一种利用分级结构In2O3/C复合材料制备锂电池的方法与流程

本发明涉及锂电池设计领域，特别是一种利用分级结构In₂O₃/C复合材料制备锂电池的方法。

背景技术：

锂离子电池因其具有的体积小、重量轻、工作电压高、能量密度高、循环寿命长、自放电率小、无记忆效应、环境友好等优点而得到了广泛应用。当前主要应用于移动电子设备、国防工业、电动汽车等领域。

多孔金属有机骨架化合物（MOF）具有孔径可调、大比表面积、骨架结构多样性、表面可修饰等优点，被广泛用于吸附和分离、多相催化、金属纳米粒子的载体和模板以及微反应器等方面。在制备新颖结构MOF的同时，MOF作为模板进而衍生合成锂离子电池负极材料是一个富有挑战的研究方向。铟基材料具有优良的电子导电性，但是关于其复合纳米材料的制备及其储锂性能的报道较少。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提出一种利用分级结构In₂O₃/C复合材料制备锂电池的方法，操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成。

本发明采用以下方案实现：一种利用分级结构In₂O₃/C复合材料制备锂电池的方法，具体包括以下步骤：

步骤S1：通过合成铟基金属有机框架材料，即MOF，以此为前驱体直接煅烧制备出分级结构In₂O₃/C复合材料；

步骤S2：将步骤S1得到的分级结构In₂O₃/C复合材料作为负极，组装锂离子电池。

进一步的，所述步骤S1具体包括以下步骤：

步骤S11：制备In-MOF前驱物：将50-100 mg的In(NO₃)₃•xH₂O和25-40 mg的苯二甲酸置于5-10 ml的N.N.二甲基甲酰胺中；

步骤S12：待完全溶解后将溶液在80-100度下恒温反应30分钟，反应产物在经乙醇洗涤3遍后进行干燥；

步骤S13：干燥完毕后放于氩气气氛的管式炉中经400-500℃焙烧2 h得到分级结构In2O3/C复合材料。

进一步的，所述步骤S2具体包括以下步骤：

步骤S21：按照如下质量比例混合研磨后均匀地涂布在铜片上做负极：

分级结构In₂O₃/C复合材料：聚四氟乙烯：乙炔黑＝75-85：5-10：10-15；

步骤S22：采用金属锂作为正极；

步骤S23：采用1 M LiPF₆的EC+DEC+DMC的溶液作为电解质。

进一步的，所述电解质中各成分的比例为：EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v。

进一步的，步骤S2在充满氩气的手套箱里进行。

与现有技术相比，本发明有以下有益效果：本发明提供的方法操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成。

附图说明

图1为本发明实施例中铟基金属有机框架前驱体（MOF）的XRD图谱。

图2为本发明实施例中分级结构In₂O₃/C复合材料的X-射线粉末衍射分析图。

图3为本发明实施例中扫描电镜分析图。

图4为本发明实施例中In₂O₃/C复合材料的扫描电镜分析图。

图5为本发明实施例中分级结构In₂O₃/C复合材料在不同电流密度下的倍率性能图。

图6为本发明实施例中分级结构In₂O₃/C复合材料的循环性能图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。

本实施例提供了一种利用分级结构In₂O₃/C复合材料制备锂电池的方法，具体包括以下步骤：

步骤S1：通过合成铟基金属有机框架材料，即MOF，以此为前驱体直接煅烧制备出分级结构In₂O₃/C复合材料；

步骤S2：将步骤S1得到的分级结构In₂O₃/C复合材料作为负极，组装锂离子电池。

在本实施例中，所述步骤S1具体包括以下步骤：

步骤S11：制备In-MOF前驱物：将50-100 mg的In(NO₃)₃•xH₂O和25-40 mg的苯二甲酸置于5-10 ml的N.N.二甲基甲酰胺中；

步骤S12：待完全溶解后将溶液在80-100度下恒温反应30分钟，反应产物在经乙醇洗涤3遍后进行干燥；

步骤S13：干燥完毕后放于氩气气氛的管式炉中经400-500℃焙烧2 h得到分级结构In2O3/C复合材料。

在本实施例中，所述步骤S2具体包括以下步骤：

步骤S21：按照如下质量比例混合研磨后均匀地涂布在铜片上做负极：

分级结构In₂O₃/C复合材料：聚四氟乙烯：乙炔黑＝75-85：5-10：10-15；

步骤S22：采用金属锂作为正极；

步骤S23：采用1 M LiPF₆的EC+DEC+DMC的溶液作为电解质。

在本实施例中，所述电解质中各成分的比例为：EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v。

在本实施例中，步骤S2在充满氩气的手套箱里进行。

较佳的，如图1所示，在本实施例中，由图1可以看出铟基金属有机框架前驱体（MOF）具有很好的结晶度和层状结构。从图2中分级结构In₂O₃/C复合材料的X-射线粉末衍射分析图可看出In₂O₃/C的峰位置与标准谱（PDF#06-0416）完全吻合，说明所制备的样品为氧化铟。从图3扫描电镜分析图中可看出所制得的In-MOF前驱体材料为棒状且棒长约在2-5 um，直径为200-400 nm 。而图4中可以看出In₂O₃/C复合材料则是粒径大小在50-100 nm的纳米颗粒，而且这些颗粒是由更小的纳米粒子（粒径约10纳米）构建而成的，证实这种复合纳米材料具有分级结构。图5为分级结构In₂O₃/C复合材料在不同电流密度下的倍率性能图，在0.1A/g，0.2A/g，0.5 A/g，1 A/g和2 A/g电流密度下，相应的可逆比容量分别为 620 mAh/g，545 mAh/g，454 mAh/g，393 mAh/g和340 mAh/g，说明该材料具有非常优异的倍率性能。如图6所示，该图是分级结构In₂O₃/C复合材料0.1A/g电流密度下的循环曲线图，In₂O₃/C复合材料的首次充电比容量为716.5 mAh/g ，循环90圈后，其可逆比容量仍可稳定在 713.4 mAh/g，展现出良好的循环稳定性。由于分级结构In₂O₃/C复合材料能够提供更多的储锂空隙，提高整体材料的导电性，并且能够有效地缓解锂离子脱嵌所带来的体积变化，还可以阻止In₂O₃/C粒子的团聚，因而该复合材料在锂离子电池电极材料方面具有较好的应用前景。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。