
实施例4
首先按照化学式Bao.sKQ.5Fe2As2所示称量Ba粉1.28 g， Fe粉2.08g， As粉末2.78g以 及K小块0.36g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后 的粉末装入5cm长的锆管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在锆管中达到充实、紧密， 然后封闭锆管两端。继而对这一装有混合粉末的锆管按10。/。的道次变形量进行旋锻至6mm， 将加工后的锆管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到l(T5帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至850'C保温35小时，最后随炉子冷却至室温，便制成转变温度为38K 的Bao.5Ko.sFe2As2超导体。 实施例5
首先按照化学式SmOo.7Fa3FeAs所示称量Sm粉5.45g， Fe粉1.20g， Fe2O3粉末1.50g， SmF3 粉末0.83g， As粉末3.02g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入8cm长的镍管中，管内径16mm，外径20mm，使粉末在镍管中达到充实、 紧密，然后封闭镍管两端。继而对这一装有混合粉末的镍管按20%的道次变形量进行旋锻至 5mm，将加工后的镍管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10'3帕的真空度后充入 高纯氩气，然后升温至1160'C保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成SmOa7Fa3FeAs 超导体，经测定超导转变温度不低于50K，且上临界场高达120T(T-0K)。
实施例6
首先按照化学式NdO譜Fo.uNiAs所示称量Nd粉1.91 g, Ni粉0.31g， NiO粉末0.65g， NdF3 粉末0.10g， As粉末1.03g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入10cm长的铌锆合金管中，管内径3mm，外径5mm，使粉末在铌锆管合金 管中达到充实、紧密，然后封闭铌锆管两端。继而对这一装有混合粉末的铌锆管合金管按5% 的道次变形量进行旋锻至4mm,将加工后的铌锆管合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真 空，待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至130(TC保温60小时，最后随炉子冷 却至室温，便制成NdOo.89FanNiAs超导体。
实施例7
首先按照化学式CaFe2As2所示称量Ca粉0.34g， Fe粉1.91g， As粉末2.56g，并将此粉 末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入5cm长的铪管中， 管内径10mm，外径12mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭两端。继而对这一装 有混合粉末的铪^;按12%的道次变形量进行旋锻以及拉拔至6mm，将加工后的铪管置于高 温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10'3帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至 85(TC保温35小时，最后随炉子冷却至室温，便制成CaFe2As2超导体。
实施例8
首先按照化学式PrOo.89Fo.uCoAs所示称量Pr粉4.89g， Co粉0.72g， 0>203粉末1.64§， FeF3 粉末0.14g, As粉末2.60g,并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入10cm长的钒管中，管内径10mm，外径13mm，使粉末在钒管中达到充实、 紧密，然后封闭钒管两端。继而对这一装有混合粉末的钒管按15。/。的道次变形量进行至8mm， 然后8%的道次变形量轧制4 mm厚的金属带。将加工后的金属带置于高温加热炉中，于室温 下抽真空，待达到10—4帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至120(TC保温40小时，最后随 炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于45 K的PrOo.89FauCoAs超导体。 实施例9
首先按照化学式GdO,F(H7FeAs所示称量Gd粉3.卯g， Fe粉0.66g， Fe203粉末1.16g， GdF3 粉末0.32g， As粉末1.97g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入15cm长的钼管中，管内径6mm，外径9mm，使粉末在钼管中达到充实、 紧密，然后封闭钼管两端。继而对这一装有混合粉末的钼管按8%的道次变形量进行拉拔至 4mm，将加工后的钼管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10^帕的真空度后充入 高纯氩气，然后升温至120(TC保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成GdOa83F(U7FeAs 新型超导体。
实施例IO
