V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>量子点/石墨烯复合材料及其制备方法和应用的制作方法

文档序号:6790402阅读:267来源:国知局
专利名称:V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>量子点/石墨烯复合材料及其制备方法和应用的制作方法
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域,具体涉及V2O5量子点/石墨烯复合材料及其制备方法,该材料可作为锂离子电池正极活性材料。
背景技术
随着能源需求的增加,能源储存器件在提高能量利用效率方面起到了越来越重要的作用。最近,作为能源储存器件的重要组成形式,锂离子电池由于其较高的能量密度,被广泛应用于混合动力汽车以及便携设备中。研究具有更长循环寿命、更高的可逆容量、更低生产成本的锂离子电池电极材料,是目前研究的前沿与热点之一。V2O5具有特殊的层状结构,其理论容量高达440mAh/g,被认为是最具潜力的高容量锂离子电池正极材料,但其较差的循环性能,较低的电子电导率与离子电导率,严重制约在锂离子电池中的应用。近年来,为提高锂离子的扩散效率,具有纳米结构的V2O5材料受到了广泛关注,V2O5量子点由于其直径小,表面原子比例高,进而表现出优异的电化学性能。石墨烯由于独特的2D单层碳原子结构,具有高比表面积(2600m2/g)、高电子电导率、良好的机械韧性等特性,广泛应用于对电极材料的电化学改性中。但V2O5量子点/石墨烯复合材料还未见报道。

发明内容
本发明的目的在于 提供一种V2O5量子点/石墨烯复合材料及其制备方法,其制备过程简单,能耗较低,所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料具有良好的电化学性能。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是=V2O5量子点/石墨烯复合材料,其V2O5量子点的直径为2-3nm,均匀分布在石墨烯片上,采用下述方法制得,包括有以下步骤:I)取1.1 1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中,搅拌;2)向步骤I)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌;3)将步骤2)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行恒温水浴加热处理;4)将步骤3)处理后的溶液转入IOOml反应爸中,进行水热反应,然后从反应爸中取出,自然冷却到室温;5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。按上述方案,步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤:a)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时;b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中,反应温度40°C,向步骤a)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟,随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下,搅拌30分钟;c)向步骤b)所得分散液中,加入3ml去离子水,搅拌5分钟后,再加入3ml去离子水,随后搅拌5分钟,再加入40ml去离子水,搅拌15分钟;d)将锥形瓶移出水浴锅,加入140ml去离子水及IOml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应;e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次,随后用去离子水洗漆至中性,分散在IOOml去离子水中,超声60分钟;f )将步骤e)所得悬浮液5000转/分离心,时间为5分钟,反复取上层清液,直至分离出均匀的石墨烯分散液,浓度为lmg/ml。按上述方案,步骤3)所述的恒温水浴温度为70_90°C,反应时间为22-26小时。按上述方案,步骤2)所述的石墨烯的量为10_16mg。按上述方案,步骤4)所述的水热反应温度为160_200°C,时间为36-60小时。V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法,包括有以下步骤:I)取1.1 1.5mmol的 V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40mlV205溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中,搅拌;2)向步骤I)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌;3)将步骤2)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行恒温水浴加热处理;4)将步骤3)处理后的溶液转入IOOml反应爸中,进行水热反应,然后从反应爸中取出,自然冷却到室温;5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。按上述方案,步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤:a)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时;b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中,反应温度40°C,向步骤a)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟,随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下,搅拌30分钟;c)向步骤b)所得分散液中,加入3ml去离子水,搅拌5分钟后,再加入3ml去离子水,随后搅拌5分钟,再加入40ml去离子水,搅拌15分钟;d)将锥形瓶移出水浴锅,加入140ml去离子水及IOml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应;e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次,随后用去离子水洗漆至中性,分散在IOOml去离子水中,超声60分钟;f )将步骤e)所得悬浮液5000转/分离心,时间为5分钟,反复取上层清液,直至分离出均匀的石墨烯分散液,浓度为lmg/ml。按上述方案,步骤3)所述的恒温水浴温度为70_90°C,反应时间为22_26小时。按上述方案,于步骤2)所述的石墨烯的量为10_16mg。按上述方案,步骤4)所述的水热反应温度为160_200°C,时间为36_60小时。V2O5量子点/石墨烯复合材料作为锂离子电池正极活性材料的应用。本发明采用水浴-水热两步法,通过温度调节控制晶体的成核与生长过程,控制V2O5纳米颗粒的直径,液相合成制备V2O5量子点/石墨烯复合材料。结果显示,本发明可以有效缩短锂离子扩散距离,V2O5量子点分散性良好,有助于离子传输,可以提供足够的空间承受在Li+嵌入脱出过程中产生的体积变化,提高电极材料的稳定性。同时,石墨烯可以起到缓冲作用,防止电极材料在锂离子嵌入和脱出过程中发生自团聚,并且提高材料的导电性。因此,本发明提供的V2O5量子点/石墨烯复合材料制备工艺可以大幅提高锂离子电池循环稳定性,解决V2O5正极材料容量衰减快的难题,在锂离子电池应用领域有巨大的发展潜力。本发明的有益效果是:本发明采用水浴-水热两步法,通过温度调节、时间以及原料的配比控制晶体的成核与生长过程,控制V2O5纳米颗粒的直径,液相合成制备V2O5量子点/石墨烯复合材料,其纯度高,分散性好。其作为锂离子电池正极材料活性物质,表现出比较好的循环稳定性和较高的可逆容量;其次,本发明工艺简单,在较低温度下经过恒温水浴以及简单水热两步处理后即可得到V2O5量子点/石墨烯复合材料,能耗较低,有利于市场化推广。


