一种锂硫电池复合正极材料及其制备方法与流程

文档序号:12130040阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种锂硫电池复合正极材料,其特征在于,是以氧化石墨烯作为电池正极材料的基体,将氧化石墨烯与铁电材料复合后,得到石墨烯/铁电复合材料,然后将石墨烯/铁电复合材料再与纳米硫按照3:7的质量比例混合,制备成锂硫电池复合正极材料;所述铁电材料为钛酸钡、钛酸铅、铌酸钾、钛酸锶、铌酸锂或者锆钛酸铅中的一种。

2.根据权利要求1所述的锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,石墨烯/铁电复合材料的制备:

向氧化石墨烯中加入无水乙醇,其中氧化石墨烯与无水乙醇的比例为40mg:40ml,超声0.5h,得到超声氧化石墨烯溶液;铁电材料分散在去离子水中,其中铁电材料与去离子水的比例为1mg:1ml,氧化石墨烯与铁电材料的质量比例是1~1.5:1,超声0.5h,得到超声铁电材料溶液;

将超声氧化石墨烯溶液与超声铁电材料溶液混合均匀,超声0.5h,然后搅拌0.5h,得到氧化石墨烯复合物;

将得到的氧化石墨烯复合物转移到水热釜中,在120-220℃下反应8h,自然冷却后依次用去离子水和75%酒精离心清洗,得到还原氧化石墨烯复合物;

最后将还原氧化石墨烯复合物在60-80℃下真空干燥12-24h,得到石墨烯/铁电复合材料;

步骤2,将步骤1的石墨烯/铁电复合材料与纳米硫复合:

将石墨烯/铁电复合材料研磨30min,然后加入纳米硫,再研磨30min,混合均匀,其中石墨烯/铁电复合材料与纳米硫的质量比例3:7,得到石墨烯/铁电复合材料与纳米硫的混合物;在充满氮气环境下将石墨烯/铁电复合材料与纳米硫的混合物放入水热釜中,将水热釜转移至充有氮气的管式炉中,将管式炉以1℃/min的速率升温至100-110℃,随后以0.5℃/min的速率升温至155-200℃,并在155-200℃保温6-24h,最后冷却至室温,得到锂硫电池复合正极材料。

3.根据权利要求2所述的锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,离心的条件为7000-9000rpm,室温8-12min。

4.根据权利要求2所述的锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,真空干燥的压力为-0.1Mpa。

5.根据权利要求1所述的锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,石墨烯/铁电复合材料的制备:

向氧化石墨烯中加入去离子水,其中氧化石墨烯与去离子水的比例为5.5mg:100ml,超声1.5h,然后加入铁电材料,其中氧化石墨烯与铁电材料的质量比例是1~1.5:1;超声1h,随后转移到搅拌器上,搅拌24h,得到氧化石墨烯复合物;

将得到的氧化石墨烯复合物用去离子水离心清洗3次,得到干净氧化石墨烯复合物;

最后将干净氧化石墨烯复合物在80℃下干燥12h,得到石墨烯/铁电复合材料;

步骤2,将步骤1得到的石墨烯/铁电复合材料与纳米硫复合:

将石墨烯/铁电复合材料研磨30min,加入0.1g/100ml的十二基硫酸钠溶液,超声1h,得到超声处理复合材料溶液;其中,石墨烯/铁电复合材料与十二基硫酸钠溶液的比例为30mg:40ml;

将纳米硫加入去离子水中,超声1h,得到超声处理纳米硫溶液;其中,石墨烯/铁电复合材料与纳米硫的质量比例3:7;

将得到超声处理复合材料溶液与超声处理纳米硫溶液混合均匀,转移至水热釜中,160℃保温12h,自然冷却至室温,得到锂硫前体材料;

将锂硫前体材料先用去离子水清洗三次,再用75%酒精清洗三次,最后于70℃下干燥12h,得到锂硫电池复合正极材料。

6.根据权利要求1所述的锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,石墨烯/铁电复合材料的制备:

向氧化石墨烯中加入去离子水,其中氧化石墨烯与去离子水的比例为0.4~0.6g:70~100ml,超声1-3h,随后转移到搅拌器上,连续搅拌0.5-4h,搅拌过程中依次加入硝酸钡、氢氧化钠和二氧化钛,得到氧化石墨烯复合物;

其中,氧化石墨烯与硝酸钡的质量比例为0.4~0.6:0.4~0.6,氧化石墨烯与氢氧化钠的质量比例为0.4~0.6:18~21,氧化石墨烯与二氧化钛的质量比例为0.4~0.6:0.1~0.2;

将得到的氧化石墨烯复合物转移到水热釜中,在120-220℃下反应10-16h,自然冷却后依次用0.1mol/L硝酸、去离子水和75%酒精离心清洗,得到还原氧化石墨烯复合物;

最后将还原氧化石墨烯复合物在60-80℃下真空干燥12-24h,得到石墨烯/铁电复合材料;

步骤2,将步骤1得到的石墨烯/铁电复合材料与纳米硫复合:

将石墨烯/铁电复合材料研磨30min,然后加入纳米硫,再研磨30min,混合均匀,其中,石墨烯/铁电复合材料与纳米硫的质量比例3:7,得到石墨烯/铁电复合材料与纳米硫的混合物;在充满氮气环境下将石墨烯/铁电复合材料与纳米硫的混合物放入水热釜中,将水热釜转移至充有氮气的管式炉中,将管式炉以1℃/min的速率升温至100-110℃,随后以0.5℃/min的速率升温至155-200℃,并在155-200℃保温6-24h,最后冷却至室温,得到锂硫电池复合正极材料。

7.根据权利要求6所述的锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于,所述二氧化钛是二氧化钛P25,是平均粒径为25纳米的锐钛矿晶和金红石晶混合相的二氧化钛。

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