首先按照化学式TbOo.95Fo.o5RuAs所示称量Tb粉3.12g， Ru粉0.38g， RuO2粉末0;99g， TbF3 粉末0.04g， As粉末1.47g,并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入10cm长的钨管中，管内径4mm，外径7mm，使粉末在钨管中达到充实、 紧密，然后封闭钨管两端。继而对这一装有混合粉末的钨管按5%的道次变形量进行旋锻至 4mm，将加工后的钨管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—s帕的真空度后充入 高纯氩气，然后升温至150(TC保温80小时，最后随炉子冷却至室温，便制成TbO,Fo.Q5RuAs 新型超导体。
实施例ll
首先按照化学式SmFeo.85Co(U5AsO所示称量Sm粉6.06 g， Fe粉0.75g, 0>203粉0.50§, Fe203 粉末1.66g， As粉末3.02g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入8cm长的钽管中，管内径12mm,外径15mm，使粉末在钽管中达到充实、 紧密，然后封闭两端。继而对这一装有混合粉末的钽管按5。/。的道次变形量进行拉拔至10mm， 然后按5y。的道次变形量轧制为5mm后的金属带。将加工后的金属带置于高温加热炉中，于 室温下抽真空，待达到10_3帕的真空度后充入氩气，然后升温至116(TC保温40小时，最后随 炉子冷却至室温，便制成SmFeo.85Co(U5AsO超导体，经测定超导转变温度为15 K。
实施例12
首先按照化学式DyFe,M,AsO所示称量Dy粉4.72g， Fe粉0.96g， Fe2O3粉末1.20g， Ni 粉末0.91g, As粉末2.42g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混
合均匀后的粉末装入12cm长的钛管中，管内径8mm，外径llmm，使粉末在钛管中达到充实、 紧密，然后封闭钛管两端。继而对这一装有混合粉末的钛管按12%的道次变形量进行旋锻至 4mm，将加工后的钛管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入 高纯氩气，然后升温至130(TC保温60小时，最后随炉子冷却至室温，便制成DyFe,Nio.o5AsO 超导体。
实施例13
首先按照化学式HoOo.5Fo.5FeAs所示称量Ho粉3.(Hg， Fe粉0.46g， Fe2O3粉末0.67g, HoF3 粉末0.31g， As粉末1.44g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入9cm长的低碳钢管中，管内径6mm,外径8mm，使粉末在低碳钢管中达 到充实、紧密，然后封闭低碳钢管两端。并将低碳钢管装入铜管,铜管内径为8.2皿，外径 为10mm，继而对这一装有混合粉末的铜管按8。/。的道次变形量进行旋锻至4mm，将加工后的 金属管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10's帕的真空度后充入高纯氩气，然后 升温至105(TC保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成HoOa5Fa5FeAs新型超导体。
实施例14
首先按照化学式Sro.5Rbo.5Fe2As2所示称量Sr粉0.67 g， Fe粉L72g， As粉末2.31g以及Rb的 小块0.30g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末 装入6cm长的铜管中，管内径6mm，外径8mm，使粉末在铜管中达到充实、紧密，然后封闭 铜管两端。继而对这一装有混合粉末的铜管按5e/。的道次变形量进行旋锻至5mm，将加工后 的铜管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后 升温至700。C保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成Sro.5Rbo.5Fe2As2新型超导体。
实施例15
首先按照化学式YbFe。.5Zn。.5AsO所示称量Yb粉2.57g， Fe粉0.28g， Fe2O3粉末0.71g， Zn 粉末0,28g， As粉末1.17g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入5cm长的铬管中，管内径6mm，外径8mm，使粉末在铬管中达到充实、 紧密，然后封闭铬管两端。继而对这一装有混合粉末的铬管按10%的道次变形量进行旋锻至 4mm，将加工后的金属管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充 入高纯氩气，然后升温至120(TC保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成YbFeo.5Zno.5AsO 新型超导体。
实施例16
首先按照化学式Lao.5Smo.50o.85F(U5FeAs所示称量Sm粉1.85g， La粉1.90g， Fe粉0.66g， Fe203
粉末1.24g， SmF3粉末0.28g， As粉末2.05g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的锰管中，管内径6mm，外径8mm，使粉末在锰 管中达到充实、紧密，然后封闭锰管两端。继而对这一装有混合粉末的锰管按15%的道次变 形量进行拉拔至4mm，将加工后的锰管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕 的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1150。C保温rO0小时，最后髓炉子冷却至室温，便制 成Lao.5Smo.50o.85F(H5FeAs新型超导体。 实施例17
