专利名称：一种高(BH)max快淬磁粉及其制备方法
技术领域：
本发明属于磁性材料技术领域,特别涉及一种高(BH) max快淬磁粉及其制备方法。
背景技术：
磁性粉末具备很高的自由度，可以制作成任意形状，因此在制作异形和特殊形状粘结磁体时被广泛运用。在钕铁硼合金铁熔体中，含有α -Fe相和富钕相、富B相以及产品Nd2Fe14B相，其中α -Fe相的存在除了妨碍主相晶粒定向外，还因它韧性好，使合金块难以粉碎，不利于性 能的提高。因此研制高(BH) max快淬磁粉既是市场的需要也是研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高(BH) max快淬磁粉及其制备方法，改善磁粉的微晶结构，提高其可粉碎性以及(BH) max ο本发明采用的技术方案如下
一种高(BH)max快淬磁粉,所述的快淬磁粉原子组成如下NdxLabFe1(l(l_x_y_a_bByZra, x的取值范围为10. 5-11. 5，y的取值范围为5. 5_6，a的取值范围为2_3，b的取值范围为2. 5-3 ；Nd、La、Zr分别代表钕、镧、错元素。所述的快淬磁粉颗粒由Nd2Fe14B、富Nd相和富B相三种金属混合物为主相的微细晶体构成，其中部分Nd由La代替，部分Fe由Zr替代。本发明进一步提供了一种优选的所述高(BH) max快淬磁粉的制备方法，将金属钕、纯铁、硼铁、金属锆、金属镧按照各原子的比例配料，混匀后依次于真空状态下处理成均匀薄片、快淬成均匀条带，最后真空晶化处理，制备出具有高(BH) max的快淬磁粉。所述硼铁中B的原子百分比例为17. 5-21. 5%。所述的纯铁采用纯铁Dt-4或纯铁Yt-Ol。进一步，于真空速凝炉中，在低于5*10_2 Pa的真空状态下甩成宽2±O. 2mm的均匀薄片。于真空感应快淬炉中快淬成厚50±5 μ m的均勻条带。淬速控制在25_33m/s。真空晶化处理时，真空度为4. 5-5. 5*10_2Pa，温度控制在600-800°C，转速20转/秒，下料速度20-25Kg/h ;处理后充氩，压力O. 05-0. I MPa。本发明涉及一种高(BH) max NdLaFeBZr快淬磁粉及其制备方法，一般在生产钕铁硼合金(钕也可以是其他稀土元素)铸锭过程中，会产生大量α -Fe相，妨碍主相晶粒定向，使合金块难以粉碎，严重影响产品的性能。本发明通过加入金属Zr和La，抑制ci-Fe的生成，实现了 α-Fe相、Nd2Fe14B相以及富Nd相的均匀分布，增强了转轮的浸润性；同时还具有细化晶粒的作用，可大大增加细晶粒和柱状晶的份额，生产出的产品具有高(BH) max特征。其具体的原理如下Zr和La的添加能提高α -Fe的晶化温度,使快淬NdFeB合金晶化时α -Fe和Nd2Fe14B同时析出，非晶晶化过程从两步晶化变为ー步晶化，即实现了异相同温结晶；并且非晶晶化方式从添加前的难形核易长大类型转变为添加Zr后的易形核难长大类型，避免了 α-Fe的先析出和长大，从而细化晶粒，增强了晶粒之间的交换耦合作用，使晶粒变得更加均匀和规则，有效降低了有效退磁因子Neff，有助于提高磁体的温度稳定性，因而能显著提高快淬NdFeB磁粉的磁性能。但La和Zr的添加会降低Nd2Fe14B相的居里温度，因此过量添加对温度稳定性反而有不利影响。随着La和Zr含量的増加，粘结磁体退磁曲线的矩形度越好，但是La和Zr元素加入过多，会増加合金中非磁性相的含量，影响软硬磁相间的交换耦合作用，另外如果La的添加量控制不好，会降低产品的Hcj，从而降低了磁体的磁性能，经反复生产试验对比，Zr含量的加入以2-3at%、La含量在2. 5_3at%为宜。另外，本申请在制备エ艺上也进行了创新，如在进行快淬时，采用感应式快淬炉而非电弧溢流式快淬炉，研究发现，采用感应式快淬炉制备的样品磁性能明显高于电弧溢流式快淬炉。采用感应式快淬炉制备的样品呈片状，厚度一致性好，这保证了冷却速率的一致
性和均匀性；而采用电弧溢流式快淬炉制备的样品，薄片间的厚度一致性较差，有些薄片边缘薄，中间厚，表面较不平整，这都使得冷却速率的波动性较大，导致在快淬态合金中容易存在比较粗大的晶粒。不过适当増加Zr含量，可以提高合金的非晶形成能力，有效削弱电弧溢流式快淬炉冷却速率波动性较大对样品的负面影响，有助于提高磁性能。采用感应式快淬炉制备样品时，快淬速度对快淬态样品磁性能影响较大，存在最佳快淬速度，使快淬态样品的磁性能达到最佳。但对快淬样品进行真空晶化处理后，快淬速度对磁性能的影响明显减小。对于不同合金成分和快淬エ艺的样品，其真空晶化处理工艺也不同，本发明根据合金成分和快淬エ艺合理制定了晶化的温度和时间，在非晶相充分晶化的前提下，确保得到的晶粒尺寸细小，分布均匀，形状规则。本发明相对于现有技术，有以下优点
本发明提供的高(BH) max快淬磁粉及其制备方法改善了磁粉的微晶结构，提高了其可粉碎性以及(BH) max。
具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此