图1是本发明实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料和V2O5纳米线的XRD图;图2是本发明实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料和V2O5纳米线的TG-DSC-DTG 图;图3是本发明实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的SEM图;
图4是本发明实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的TEM图;图5是本发明实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的AFM图;图6是本发明实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的合成机理图;图7是本发明实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料和V2O5纳米线的电池循环性能图。
具体实施例方式为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1:V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法,它包括如下步骤:一、石墨烯分散液的制备:I)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时;2)将锥形瓶放入恒温水浴锅中,反应温度为40°C,向步骤I)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟,随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下,搅拌30分钟;3)向步骤2)所得分散液中,加入3ml去离子水,搅拌5分钟后,再加入3ml去离子水,随后搅拌5分钟,再加入40ml去离子水,搅拌15分钟;4)将锥形瓶移出水浴锅,加入140ml去离子水及IOml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应;5)将步骤4)所得分散液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次,随后用去离子水洗漆至中性,分散在IOOml去离子水中,超声60分钟;6)将步骤5)所得悬浮液5000转/分离心,时间为5分钟,反复取上层清液,直至分离出均匀的石墨烯分散液,浓度为lmg/ml ;二、V2O5溶胶的制备7)取V2O5粉末放入陶瓷坩埚并置于马弗炉中,加热并保温至熔融状态;8)将步骤7)所得熔融V 2O5迅速倒入常温去离子水中淬冷,将所得液体加热至沸腾并不停搅拌,冷却后抽滤,将滤液静置得到V2O5溶胶,标定其浓度,备用;三、V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备9)取1.3mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取0.05mol/L的苯胺溶液滴入V2O5溶液,搅拌0.5小时;10)按步骤9)所得溶液中加入13ml石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌0.5小时;11)将步骤10)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行80°C恒温水浴,时间为24h ;12)将步骤11)处理后的溶液转入IOOml反应釜中,在180°C下水热反应48小时,然后从反应釜中取出,自然冷却到室温;13)用无水乙醇反复洗涤步骤12)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。如图6所示,本发明的合成机理是:本发明采用水浴-水热两步法,通过温度调节控制晶体的成核与生长过程,控制V2O5纳米颗粒的直径,液相合成制备V2O5量子点/石墨烯复合材料。以本实验发明的产物V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,其结构由X-射线衍射仪确定,如图1所示,X-射线衍射图谱(XRD)表明,V2O5量子点/石墨烯复合材料与五氧化二钥;纳米线(即下述对比试验)峰位一致,产物的衍射峰均与JCPDS卡片N0.41-1426 (Pmnn,a= 11.5160 A, b=3.5656 A, c=4.3727 A),对照很一致,属于斜方晶系。V2O5量子点/石墨稀复合材料的含量由差热分析仪确定,如图2所不,确定石墨稀的含量为6.45%。如图3所示,场发射扫描电镜(FESEM)测试表明,V2O5量子点/石墨烯复合材料总体呈现层状结构。如图4所示,透射电镜(TEM)测试可以清楚观察到V2O5量子点在石墨烯基板上均匀分布,其尺寸为2-3nm。如图5所示,原子力显微镜(AFM)同样表明了负载V2O5量子点后,石墨烯厚度约为2nm,大于纯石墨烯基片(厚度约为Inm)的厚度,证明V2O5量子点已经成功负载在石墨烯基片上。本发明制备的V2O5量子点/石墨烯复合材料作为锂离子电池正极活性材料,锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下,采用V2O5量子点/石墨烯复合材料作为活性材料,乙炔黑作为导电剂,聚四氟乙烯作为粘结剂,活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70:20:10 ;将它们按比例充分混合后,加入少量异丙醇,研磨均匀,在对辊机上压约0.5mm厚的电极片;压好的正极片置于80°C的烘箱干燥24小时后备用。以IM的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作为电解液,锂片为负极,Celgard2325为隔膜,CR2025型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池。
以本实施例所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,如图7所示,在100mA/g,电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明,其首次放电比容量可达245mAh/g,100次循环后为212mAh/g,容量保持率为86.53%。将1.3mmol f凡溶胶、0.039mmol的苯胺混合均勻,加入去离子水至溶液总体积为60ml,所得溶液放入IOOml反应釜中,在180°C下水热48小时,经过无水乙醇洗涤后,干燥,放置于450°C的马弗炉中煅烧4小时,得到V2O5纳米线,通过相同的配件与工艺组装电池,作为对比实验。V2O5纳米线的首次与100次循环后的放电比容量分别为288mAh/g和126mAh/g,容量保持率为43.75%。上述性能表明,V2O5量子点/石墨烯复合材料具有显著提高的循环稳定性,是一种潜在的锂离子电池正极材料。实施例2:V2O5量子点/石墨烯复合材料的制 备方法,它包括如下步骤:一、石墨烯分散液的制备:与实施例1相同;二、V2O5溶胶的制备:与实施例1相同;三、V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备:9)将1.3mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取0.05mol/L的苯胺溶液滴入V2O5溶液,搅拌0.5小时;10)按步骤9)所得溶液中加入13ml石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌0.5小时;11)将步骤10)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行70°C恒温水浴,时间为26h ;12)将步骤11)处理后的溶液转入IOOml反应釜中,在160°C下水热反应48小时,然后从反应釜中取出,自然冷却到室温;13)用无水乙醇反复洗涤步骤12)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。