首先按照化学式ErOa5Fa5FeP所示称量Er粉2.36 g， Fe粉0.39g， Fe2O3粉末0.84g, ErF3粉 末0.12g， P粉末1.31g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均 匀后的粉末装入10cm长的铁铬合金管中，管内径5mm，外径8mm，使粉末在铁铬管中达到充 实、紧密，然后封闭合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铁铬合金管按8%的道次变形量 进行旋锻至4mm。将加工后的合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10'2帕的 真空度后充入高纯氩气，然后升温至120(TC保温40小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成 ErOo.5Fo.5FeP超导体。
实施例18
首先按照化学式Euo.6Nao.4Fe2As2所示称量Eu粉0.60 g， Fe粉0.74g， As粉末l.OOg以 及Na小块0.06g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后 的粉末装入5cm长的铁钼合金管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在管中达到充实、 紧密，然后封闭铁钼管两端。继而对这一装有混合粉末的铁钼管按8%的道次变形量进行拉 拔至6mm，将加工后的铁钼管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10'3帕的真空度 后充入高纯氩气，然后缓慢升温至85(TC保温35小时，最后随炉子冷却至室温，便制成转变 温度为35 K的Eua6Nao.4Fe2As2超导体。
实施例19
首先按照化学式TmFea8MnG.2AsO所示称量Tm粉2.77g， Fe粉0.5lg， Fe203粉末0.93g， Mn粉末0.22g， As粉末1.56g,并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合， 将混合均匀后的粉末装入6cm长的铁钨合金管中，管内径8mm，外径12mm，使粉末在铁钨 合金管中达到充实、紧密，然后封闭铁钨合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铁钨合金 管按5%的道次变形量进行旋锻至3mm，将加工后的铁钨合金管置于高温加热炉中，于室温 下抽真空，待达到1(^帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至115(TC保温50小时，最后 随炉子冷却至室温，便制成TmFea8Mna2AsO超导体。
实施例20
首先按照化学式Bao.9lQnFe2As2所示称量Ba粉1.28 g， Fe粉2.08g， As粉末2.78g以 及K小块0.36g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后 的粉末装入5cm长的铁镍合金管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在铁镍合金管中达 到充实、紧密，然后封闭铁镍合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铁镍合金管按10%的 道次变形量进行旋锻至6mm，将加工后的铁镍合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空， 待达到10—s帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至850'C保温35小时，最后随炉子冷 却至室温，便制成Bao.9KcuFe2As2超导体。
实施例21
首先按照化学式LuOo.7Fo.3FeSb所示称量Lu粉5.45g， Fe粉1.20g， Fe2O3粉末1.50g， LuF3 粉末0.83g， Sb粉末3.02g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入8cm长的铁钒合金管中，管内径16mm，外径20mm，使粉末在铁钒合金 管中达到充实、紧密，然后封闭铁钒合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铁钒合金管按 20。/。的道次变形量进行旋锻至5mm,将加工后的铁钒合金管置于高温加热炉中，于室温下抽 真空，待达到10'3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1160'C保温40小时，最后随炉子 冷却至室温，便制成LuOo.7Fa3FeSb超导体。
实施例22
首先按照化学式YOo.5Fo.5FeAs所示称量Nd粉1.91g， Fe粉0.31g， Fe2O3粉末0.65g， YF3粉 末0.30g， As粉末1.03g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合 均匀后的粉末装入10cm长的铁铌合金管中，管内径3mm，外径5mm，使粉末在铁铌合金管中 达到充实、紧密，然后封闭铁铌合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铁铌合金管按5% 的道次变形量进行旋锻至4mm，将加工后的铁铌合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空， 待达到10-3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1300。C保温60小时，最后随炉子冷却至 室温，便制成YOo.5F().5FeAs超导体。
实施例23
