光电阴极制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种光电阴极制备工艺，包括对P型GaN材料进行高温Cs/O循环激活和低温Cs激活，高温Cs/O循环激活步骤之前还包括化学清洗、高温加热净化，高温Cs/O循环激活和低温Cs激活之间还包括低温加热净化，低温Cs激活步骤之后还包括低温Cs/O循环激活；化学清洗包括将样品进行超声波清洗；高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤；低温加热净化包括低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤。本工艺激活程度高，利于产品的产品性能。
【专利说明】光电阴极制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于照明或指示的微型灯生产工艺，特别是涉及一种光电阴极制备工 艺。
【背景技术】
[0002] 负电子亲和势（ΝΕΑ)光电阴极具有光谱响应范围宽、灵敏度高、暗发射小、发射电 子能量分布及角度分布集中、长波响应扩展潜力大等优点，广泛应用于车载、机载和单兵的 夜视装备中，同时，作为一种高性能自旋电子源，ΝΕΑ光电阴极在高能物理、微电子技术、电 子束平面印刷以及电子显微镜等领域也得到了广泛应用。经过十几年的发展，国内在ΝΕΑ 光电阴极的研究方面已取得了巨大进步，但三代微光管在灵敏度、稳定性、噪声、寿命和成 品率等方面与国外相比仍有较大差距。激活工艺是ΝΕΑ光电阴极制备过程中的重要内容， 是决定光电阴极灵敏度和稳定性的主要因素，激活工艺中过程顺序和工艺参数的控制，是 决定光电阴极灵敏度和稳定性的关键所在。
【发明内容】
[0003] 针对上述激活工艺是ΝΕΑ光电阴极制备过程中的重要内容，是决定光电阴极灵敏 度和稳定性的主要因素，激活工艺中过程顺序和工艺参数的控制，是决定光电阴极灵敏度 和稳定性的关键所在的问题，本发明提供了一种光电阴极制备工艺。
[0004] 针对上述问题，本发明提供的光电阴极制备工艺通过以下技术要点来达到发明目 的：光电阴极制备工艺，包括对Ρ型GaN材料顺序进行的高温Cs/Ο循环激活和低温Cs激 活，所述高温Cs/Ο循环激活步骤之前还包括顺序进行的化学清洗、高温加热净化，高温Cs/ 〇循环激活和低温Cs激活步骤之间还包括低温加热净化，低温Cs激活步骤之后还包括低温 Cs/Ο循环激活步骤； 所述化学清洗包括将样品采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水按先后顺序进行超 声波清洗，且清洗时间均在4-5min范围内； 所述高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤，所述升温步骤的 温度上限不小于680°C，且升温时间不小于150min，保温步骤的持续时间不少于20min，降 温步骤的持续时间不少于lOOmin ; 所述低温加热净化包括顺序进行的低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤，所 述低温升温步骤的温度上限不小于630°C，且低温升温时间不小于40min，低温保温步骤的 持续时间不少于20min，低温降温步骤的持续时间不少于80min。
[0005] 更进一步的技术方案为： 所述化学清洗还包括设置在超声波清洗后续的刻蚀步骤，所述刻蚀步骤采用浓硫酸、 双氧水、去离子水按照2:2:1配比的混合液进行化学刻蚀。
[0006] 所述刻蚀时间在8min-10min范围内，刻蚀温度在25°C -32°C之间。
[0007] 所述化学刻蚀步骤之后还包括清洗步骤，所述清洗步骤为采用去离子水对样品进 行不少于2min的超声波清洗。
[0008] 本发明具有以下有益效果： 本工艺激活程度直观、便于控制，设置的化学清洗用于去除阴极表面的油污等有机物， 去除阴极表面的0, s，C1等沾污物以及消除机械抛光在样品表面造成的缺陷，利于后续进 行的高低温激活效果；采用高温加热净化和低温加热净化温度梯度加热的工序设置，便于 在以上加热净化过程中保证Ga氧化物、N氧化物以及碳化物从阴极表面脱附；两次加热过 程的保温步骤便于实现两个步骤完成后GaN表面的氧化物被完全除去，碳含量小于一个原 子单层；本发明有利于得到脱附效果良好的光电阴极。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但是本发明的结构不仅限于以下 实施例。
