专利名称：荧光基板与其形成方法
荧光基板与其形成方法
技术领域：
本发明涉及纳米荧光体，更特别地涉及将纳米荧光体分散至基板中的方法。
背景技术：
如何将荧光体分散于母材中，一直是本技术领域的重要课题。当荧光体的尺寸越小，其发光效率应越高。然而在实际应用上，纳米级的突光体极易聚集(aggregation),反而比微米级的荧光体的发光效率低。—般将突光体分散于有机胶材中，再硬化有机胶材，此传统作法所米用的突光体为微米等级。若是将荧光体的尺寸缩小至纳米级，则难以避免前述的荧光体聚集问题。在美国专利US 7879258中，将固态的微米级(0.3 μ m至50 μ m)的YAG荧光体与固态的氧化铝粉末混合后，烧结形成荧光基板，使YAG荧光体分散于氧化铝中。然而，若是将纳米级YAG荧光体与氧化铝粉末混合，则难以避免前述的荧光体聚集问题，反而降低其发光效率。综上所述，目前亟需新的方法分散纳米等级的荧光体，以进一步增加发光效率。
发明内容本发明一实施例提供一种突光基板的形成方法，包括:混合无机粉末、螯合剂、与金属离子组合，使金属离子组合通过螯合剂螯合至无机粉末的表面上；将表面螯合有金属离子组合的无机粉末置于模具中烧结，使金属离子组合形成纳米荧光体于无机粉末的表面，并使表面具有纳米荧光体的无机粉末粘结，以形成荧光基板。本发明一实施例提供一种荧光基板，系由无机粉末粘结而形成，其中无机粉末的表面具有纳米荧光体。
图1至图4是本发明一实施例中形成荧光基板的流程示意图。主要附图标记说明11 无机粉末；13 螯合剂；15 金属离子组合；21 模具；31 纳米荧光体；33 突光基板；41 激发光源。
具体实施方式本发明提供荧光基板的形成方法。如图1所示，先混合无机粉末11、螯合剂13、与金属离子组合15，使金属离子组合15通过螯合剂13螯合至无机粉末11的表面上。混合方式可为将无机粉末11置于含有适当比例的金属离子组合15的螯合剂13溶液中，进行搅拌、超声波震荡、或上述的组合。螯合剂13溶液的溶剂可为去离子水或酒精等。在本发明一实施例中，无机粉末11的尺寸介于IOOnm至800nm之间。若无机粉末11的尺寸过大，贝Ij易产生空孔缺陷。若无机粉末11的尺寸过小，则易产生团聚。
接着将表面螯合有金属离子组合15的无机粉末11置于模具21中，如图2所示。模具21可为平板状、凸板状、凹板状、或任何适当的构形。
接着进行烧结步骤，使金属离子组合15形成纳米荧光体31于无机粉末11的表面，如图3所示。此烧结步骤亦会氧化螯合剂13使其逸散，并粘结无机粉末11，以形成荧光基板33。
在本发明一实施例中，烧结步骤的温度介于1600°C至1800°C之间。若烧结温度过高，则使纳米荧光体与无机粉末反应而产生第二相或杂相。若烧结温度过低，则密度低且透明度不足。烧结步骤的氛围为一般空气烧结，氛围压力介于I至5大气压之间。若氛围压力过高，则产生第二相或杂相。形成于无机粉末11表面上的纳米荧光体31的尺寸介于IOnm至150nm之间。若纳米荧光体31的尺寸过大，则发光效率低。若纳米荧光体31的尺寸过小，则易团聚而无法有效分散于基板中。在本发明一实施例中，无机粉末11与纳米荧光体31的重量比介于10: 90至40: 60之间。若无机粉末11的比例过高，则发光效率低且易产生光晕。若无机粉末11的比例过低，则透明度降低形成衍射。
如图4所示，将激发光源41置于荧光基板33下，光线在穿过荧光基板33时将激发纳米荧光体31，以发射可见光。举例来说，当纳米荧光体31为Y3Al5O12 = Ce3+时，激发光源41的波长介于340nm至360nm之间，可使纳米突光体31发射450nm至530nm的黄光。当纳米荧光体31为Sr3Al2O6:Eu2+时，激发光源41的波长介于450nm至480nm之间，可使纳米荧光体31发射550nm至700nm之间。值得注意的是，若激发光源41的波长为紫外线时，应在荧光基板33的外侧加上一片紫外线滤光层(未图示)，以避免伤害使用者的眼睛。
在本发明一实施例中，无机粉末11可为氧化铝、氧化锌、氧化钛、或氧化锆，金属离子组合15可为Y3+、Al3+、与Ce3+的组合，或Al3+、Sr2+、与Eu2+的组合。Y3+的来源可为Y (NO3) 3或YCl3, Al3+的来源可为AlCl3或Al (NO3) 3，Ce3+的来源可为Ce (NO3) 3或CeCl3, Sr2+的来源可为Sr(NO3)2或SrCl2, Eu2+的来源可为EuCl2或Eu (NO3) 2。螯合剂13的种类例如为酒石酸、柠檬酸、硬脂酸或前述的组合。更进一步而言，螯合剂13的种类可视金属离子15的种类而作较佳的调整。举例来说，无机粉末与金属离子Y3+的螯合剂13可为柠檬酸或酒石酸，无机粉末与金属离子Al3+的螯合剂13可为酒石酸或硬脂酸，无机粉末与金属离子Ce3+的螯合剂13可为柠檬酸或酒石酸，无机粉末与金属离子Sr2+的螯合剂13可为酒石酸或硬脂酸，无机粉末与金属离子Eu2+的螯合剂13可为柠檬酸或酒石酸。烧结后形成的荧光基板33中的纳米荧光体31为Y3Al5O12 = Ce3+或Sr3Al2O6:Eu2+。在本发明的另一实施例中，可将表面接有Y3+、Al3+、与Ce3+的组合的氧化铝粉末，与表面接有Al3+、Sr2+、与Eu2+的组合的氧化铝粉末混合后置于模具21中，再进行烧结反应。如此一来，荧光基板33中的纳米荧光体31为Y3Al5O12ICe3+与Sr3Al2O6 = Eu2+两种荧光粉体的组合。
可以理解的是，本发明的无机粉末11、螯合剂13、金属离子组合15、及最后形成的纳米荧光体31并不限于上述提及的种类。只要是能以螯合剂13螯合到无机粉末11表面上的金属离子组合15，且在烧结后于无机粉末11表面形成纳米荧光体31，均属本发明涵盖的范围。
为了让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举多个实施例配合附图，作详细说明如下:
实施例
实施例1