首先按照化学式Cao.sLio.5Fe2As2所示称量Ca粉0.34g，, Fe粉L91g,, As粉末2.56g以及 Li小块0.20g,并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的 粉末装入5cm长的铁锰合金管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在铁锰合金管中达到 充实、紧密，然后封闭铁锰合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铁锰合金管按12%的道 次变形量进行旋锻以及拉拔至6mm，将加工后的铁锰合金管置于高温加热炉中，于室温下抽
真空，待达到10'3帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至85(TC保温35小时，最后随 炉子冷却至室温，便制成转变温度为20 K的Cao.5Li().5Fe2As2超导体。 实施例24
首先按照化学式Lao.5Pro.50o.89Fo.uFeAs所示称量La粉2.44g， Pr粉2.45 g， Fe粉0.72g， Fe203 粉末1.64g， FeF3粉末0.14g， As粉末2.60g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铁钛合金管中，管内径10mm，外径13mm，使 粉末在铁钛合金管中达到充实、紧密，然后封闭铁钛合金管两端。继而对这一装有混合粉末 的铁钛合金管按15。/。的道次变形量进行至8mm，然后8%的道次变形量轧制4 mm厚的金属带。 将加工后的金属带置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10""帕的真空度后充入高纯 氩气，然后升温至120(TC保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成超导转变温度不低于 45 K的Lao.5Pro.50o.89FtmFeAs超导体。
实施例25
首先按照化学式Laa5Gdo.50o.83Fo.7FeAs所示称量La粉2.10g， Gd粉1.80g， Fe粉(X66g， Fe203 粉末1.16g， GdF3粉末0.32g， As粉末1.97g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入15cm长的铁锆合金管中，管内径6mm，外径9mm，使粉 末在铁锆合金管中达到充实、紧密，然后封闭铁锆合金管两端。继而对这一装有混合粉末的 铁锆合金管按8。/。的道次变形量进行拉拔至4mm，将加工后的铁锆合金管置于高温加热炉中， 于室温下抽真空，待达到10—2帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至120(TC保温50小时， 最后随炉子冷却至室温，便制成Lao.5Gdo.50o.83Fo.nFeAs新型超导体。
实施例26
首先按照化学式Lao.5Tbo.50,F,FeAs所示称量La粉1.52g， Tb粉1.60 g， Fe粉0.38g， Fe203 粉末0.99g， FeF3粉末0.04g， As粉末1.47g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铁钽合金管中，管内径4mm，外径7mm,使粉 末在铁钽合金管中达到充实、紧密，然后封闭铁钽合金管两端。继而对这一装有混合粉末的 铁钽合金管按5。/。的道次变形量进行旋锻至4mm，将加工后的铁钽合金管置于高温加热炉中， 于室温下抽真空，待达到l(ys帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至150(TC保温80小时， 最后随炉子冷却至室温，便制成Lao.5Tbo.50().95F謹FeAs新型超导体。
实施例27
首先按照化学式SmFeo.sZno.2AsO所示称量Sm粉6.06 g， Fe粉0.75g， ZnO粉0.58g， Fe203 粉末1.62g， As粉末3.02g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混
合均匀后的粉末装入8cm长的铁铪合金管中，管内径12mm，夕卜径15mm，使粉末在铁铪合金 管中达到充实、紧密，然后封闭铁铪合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铁铪合金管按 5。/。的道次变形量进行拉拔至10mm，然后按5。/。的道次变形量轧制为5mm后的金属带。将加工 后的金属带置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入氩气，然后 升温至1160'C保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成SmFeo.8Zno.2AsO超导体。 实施例28
首先按照化学式Lao.5Dyo.50o.7F(uFeAs所示称量La粉2.30g， Dy粉2.32g， Fe粉0.96g， Fe203 粉末l,20g， DyF3粉末0.71g, As粉末2.42g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入12cm长的镍钨合金管中，管内径8mm，外径llmm，使 粉末在镍钨合金管中达到充实、紧密，然后封闭镍钨合金管两端。继而对这一装有混合粉末 的镍钨合金管按12。/n的道次变形量进行旋锻至4mm,将加工后的镍钩合金管置于高温加热炉 中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至130(TC保温60小 时，最后随炉子冷却至室温，便制成Lao.5Dyo.50o.7Fo.3FeAs超导体。
实施例29