[0010] 实施例1 : 光电阴极制备工艺，包括对P型GaN材料顺序进行的高温Cs/Ο循环激活和低温Cs激 活，所述高温Cs/Ο循环激活步骤之前还包括顺序进行的化学清洗、高温加热净化，高温Cs/ 〇循环激活和低温Cs激活步骤之间还包括低温加热净化，低温Cs激活步骤之后还包括低温 Cs/Ο循环激活步骤； 所述化学清洗包括将样品采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水按先后顺序进行超 声波清洗，且清洗时间均在4-5min范围内； 所述高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤，所述升温步骤的 温度上限不小于680°C，且升温时间不小于150min，保温步骤的持续时间不少于20min，降 温步骤的持续时间不少于lOOmin ; 所述低温加热净化包括顺序进行的低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤，所 述低温升温步骤的温度上限不小于630°C，且低温升温时间不小于40min，低温保温步骤的 持续时间不少于20min，低温降温步骤的持续时间不少于80min。
[0011] 本工艺中，设置的化学清洗用于去除阴极表面的油污等有机物，去除阴极表面的 0，S，C1等沾污物以及消除机械抛光在样品表面造成的缺陷，利于后续进行的高低温激活效 果；采用高温加热净化和低温加热净化温度梯度加热的工序设置，便于在以上加热净化过 程中保证Ga氧化物、N氧化物以及碳化物从阴极表面脱附；两次加热过程的保温步骤便于 实现两个步骤完成后GaN表面的氧化物被完全除去，碳含量小于一个原子单层。
[0012] 实施例2: 本实施例在实施例1的基础上作进一步限定，为进一步优化激活效果或得到更好质量 的光电阴极，所述化学清洗还包括设置在超声波清洗后续的刻蚀步骤，所述刻蚀步骤采用 浓硫酸、双氧水、去离子水按照2:2:1配比的混合液进行化学刻蚀。
[0013] 所述刻蚀时间在8min-10min范围内，刻蚀温度在25°C -32°C之间。
[0014] 所述化学刻蚀步骤之后还包括清洗步骤，所述清洗步骤为采用去离子水对样品进 行不少于2min的超声波清洗。
[0015] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本 发明的【具体实施方式】只局限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的普通技术人员来说，
【权利要求】
1. 光电阴极制备工艺，包括对P型GaN材料顺序进行的高温Cs/O循环激活和低温Cs 激活，其特征在于，所述高温Cs/O循环激活步骤之前还包括顺序进行的化学清洗、高温加 热净化，高温Cs/O循环激活和低温Cs激活步骤之间还包括低温加热净化，低温Cs激活步 骤之后还包括低温Cs/O循环激活步骤； 所述化学清洗包括将样品采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水按先后顺序进行超 声波清洗，且清洗时间均在4-5min范围内； 所述高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤，所述升温步骤的 温度上限不小于680°C，且升温时间不小于150min，保温步骤的持续时间不少于20min，降 温步骤的持续时间不少于lOOmin ; 所述低温加热净化包括顺序进行的低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤，所 述低温升温步骤的温度上限不小于630°C，且低温升温时间不小于40min，低温保温步骤的 持续时间不少于20min，低温降温步骤的持续时间不少于80min。
2. 根据权利要求1所述的光电阴极制备工艺，其特征在于，所述化学清洗还包括设置 在超声波清洗后续的刻蚀步骤，所述刻蚀步骤采用浓硫酸、双氧水、去离子水按照2:2:1配 比的混合液进行化学刻蚀。
3. 根据权利要求2所述的光电阴极制备工艺，其特征在于，所述刻蚀时间在 8min-10min范围内，刻蚀温度在25°C -32°C之间。
4. 根据权利要求2所述的光电阴极制备工艺，其特征在于，所述化学刻蚀步骤之后还 包括清洗步骤，所述清洗步骤为采用去离子水对样品进行不少于2min的超声波清洗。
【文档编号】H01L31/18GK104124308SQ201410351961
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】李继良, 白辉 申请人:四川天微电子有限责任公司