以本发明的产物V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,其V2O5量子点的直径为2-3nm,均匀分布在石墨烯片上。以本实施例所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,在100mA/g电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明,其首次放电比容量可达为239mAh/g,100次循环后为202mAh/g,容量保持率为84.51%。实施例3:一、石墨烯分散液的制备:与实施例1相同;二、V2O5溶胶的制备:与实施例1相同;三、V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备:9)将1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取0.05mol/L的苯胺溶液滴入V2O5溶液,搅拌0.5小时;10)按步骤9)所得溶液中加入IOml石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌0.5小时;11)将步骤10)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行90°C恒温水浴,时间为22h ;
12)将步骤11)处理后的溶液转入IOOml反应釜中,在200°C下水热反应48小时,然后从反应釜中取出,自然冷却到室温;13)用无水乙醇反复洗涤步骤12)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。以本发明的产物V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,其V2O5量子点的直径为2-3nm,均匀分布在石墨烯片上。以本实施例所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,在100mA/g电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明,其首次放电比容量可达为234mAh/g,100次循环后为198mAh/g,容量保持率为84.62%。实施例4:
一、石墨烯分散液的制备:与实施例1相同;二、V2O5溶胶的制备:与实施例1相同;三、V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备:9)将1.3mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取0.05mol/L的苯胺溶液滴入V2O5溶液,搅拌0.5小时;10)按步骤9)所得溶液中加入13ml石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌0.5小时;11)将步骤10)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行70°C恒温水浴,时间为26h ;12)将步骤11)处理后的溶液转入IOOml反应釜中,在160°C下水热反应36小时,然后从反应釜中取出,自然冷却到室温;13)用无水乙醇反复洗涤步骤12)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。以本发明的产物V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,其V2O5量子点的直径为2-3nm,均匀分布在石墨烯片上。以本实施例所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,在100mA/g电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明,其首次放电比容量可达为229mAh/g,100次循环后为194mAh/g,容量保持率为84.71%。实施例5:一、石墨烯分散液的制备:与实施例1相同;二、V2O5溶胶的制备:与实施例1相同;三、V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备:9)将1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40mlV205溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取0.05mol/L的苯胺溶液滴入V2O5溶液,搅拌0.5小时;10)按步骤9)所得溶液中加入16ml石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌0.5小时;11)将步骤10)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行90°C恒温水浴,时间为22h ;12)将步骤11)处理后的溶液转入IOOml反应釜中,在160°C下水热反应60小时,然后从反应釜中取出,自然冷却到室温;13)用无水乙醇反复洗涤步骤12)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。以本发明的产物V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,其V2O5量子点的直径为2-3nm,均匀分布在石墨烯片上。以本实施例所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,在100mA/g电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明,其首次放电比容量可达为242mAh/g,100次循环后为193mAh/g,容量保持率为79.75%。
实施例6:一、石墨烯分散液的制备:与实施例1相同;二、V2O5溶胶的制备:与实施例1相同;三、V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备:9)将1.1mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取0.05mol/L的苯胺溶液滴入V2O5溶液,搅拌0.5小时;10)按步骤9)所得溶液中加入IOml石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌0.5小时;11)将步骤10)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行70°C恒温水浴,时间为22h ;12)将步骤11)处理后的溶液转入IOOml反应釜中,在160°C下水热反应60小时,然后从反应釜中取出,自然冷却到室温;13)用无水乙醇反复洗涤步骤12)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。以本发明的产物V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,其V2O5量子点的直径为2-3nm,均匀分布在石墨烯片上。以本实施例所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料为例,在100mA/g电流密度下进行的恒流充放电测试结果表明,其首次放电比容量可达为230mAh/g,100次循环后为194mAh/g,容量保持率为84.34%。
权利要求
