专利名称：超级电容器氧化锰材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超级电容器氧化锰材料的制备方法。
背景技术：
超级电容器作为新型清洁能源元件，具有非常广泛的应用领域和巨大的潜在市 场，也受到各国政府和企业的广泛关注。根据储能原理的不同，超级电容器可以分为双电层 电容器和赝电容器，赝电容器的电极材料有金属氧化物和导电聚合物两类。作为金属氧化 物的典型代表，目前制备氧化锰多为液相还原、溶胶-凝胶等方法，本发明使用阴离子还原 剂在水热环境下制备的氧化锰具有纳米棒状结构、很高的比表面积及均勻的空隙分布，作 为超级电容器的电极材料具有优异的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超级电容器氧化锰材料的制备方法，通过控制阴离子 HSO3-或SO:与Μη04_的浓度，同时控制水热反应的温度、时间，制备适合超级电容器使用的
氧化锰。本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为分别配置0. 25-0. 5!1101/11^把03或 Na2SO3溶液，0. 15-0. 25mol/L KMnO4溶液，取相同体积的NaHSO3或Na2SO3溶液和高锰酸钾溶 液倒入高压釜中，搅拌30min，将高压釜放入鼓风干燥箱中，80-130°C恒温7-1 Ih之后自然 降温，冷却后洗涤、过滤、干燥、研磨后得到氧化锰电极材料。本发明的优点是制备方法简单，易操作，制备的氧化锰具有高比表面积，高比容 等特点。
图1为实施例1所得氧化锰SEM照片。图2为实施例1所得氧化锰制作的超级电容器电极循环伏安测试曲线。图3为实施例1所得氧化锰制作的超级电容器电极恒流充放电曲线。图4为实施例2所得氧化锰SEM照片。图5为实施例2所得氧化锰XRD曲线。图6为实施例2所得氧化锰制作的超级电容器电极恒流充放电曲线。
具体实施例方式实施例1分别配置0. 3mol/L NaHSO3溶液，0. 2mol/L KMnO4溶液。取相同体积的阴离子溶 液和高锰酸钾溶液倒入高压釜中，搅拌30min，将高压釜放入鼓风干燥箱中，130°C恒温IOh 之后自然降温，冷却后洗涤、过滤、干燥、研磨后得到氧化锰电极材料。如图1所示，制备得 到氧化锰为直径20-30nm长度1 μ m的纳米棒。
氧化锰电极的制备将氧化锰、碳黑及聚四氟乙烯乳液按质量比65 30 5的比 例混合均勻，调成浆状，并均勻涂敷在泡沫镍上，用粉末压片机用15MPa压力压成片，再将 电极片放入120°C真空干燥箱真空干燥24小时。以饱和甘汞电极为参比电极，以2X2cm钼 片电极为对电极，电解液为IM(NH4)2SO4溶液，在德国IM6ex电化学工作站进行氧化锰电极 的循环伏安及恒流充放电特性测试。该样品在电压-0. 5 0. 5V的范围内扫描，扫描速度 为50和lOOmv/s时循环伏安曲线呈现出矩形，如图2所示。图3是电极以20mA/cm2恒流 充放电测试时所得的测试曲线，样品的比容达到279. 13F/g。实施例2分别配置0. 3mol/L NaHSO3或Na2SO3溶液，0. 2mol/L KMnO4溶液。取相同体积的 阴离子溶液和高锰酸钾溶液倒入高压釜中，搅拌30min，将高压釜放入鼓风干燥箱中，90°C 恒温Ilh之后自然降温，冷却后洗涤、过滤、干燥、研磨后得到氧化锰电极材料，其形貌如图 4所示，也是呈现出直径20-30nm长度1 μ m的纳米棒状结构。图5是该氧化锰的XRD图谱， 该图衍射峰与α -MnO2的衍射峰完全吻合。氧化锰电极的制备将氧化锰、碳黑及聚四氟乙烯乳液按质量比65 30 5的比 例混合均勻，调成浆状，并均勻涂敷在泡沫镍上，用粉末压片机用15MPa压力压成片，再将 电极片放入120°C真空干燥箱真空干燥24小时。以饱和甘汞电极为参比电极，以2X2cm钼 片电极为对电极，电解液为IM(NH4)2SO4溶液，在德国IM6ex电化学工作站进行氧化锰电极 的循环伏安及恒流充放电特性测试。该电极在随着电流的增大，容量的衰减率很低，如图6 所示。在以lOmA/cm2恒流充放电测试时，样品的比容达到288. 26F/g。
权利要求
一种超级电容器氧化锰材料的制备方法，其特征是方法步骤为分别配置0.25 0.5mol/L NaHSO3或Na2SO3溶液，0.15 0.25mol/L KMnO4溶液，取相同体积的NaHSO3或Na2SO3溶液和高锰酸钾溶液倒入高压釜中，搅拌30min，将高压釜放入鼓风干燥箱中，将鼓风干燥箱温度设置为80 130℃，恒温7 11h之后自然降温，冷却后洗涤、过滤、干燥、研磨后得到氧化锰电极材料。
全文摘要
一种超级电容器氧化锰材料的制备方法，方法步骤为分别配置0.25-0.5mol/L NaHSO3或Na2SO3溶液，0.15-0.25mol/L KMnO4溶液，取相同体积的NaHSO3或Na2SO3溶液和高锰酸钾溶液倒入高压釜中，搅拌30min，将高压釜放入鼓风干燥箱中，80-130℃恒温7-11h之后自然降温，冷却后洗涤、过滤、干燥、研磨后得到氧化锰电极材料。本发明的优点是制备方法简单，易操作，制备的氧化锰具有高比表面积，高比容等特点。
文档编号H01G9/042GK101950682SQ201010277228
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月9日 优先权日2010年9月9日
发明者冯义红, 方勤, 邓梅根, 陈英放 申请人:江西财经大学