首先按照化学式Lao.7Ho。30Q.85F(n5FeAs所示称量La粉1.81g， Ho粉1.21g， Fe粉0.46g, Fe203 粉末0.87g， HoF3粉末0.21g， As粉末1.44g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入9cm长的镍钼合金管中，管内径6mm,外径8mm，使粉 末在镍钼合金管中达到充实、紧密，然后封闭镍钼合金管两端。并将镍钼合金管装入铌管， 铌管内径为8.2,,外径为10mm，继而对这一装有混合粉末的铌管按8%的道次变形量进行 旋锻至4mm,将加工后的金属管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10'5帕的真空 度后充入高纯氩气，然后升温至105(TC保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成 Lao.7Ho(uO,F(U5FeAs新型超导体。
实施例30
首先按照化学式Sro.6Csa4Fe2As2所示称量Sr粉0.67 g, Fe粉1.72g, As粉末2.31g以及Cs的 小块0,28g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末 装入6cm长的镍铪合金管中，管内径6mm,外径8mm，使粉末在镍铪合金管中达到充实、紧 密，然后封闭镍铪合金管两端。继而对这一装有混合粉末的镍铪合金管按5%的道次变形量进 行旋锻至5mm，将加工后的镍铪合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕 的真空度后充入高纯氩气，然后升温至70(TC保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成 Sro.6Cso.4Fe2As2新型超导体。
实施例31
首先按照化学式Lao.8Ybo.20FeAs所示称量La粉1.85g， Yb粉0.82g， Fe粉0.38g， Fe2Cb粉末 0.71g， As粉末1.17g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均 匀后的粉末装入5cm长的镍钛合金管中，管内径6mm，外径8mm，使粉末在管中达到充实、 紧密，然后封闭管两端。继而对这一装有混合粉末的镍钛合金管按10%的道次变形量进行旋 锻至4mm，将加工后的镍钛合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真 空度后充入高纯氩气，然后升温至1200。C保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成 Lao.8Yba20FeAs新型超导体。
实施例32
首先按照化学式Lao.5Ceo.50o.85F(U5FeAs所示称量Ce粉1.85g, La粉l.卯g， Fe粉0.66g, Fe203 粉末1.24§, LaF3粉末0.28g， As粉末2.05g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的镍铌合金管中，管内径6mm，外径8mm，使粉 末在镍铌合金管中达到充实、紧密，然后封闭管两端。继而对这一装有混合粉末的镍铌合金 管按15M的道次变形量进行拉拔至4mm，将加工后的镍铌合金管置于高温加热炉中，于室温 下抽真空，待达到10'3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至115(TC保温100小时，最后随 炉子冷却至室温，便制成Lao.5Ceo.50o.85F(U5FeAs新型超导体。
实施例33
首先按照化学式Sma5Ceo.50o.9F(nFeAs所示称量Sm粉1.15 g, Ce粉1.20g， Fe粉0.39g， Fe203 粉末0.84g， SmF3粉末0.11g， As粉末1.31g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的镍钽合金管中，管内径5mm，外径8mm，使粉 末在镍钽合金管中达到充实、紧密，然后封闭镍钽合金管两端。继而对这一装有混合粉末的 镍钽合金管按8%的道次变形量进行旋锻至4,。将加工后的镍钽合金管置于高温加热炉中， 于室温下抽真空，待达到10—2帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至120(TC保温40小时， 最后随退火炉冷却至室温，便制成超导转变温度为26 K的Smo.5Cea50o.9F(nFeAs超导体。
实施例34
首先按照化学式Euo.7Ko,3Fe2As2所示称量Eu粉0.71 g， Fe粉0.74g， As,粉末l.OOg以及 K小块0.05g,并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的 粉末装入5cm长的镍钒合金管中，管内径10mm，外径12min，使粉末在镍钒合金管中达到 充实、紧密，然后封闭镍钒合金管两端。继而对这一装有混合粉末的镍钒合金管按8%的道 次变形量进行拉拔至6mm，将加工后的镍钒合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待
达到10'3帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至850'C保温35小时，最后随炉子冷却 至室温，便制成转变温度为35 K的Euo.7Ko.3Fe2As2超导体。 实施例35
首先按照化学式Pra5Ceo.5Oo.84Fo.16FeAs所示称量Ce粉1.41g， Pr粉1.38g， Fe粉0.51g， Fe2O3粉末0.93g， CeF3粉末0.22g， As粉末1.56g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨， 使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入6cm长的锆镍合金管中，管内径8mm，外径 12mm，使粉末在锆镍合金管中达到充实、紧密，然后封闭锆镍合金管两端。继而对这一装 有混合粉末的锆镍合金管按5%的道次变形量进行旋锻至3mm，将加工后的锆镍合金管置于 高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到1(^帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至U5(TC 保温50小时，最后随炉子冷却至室温，便制成Pro.5Ceo.5084Fo」6FeAs超导体。