高(BH) max磁粉，其材料原子组成可表示为NdxLabFe1(l(l_x_y_a_bByZra,其中x取值10. 5-11. 5，y的取值为5. 5-6，a的取值为2-3，b的取值为2. 5-3。Nd、La、Fe、B、Zr分别代表钕、镧、铁、硼、锆元素；所述材料每个颗粒都由Nd2Fe14B,富Nd相和富B相三种金属混合物为主相的微细晶体构成。制备方法步骤如下
以稀土金属纯Nd、纯La、纯Fe、B-Fe (B :19%)、纯Zr为原料，按如下重量比例制作(原子组分)
实施例 I :10. 5at%Nd 79. lat%Fe 5. 9at%B 2. 5at%La 2. 0at%Zr 实施例 2 :11. 0at%Nd 78. lat%Fe 5. 9at%B 2. 5at%La 2. 5at%Zr 实施例 3 :11. 5at%Nd 77. lat%Fe 5. 9at%B 2. 5at%La 3. 0at%Zr 按照以上三组比例配料，在低于4xl(T2Pa真空状态下把处理好的原料放入真空速凝炉中，甩成宽度为2mm的均匀薄片，然后再放入真空感应快淬炉进行快淬，淬速控制在25-33m/s,快淬成50 μ m的均勻条带,然后经过真空晶化处理制备出具有高(BH) max快淬磁粉，真空晶化处理的参数如下真空度为5. 0*10_2Pa，温度为700°C，转速20转/s，下料速度23Kg/h ;处理后充氩，压力O. I MPa。经检测三种组分的磁粉性能如下
实施例 I :Br 9200Gs Hcj 11. 20k0e (BH) max 16. IMGOe实施例 2 :Br 9420Gs Hcj 11. 64k0e (BH) max 16. 4MG0e实施例 3 :Br 9580Gs Hcj 11. 98k0e (BH) max 16. 8MG0e
对比例I :钕铁硼合金Nd2Fe14B,制备方法中采用电弧溢流式快淬炉，按原子分数比例为钕13%、硼5. 9%，铁81. 1%配料，在7*10_中&、13001下熔炼成合金锭，粗破碎后放入快淬炉，在5*10_2Pa下，淬速为30m/s，快淬成针状物料，再经过5*10_2Pa、70(rC晶化处理，最后获得磁粉性能如下Br 7250Gs Hcj 7. 4k 0e (BH) max 10. OMGOe。对比例2 :钕铁硼合金Nd2Fe14B,不添加镧和锆，配料比例同对比例1，制备方法同实施例1-3，最后获得磁粉性能如下Br 8600Gs Hcj 9. OkOe (BH) max 12. 8MG0e。上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所作的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种高(BH) max快淬磁粉，其特征在于，所述的快淬磁粉原子组成如下NdxLabFe100_x_y_a_bByZra, x的取值范围为10. 5-11. 5，y的取值范围为5. 5-6, a的取值范围为2-3，b的取值范围为2. 5-3 ;Nd、La、Zr分别代表钕、镧、锆元素。
2.如权利要求I所述的高(BH)max快淬磁粉,其特征在于,所述的快淬磁粉颗粒由Nd2Fe14B,富Nd相和富B相三种金属混合物为主相的微细晶体构成，其中部分Nd由La代替，部分Fe由Zr替代。
3.权利要求I所述高(BH)max快淬磁粉的制备方法，其特征在于，将金属钕、纯铁、硼铁、金属锆、金属镧按照各原子的比例配料，混匀后依次于真空状态下处理成均匀薄片、快淬成均匀条带，最后真空晶化处理，制备出具有高(BH) max的快淬磁粉。
4.如权利要求3所述的高(BH)max快淬磁粉的制备方法，其特征在于，真空晶化处理时，真空度为4. 5-5. 5*10_2Pa，温度控制在600-800°C，转速20转/秒，下料速度20_25Kg/h ;处理后充氩，压力O. 05-0. IMPa0
5.如权利要求3所述的高(BH)max快淬磁粉的制备方法,其特征在于,快淬时淬速控制在 25-33m/s。
6.如权利要求5所述的高(BH)max快淬磁粉的制备方法,其特征在于,于真空感应快淬炉中快淬成厚50 ± 5 μ m的均匀条带。
全文摘要
本发明属于磁性材料技术领域，特别涉及一种高(BH)max快淬磁粉及其制备方法。所述的快淬磁粉原子组成如下NdxLabFe100-x-y-a-bByZra,x的取值范围为10.5-11.5，y的取值范围为5.5-6，a的取值范围为2-3，b的取值范围为2.5-3；Nd、La、Zr分别代表钕、镧、锆元素。本发明提供的高(BH)max快淬磁粉及其制备方法改善了磁粉的微晶结构，提高了(BH)max。
文档编号H01F1/06GK102856029SQ20121011760
公开日2013年1月2日 申请日期2012年4月20日 优先权日2012年4月20日
发明者张卫华, 张学中 申请人:漯河市三鑫稀土永磁材料有限责任公司