取57.509g 的 Y (NO3) 3、93.78781g 的 Al (NO3) 3、0.8685g 的 Ce (NO3) 3 溶于 2000mL 的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入450g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65°C下搅拌I小时后加热至240°C下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化招置入15cmX 15cmX5cm的模具中，于Iatm的空气下，以1000°C烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600°C下烧结成氧化铝相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为10: 90，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20nm至150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.2流明(Im)，发光效率(lm/W)为73.02。
实施例2
取57.509g 的 Y (NO3) 3、93.78781g 的 Al (NO3) 3、0.8685g 的 Ce (NO3) 3 溶于 2000mL 的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入400g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65°C下搅拌I小时后加热至240°C下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化招置入15cmX 15cmX5cm的模具中，于Iatm的空气下，以1000°C烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600°C下烧结成氧化铝相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为20: 80，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20 150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.8流明(Im)，发光效率(lm/W)为75.19。
实施例3
取57.509g 的 Y (NO3) 3、93.7878 Ig 的 Al (NO3) 3、0.8685g 的 Ce (NO3) 3 溶于 2000mL 的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入350g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65°C下搅拌I小时后加热至240°C下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化招置入15cmX 15cmX5cm的模具中，于Iatm的空气下，以1000°C烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600°C下烧结成氧化铝相互粘结形成 的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为30: 70，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20nm 150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为21.1流明(Im)，发光效率(lm/W)为76.28。
实施例4
取57.509g 的 Y (NO3) 3、93.78781g 的 Al (NO3) 3、0.8685g 的 Ce (NO3) 3 溶于 2000mL 的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入300g的氧化铝粉末(粒径300nm)。于65°C下搅拌I小时后加热至240°C下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合至氧化铝粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化铝。
接着将表面螯合有金属离子的氧化招置入15cmX 15cmX 5cm的模具中，于Iatm的空气下，以1000°c烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化铝粉的表面上，且于1600°C下烧结成氧化铝相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为40: 60，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为20nm 150nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为21.3流明(Im)，发光效率(lm/W)为77。
实施例5
取57.509g 的 Y (NO3) 3、93.7878 Ig 的 Al (NO3) 3、0.8685g 的 Ce (NO3) 3 溶于 2000mL 的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入450g的氧化锆粉末(粒径500nm)。于65°C下搅拌I小时后加热至240°C下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合，使上述盐类螯合至氧化锆粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化锆。
接着将表面螯合有金属离子的氧化错置入15cmX 15cmX5cm的模具中，于Iatm的空气下，以1000°C烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化锆粉的表面上，且于1600°C下烧结成氧化锆相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化锆的重量比为10: 90，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为50 200nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.77伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.2流明(Im)，发光效率(lm/W)为73.2。