实施例36
首先按照化学式Bao.7Ko.3Fe2As2所示称量Ba粉1.38 g， Fe粉2.08g， As粉末2.78g以 及K小块0.26g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后 的粉末装入5cm长的镍锰合金管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在镍锰合金管中达 到充实、紧密，然后封闭镍锰合金管两端。继而对这一装有混合粉末的镍锰合金管按10%的 道次变形量进行旋锻至6mm，将加工后的镍锰合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空， 待达到10—5帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至85(TC保温35小时，最后随炉子冷 却至室温，便制成转变温度为38K的Ba(uKo.3Fe2As2超导体。
实施例37
首先按照化学式Sm。.5Pro.50。.7Fo.3FeAs所示称量Sm粉2.82g， Pr粉2.65g， Fe粉1.20g， Fe203 粉末1.50g， SmF3粉末0.83g， As粉末3.02g,并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入8cm长的镍铬合金管中，管内径16mm,外径20mm，使 粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭镍络合金管两端。继而对这一装有混合粉末的镍铬合 金管按20。/。的道次变形量进行旋锻至5mm，将加工后的镍铬合金管置于高温加热炉中，于室 温下抽真空，待达到1(^帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至116(TC保温40小时，最后 随炉子冷却至室温，便制成Smo.5Pro.50a7Fo.3FeAs超导体。
实施例38
首先按照化学式Sm(uNd().8O().89FQ.uFeAs所示称量Sm粉0.52g， Nd粉1.46 g， Fe粉0.3Ig， Fe2O3粉末0.65g， NdF3粉末0.10g， As粉末1.03g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使 其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的钛锆合金管中，管内径3mm，外径5mm，使粉末在钛锆管合金管中达到充实、紧密，然后封闭钛锆管两端。继而对这一装有混合粉末 的钛锆管合金管按5M的道次变形量进行旋锻至4mm，将加工后的钛锆管合金管置于高温加 热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1300'C保温 60小时，最后随炉子冷却至室温，便制成Smo.2Ndo.80o.89F().uFeAs超导体。 实施例39 ' 首先按照化学式Cao.6Nao.4Fe2As2所示称量Ca粉0.34g， Fe粉1.91g， As粉末2.56g以及 Na小块0.18g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的 粉末装入5on长的钛钒合金管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在钛钒合金管中达到 充实、紧密，然后封闭钛钒合金管两端。继而对这一装有混合粉末的钛钒合金管按12%的道 次变形量进行旋锻以及拉拔至6mm，将加工后的钛钒合金管置于高温加热炉中，于室温下抽 真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至85(TC保温35小时，最后随 炉子冷却至室温，便制成转变温度为20 K的Cao.6Nao.4Fe2AS2超导体。 实施例40
首先按照化学式Pr。.7Hoo.30().89FauFeAs所示称量Pr粉3.60 g， Ho粉1.29g， Fe粉0.72g， Fe203 粉末1.64g， FeF3粉末0.14g， As粉末2.60g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的钛钼合金管中，管内径10mm，外径13mm，使 粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钛钼合金管两端。继而对这一装有混合粉末的钛钼合 金管按15n/。的道次变形量进行至8mm，然后8%的道次变形量轧制4 mm厚的金属带。将加工 后的金属带置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10""帕的真空度后充入高纯氩气， 然后升温至1200'C保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成Pro.7Hoa30,Fo.nFeAs超导 体。
实施例41
首先按照化学式Smo.6Gda40。.83F().nFeAs所示称量Sm粉2.30g, Gd粉1.60g， Fe粉0.66g， Fe203粉末U6g， GdF3粉末0.32g， As粉末1.97g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使 其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入15cm长的钛锰合金管中，管内径6mm，外径9mm， 使粉末在钛锰合金管中达到充实、紧密，然后封闭钛锰合金管两端。继fll对这一装有混合粉 末的钛锰合金管按8。/。的道次变形量进行拉拔至4mm，将加工后的钛锰合金管置于高温加热 炉中，于室温下抽真空，待达到10—2帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至120(TC保温50 小时，最后随炉子冷却至室温，便制成Sma6Gd。.40。.83Fo.nFeAs新型超导体。