1.V2O5量子点/石墨烯复合材料,其V2O5量子点的直径为2-3nm,均匀分布在石墨烯片上,采用下述方法制得,包括有以下步骤: 1)取1.1 1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中,搅拌; 2)向步骤I)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌; 3)将步骤2)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行恒温水浴加热处理; 4)将步骤3)处理后的溶液转入IOOml反应爸中,进行水热反应,然后从反应爸中取出,自然冷却到室温; 5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料,其特征是步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤: a)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时; b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中,反应温度40°C,向步骤a)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟,随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下,搅拌30分钟; c)向步骤b)所得分散液中,加入3ml去离子水,搅拌5分钟后,再加入3ml去离子水,随后搅拌5分钟,再加入40ml去离子水,搅拌15分钟; d)将锥形瓶移出水浴锅,加入140ml去离子水及IOml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应; e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次,随后用去离子水洗漆至中性,分散在IOOml去离子水中,超声60分钟; f)将步骤e)所得悬浮液5000转/分离心,时间为5分钟,反复取上层清液,直至分离出均勻的石墨烯分散液,浓度为lmg/ml。
3.如权利要求1或2所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料,其特征在于步骤3)所述的恒温水浴温度为70-90°C,反应时间为22-26小时。
4.如权利要求1或2所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料,其特征在于步骤2)所述的石墨烯的量为10-16mg。
5.如权利要求1或2所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料,其特征在于步骤4)所述的水热反应温度为160-200°C,时间为36-60小时。
6.权利要求1所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法,包括有以下步骤: 1)取1.1 1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液,按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中,搅拌; 2)向步骤I)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液,并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌; 3)将步骤2)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中,进行恒温水浴加热处理; 4)将步骤3)处理后的溶液转入IOOml反应爸中,进行水热反应,然后从反应爸中取出,自然冷却到室温; 5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物,烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。
7.如权利要求6所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法,其特征是步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤: a)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时; b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中,反应温度40°C,向步骤a)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟,随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下,搅拌30分钟; c)向步骤b)所得分散液中,加入3ml去离子水,搅拌5分钟后,再加入3ml去离子水,随后搅拌5分钟,再加入40ml去离子水,搅拌15分钟; d)将锥形瓶移出水浴锅,加入140ml去离子水及10ml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应; e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次,随后用去离子水洗漆至中性,分散在100ml去离子水中,超声60分钟; f)将步骤e)所得悬浮液5000转/分离心,时间为5分钟,反复取上层清液,直至分离出均勻的石墨烯分散液,浓度为lmg/ml。
8.如权利要求6或7所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤3)所述的恒温水浴温度为70-90°C,反应时间为22-26小时。
9.如权利要求6或7所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤2)所述的石墨烯的量为10-16mg。
10.如权利要求6或7所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤4)所述的水热反应温度为160-200°C,时间为36-60小时。
11.权利要求1所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料作为锂离子电池正极活性材料的应用。
全文摘要
本发明涉及V2O5量子点/石墨烯复合材料及其制备方法,包括有以下步骤1)取V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到V2O5溶液,量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中,搅拌;2)向步骤1)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液,并加入去离子水,在室温下搅拌;3)将步骤2)所得的均一溶液转进行恒温水浴加热处理;4)将步骤3)处理后的溶液进行水热反应,自然冷却到室温;5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物,烘干即得。本发明的有益效果是本发明采用水浴-水热两步法,液相合成制备V2O5量子点/石墨烯复合材料,其纯度高,分散性好。其作为锂离子电池正极材料活性物质,表现出比较好的循环稳定性和较高的可逆容量。
文档编号H01M4/48GK103227317SQ20131009937
公开日2013年7月31日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日
发明者麦立强, 晏梦雨, 韩春华, 许絮, 马鑫萸 申请人:武汉理工大学
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