实施例6
取57.509g 的 Y (NO3) 3、93.78781g 的 Al (NO3) 3、0.8685g 的 Ce (NO3) 3 溶于 2000mL 的去离子水溶剂中。将150g的酒石酸螯合剂加入上述盐类溶液后，再加入400g的氧化锆粉末(粒径500nm)。于65°C下搅拌I小时后加热至240°C下搅拌5小时，使溶液蒸发后让上述盐类螯合，使上述盐类螯合至氧化锆粉末上，干燥后即为表面螯合有金属离子的氧化锆。
接着将表面螯合有金属离子的氧化错置入15cmX 15cmX5cm的模具中，于Iatm的空气下，以1000°C烧结2小时，形成纳米荧光体YAG于氧化锆粉的表面上，且于1600°C下烧结成氧化锆相互粘结形成的荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化锆的重量比为20: 80，且于TEM下观察得知纳米荧光体YAG的尺寸约为50 200nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.77伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.5流明(Im)，发光效率(lm/W)为74.2。
比较例I
取Ig的YAG (购自日亚化学，粒径5 8 μ m)与9g的胶材(购自Dow Corning,娃胶胶材)混合后，置入尺寸为OlcmX 3cm的模具中加热硬化，使纳米荧光体YAG分散于胶材中，形成荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与胶材的重量比为10: 90，且由SEM切片观察得知纳米荧光体YAG聚集成团的尺寸约为15 40 μ m。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20流明(Im)，发光效率(lm/W)为72.1。
比较例2
取2g的YAG (购自日亚化学,粒径5 8 μ m)与8g的胶材(购自Dow Corning,娃胶胶材)混合后，置入尺寸为OlcmX 3cm的模具中加热硬化，使纳米荧光体YAG分散于胶材中，形成荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与胶材的重量比为20: 80，且由SEM切片观察得知纳米荧光体YAG聚集成团的尺寸约为15 40 μ m。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为20.5流明(Im)，发光效率(lm/W)为74。
比较例3
取2g的YAG(购自日亚化学，粒径IOOnm)与8g的氧化铝混合后，置入5cmX 5cmX Icm的模具中烧结于1200°C，使纳米荧光体YAG分散于氧化铝中，并于1600°C烧结形成荧光基板。此荧光基板中，纳米荧光体YAG与氧化铝的重量比为20: 80，且于SEM下观察得知纳米荧光体YAG聚集成团的尺寸约为400nm。
将此荧光基板覆盖LED光源，并以0.1安培的电流搭配2.8伏特的电压驱动LED光源，使其发射波长340nm的蓝光。此蓝光激发荧光基板中的纳米荧光体YAG，发射出的黄光与蓝光混合后形成白光，此白光的光通量为17.4流明(lm)，发光效率(lm/W)为67。
由比较例3与实施例的比较可知，直接将纳米级的荧光体与氧化铝混合后烧结成型的作法，无法有效地将纳米荧光体分散于氧化铝中。
表I为实施例1-6的荧光基板的激发参数与发光效率。
表I
权利要求
1.一种突光基板的形成方法，包括: 混合无机粉末、螯合剂、与金属离子组合，使该金属离子组合通过该螯合剂螯合至该无机粉末的表面上； 将表面螯合有该金属离子组合的该无机粉末置于模具中成形后烧结，使该金属离子组合形成纳米荧光体于该无机粉末的表面，并使表面具有纳米荧光体的无机粉末粘结，从而形成突光基板。
2.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该无机粉末包括氧化铝、氧化锌、氧化钛、或氧化锆。
3.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该螯合剂包括酒石酸、柠檬酸、硬脂酸、或前述的组合。
4.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该金属离子组合包括Al3+、Eu2+与Sr2+的组合、或Al3+、Y3+与Ce3+的组合，且该纳米荧光体包括Y3Al5O12 = Ce3+或Sr3Al2O6: Eu2+。
5.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该无机粉末的尺寸为IOOnm至800nm,而纳米突光体的尺寸为IOnm至150nm。
6.如权利要求1所述的荧光基板的形成方法，其中该无机粉末与该纳米荧光体的重量比为 10: 90 至 40: 60。
7.一种荧光基板，系由无机粉末粘结而形成，其中该无机粉末的表面具有纳米荧光体。
8.如权利要求7所述的荧光基板，其中该无机粉末包括氧化铝、氧化锌、氧化钛、或氧化锆，且该纳米荧光体包括Y3Al5O12 = Ce3+或Sr3Al2O6:Eu2+。
9.如权利要求7所述的荧光基板，其中该无机粉末的尺寸为100至800nm，而纳米荧光体的尺寸为10至150nm。
10.如权利要求7所述的荧光基板，其中该无机粉末与该纳米荧光体的重量比为10: 90 至 40: 60。
全文摘要
本发明提供荧光基板的形成方法，包括混合无机粉末、螯合剂、与金属离子组合，使金属离子组合通过螯合剂螯合至无机粉末的表面上；将表面螯合有金属离子组合的无机粉末置于模具中烧结，使金属离子组合形成纳米荧光体于无机粉末的表面，并使表面具有纳米荧光体的无机粉末粘结，以形成荧光基板。
文档编号H01L33/00GK103137836SQ201110456138
公开日2013年6月5日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年11月29日
发明者邱国创, 吴禹函 申请人:财团法人工业技术研究院