实施例42
首先按照化学式Smo.5Tb().50,Fo.。5FeAs所示称量Sm粉1.60g， Tb粉1.52 g， Fe粉0.38g， Fe2O3粉末0.99g， FeF3粉末0.04g， As粉末1.47g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其 充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的钛铬合金管中，管内径4mm，外径7mm， 使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钛铬合金管两端。继而对这一装有混合粉末的钛铬 合金管按5y。的道次变形量进行旋锻至4mm，将加工后的钛铬合金管置于高温加热炉中，于 室温下抽真空，待达到10—5帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至150(TC保温80小时，最 后随炉子冷却至室温，便制成Sm。.5Tbo.50,Fo.。5FeAs新型超导体。
实施例43
首先按照化学式SmFeo.9Co(uAsC)所示称量Sin粉6.06 g， Fe粉0.75g， 0)203粉0.45径，Fe203 粉末1.66g， As粉末3.02g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混 合均匀后的粉末装入8cm长的钛钨合金管中，管内径12mm，外径15mm，使粉末在管中达到 充实、紧密，然后封闭钛钨合金管两端。继而对这一装有混合粉末的钛钨合金管按5%的道次 变形量进行拉拔至10mm，然后按5。/。的道次变形量轧制为5mm后的金属带。将加工后的金属 带置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入氩气，然后升温至 1160。C保温40小时，最后随炉子冷却至室温，便制成SmFeo.9Coa,AsO超导体，经测定超导转 变温度为15K。
实施例44
首先按照化学式Sma5Dyo.50o.7Fa3FeAs所示称量Sm粉2.32g， Dy粉2.40g， Fe粉0.96g， Fe203 粉末l,20g， DyF3粉末0.71g， As粉末2.42g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入12cm长的钛铌合金管中，管内径8mm，外径llmm，使 粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭钛铌合金管两端。继而对这一装有混合粉末的钛铌合 金管按12。/。的道次变形量进行旋锻至4mm，将加工后的钛铌合金管置于高温加热炉中，于室 温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至1300'C保温60小时，最后 随炉子冷却至室温，便制成Sma5Dyo.50o.7Fo.3FeAs超导体。
实施例45
首先按照化学式Ero.5Hoo.50o.85F(U5FeAs所示称量Er粉1.50g， Ho粉1.51g， Fe粉0.46g， Fe203 粉末0.87g， HoF3粉末0.21g， As粉末1.44g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分 均匀混合，将混合均匀后的粉末装入9cm长的铌钨合金管中，管内径6mm，外径8mm，使粉 末在管中达到充实、紧密，然后封闭铌钨合金管两端。并将铌钨合金管装入钛管，钛管内径 为8.2mm，外径为10mm，继而对这一装有混合粉末的钛管按8%的道次变形量进行旋锻至
4mm，将加工后的金属管置于髙温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—5帕的真空度后充 入高纯氩气，然后升温至1050'C保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成 Ero.5Hoo,50o.85F(u5FeAs新型超导体。 实施例46
首先按照化学式Sro.5Nao.5Fe2As2所示称量Sr粉0.67 g, Fe粉1.72g， As粉未2.31g以及Na的 小块0.30g,并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末 装入6cm长的铌钼合金管中，管内径6mm，外径8mm,使粉末在管中达到充实、紧密，然后 封闭铌钼合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铌钼合金管按5%的道次变形量进行旋锻至 5mm，将加工后的铌钼合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10-3帕的真空度 后充入高纯氩气，然后升温至70(TC保温55小时，最后随炉子冷却至室温，便制成 Sro.5Naa5Fe2As2新型超导体。
实施例47
首先按照化学式Sma5Ybo.50。.85F(U5FeAs所示称量Sm粉1.25g， Yb粉1.37g, Fe粉0.38g， Fe2O3粉末0.71g， YbF3粉末0.18g, As粉末1.17g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使 其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入5cm长的锆钼合金管中，管内径6mm，外径8mm， 使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭锆钼合金管两端。继而对这一装有混合粉末的锆钼 合金管按10。/。的道次变形量进行旋锻至4mm，将加工后的金属管置于高温加热炉中，于室温 下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至120(TC保温55小时，最后随 炉子冷却至室温，便制成Smo.5Ybo.50o.85F(u5FeAs新型超导体。
实施例48
首先按照化学式Lao.5Smo.4CecuO().85F(H5FeAs所示称量Sm粉1.85g， La粉1.90g， Ce粉0.04g， Fe粉0.66g， Fe203粉末124g, SmF3粉末0.28g， As粉末2.05g，并将此粉末置于氩气氛手套箱 中研磨,使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cin长的锆钨合金管中，管内径6mm， 外径8mm，使粉末在管中达到充实、紧密，然后封闭锆钨合金管两端。继而对这一装有混合 粉末的锆钨合金管按15n/。的道次变形量进行拉拔至4mm，将加工后的锆钨合金管置于高温加 热炉中，于室温下抽真空，待达到10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至115(TC保温 1 OO小时，最后随炉子冷却至室温，便制成Lao.5Smo.4Ce(uOo.85F(n5FeAs新型超导体。
实施例49
首先按照化学式Lao.6Sma2Gda20o.9F(uFeAs所示称量La粉1.35 g, Sm粉0.45g， Gd粉0.55g， Fe粉0,39g， Fe2O3粉末0.84g， LaF3粉末0.Hg， As粉末1.31g，并将此粉末置于氩气氛手套箱
中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后的粉末装入10cm长的铪钽合金管中，管内径5mm， 外径8mm，使粉末在铪钽合金管中达到充实、紧密，然后封闭铪钽合金管两端。继而对这一 装有混合粉末的铪钽合金管按8W的道次变形量进行旋锻至4mm。将加工后的铪钽合金管置 于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到10—2帕的真空度后充入高纯氩气，然后升温至 120(TC保温40小时，最后随退火炉冷却至室温，便制成Lao.6Smo.2Gdo.20().9F(uFeAs超导体。 实施例50
首先按照化学式Euo.8Nao.2Fe2As2所示称量Eu粉0.71 g, Fe粉0.74g， As粉末l.OOg以 及Na小块0.03g，并将此粉末置于氩气氛手套箱中研磨，使其充分均匀混合，将混合均匀后 的粉末装入5cm长的铬锰合金管中，管内径10mm，外径12mm，使粉末在管中达到充实、 紧密，然后封闭铬锰合金管两端。继而对这一装有混合粉末的铬锰合金管按8%的道次变形 量进行拉拔至6mm，将加工后的铬锰合金管置于高温加热炉中，于室温下抽真空，待达到 10—3帕的真空度后充入高纯氩气，然后缓慢升温至85(TC保温35小时，最后随炉子冷却至室 温，便制成Euo.8Nao,2Fe2As2超导体。
以上实施例说明应用这种技术可以制备性能优良的超导体，为铁基化合物超导材料的机理研究和实际 应用提供了材料基础。
权利要求
1. 一种铁基化合物超导体的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤(1)将按照ReMPnO1-xFx或ReM1-xTmxPnO或Ae1-xAxM2Pn2中的一种化学式配制的原料粉末混合均匀后，装入金属管，充分夯实，然后封闭金属管的两端；(2)将金属管按照5％-20％的道次变形量进行旋锻、拉拔、轧制加工；(3)将经步骤2加工所得的金属管置于高温加热炉中，于室温下抽真空至10-2-10-5帕，之后充入氩气，然后在700-1500℃的温度下保温5-100小时，最后待高温炉冷却至室温，剥开金属包套得到铁基化合物新型超导体。
2. 根据权利要求1所述的一种铁基化合物超导体的制备方法，其特征在于所述的化学 式ReMPnOkFr ReM^TmxPnO或AepxAxM2Pn2: Re为选自La、 Ce、 Pr、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu、 Y中的一种或多种元素；M为选自Fe、 Co、 Ni、 Ru中的一种元素；Tm为Co、 Ni、 Mn、 Zn中的一种元素；Pn为As、 P、 Sb中的一种元素； Ae为Ca、 Sr、 Ba、 Eu中的一种元素；A为Li、 Na、 K、 Rb、 Cs中的一种元素；x=0-0.50。
3. 根据权利要求i所述的一种铁基化合物超导体的制备方法，其特征是r所述的金属管为纯金属管或复合金属管或合金管，所述的金属管或复合金属管或合金管的制作材料选自 铁、铜、低碳钢、不锈钢、铬、钒、锰、钛、锆、钼、镍、铌、钨、铪或钽。
全文摘要
一种铁基化合物超导体的制备方法，包括以下步骤(1)将按照ReMPnO_1-xF_x或ReM_1-xTm_xPnO或Ae_1-xA_xM₂Pn₂中的一种化学式配制的原料粉末混合均匀后，装入金属管，充分夯实，然后封闭金属管的两端；(2)将金属管按照5％-20％的道次变形量进行旋锻、拉拔、轧制加工；(3)将经步骤2加工所得的金属管置于高温加热炉中，于室温下抽真空至10^-2-10^-5帕，之后充入氩气，然后在700-1500℃的温度下保温5-100小时，最后待高温炉冷却至室温，剥开金属包套得到铁基化合物新型超导体。与目前通常的石英玻璃两步制备方法相比，本方法可以有效的避免炸裂，安全可靠，烧结过程一步完成，工艺简单且生产效率高，制备的铁基化合物密度较高并且具有良好的超导性能。
文档编号H01B12/00GK101386529SQ200810224178
公开日2009年3月18日 申请日期2008年10月24日 优先权日2008年10月24日
发明者张现平, 雷 王, 王栋樑, 马衍伟, 高召顺, 齐彦鹏 申请人:中国科学院电工研究所