一种锂离子电池负极材料纳米棒的合成方法与流程

本发明属于锂离子电池技术领域。

背景技术：

目前，不可再生能源日益短缺，人类生活水平日益提高，对能源的需求日益增长。储能器件的出现极大地缓解了能源短缺问题。尤其锂离子电池已被普遍运用在各类数码产品。即便已有商业化的锂离子电池，但其电化学性能还有待改善。

作为锂离子电池负极材料，其材料的优劣极大地影响着整个电池的性能。石墨电极由于其优异的导电性能和循环稳定性已经商业化，但其容量（372mah/g）太低以至于不能运用于混合动力电动、插电式混合动力车等大功率设备。然而过渡金属氧化物有着更高的理论容量，比如comoo4、femoo4、nimoo4等已给予证实。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种合成锂离子电池负极材料cu3mo2o9的方法，以提高材料的放电容量。

本发明技术方案如下：将cu(ac)2·h2o、(nh4)6mo7o24·h2o、去离子水和pvp混合后在120℃的条件下反应8～16小时，反应结束后离心，取固相洗涤、干燥、退火，得锂离子电池负极材料cu3mo2o9。

本发明以cu(ac)2·h2o和(nh4)6mo7o24·h2o为原料，去离子水为溶剂，pvp为分散剂，通过采用水热法合成cu3mo2o9，退火后得到纯相纳米结构产物。水热合成方法与分散剂的结合有利于避免纳米材料的团聚。该合成方法简单，可一步大量合成纯相样品。将cu3mo2o9作为锂离子电池负极活性材料组装电池，经测试，在300ma/g的电流下首圈放电容量达到1209mah/g，并且400圈循环后还有440mah/g的容量。本发明所使用的材料环境友好，不会造成对环境的污染问题，易于在工业上推广应用。

进一步地，本发明所述cu(ac)2·h2o和(nh4)6mo7o24·h2o的投料质量比为3∶2。通过反复系列实验结果表明该比例投料可获得最大产率的cu3mo2o9。

优选反应时间为12小时。该反应时间条件下可获得尺寸分布最为均匀的cu3mo2o9纳米棒。

附图说明

图1为本发明产物cu3mo2o9和标准cu3mo2o9的xrd对比图。

图2为采用本发明方法合成的cu3mo2o9的sem图。

图3为cu3mo2o9用作锂离子电池负极材料的循环性能图。

图4为cu3mo2o9用作锂离子电池负极材料在不同电流密度下的放电容量对比图。

具体实施方式

一、制备纳米cu3mo2o9：

分别称取300mg的cu(ac)2·h2o(99%)和177mg的(nh4)6mo7o24·h2o(99%)，溶解在17ml去离子水中，磁力搅拌30min，加入100mg的pvp后，转入水热釜中，在120℃条件下反应12小时后，取得固相反应产物，以蒸馏水和乙醇多次洗涤并离心，再经真空干燥后，于70℃条件下退火处理，得到纳米cu3mo2o9。

二、产物性能验证：

图1是采用以上方法取得的产物的xrd图，上面灰色谱图为实验数据，下面黑色谱图为根据cu3mo2o9的晶体结构数据模拟出的理论数据。可以看出产物为纯的cu3mo2o9。

图2是采用以上方法取得的产物的sem图，可以看出产物为棒状，尺寸在200nm左右，可以产物为纳米尺寸。

图3和图4为cu3mo2o9用作锂离子电池负极材料的充放电测试数据。

以cu3mo2o9作为活性材料，炭黑作为导电剂，pvdf作为粘结剂，将三种物质以8:1:1的质量比混合后经磁力搅拌8个小时，利用涂布机将浆料均匀涂布在铜箔上，80℃保温8小时。干燥后切成cu3mo2o9电极片，然后120℃条件下真空干燥12小时。最后在手套箱中组装电池。

对组装的电池进行负极材料的充放电测试。

从图3中可以看出，纯的cu3mo2o9用作锂离子电池负极材料时，在300am/g电流下具有1209mah/g的初始放电比容量（充放电电压范围在0.05–3.0v之间），经过400次循环后容量剩440mah/g，有着良好循环性能。

图4是cu3mo2o9倍率性能测试。由图中可以看出，当充放电的电流密度为100ma/g、200ma/g、500ma/g、1000ma/g、2000ma/g时，它的放电容量分别保持在790mah/g、605mah/g、471mah/g、387mah/g和291mah/g。当电流密度回到100ma/g时，它的容量能够回到668mah/g，说明采用本发明方法制备的cu3mo2o9具有良好的倍率性能。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
一种锂离子电池负极材料纳米棒Cu3Mo2O9的合成方法，属于锂离子电池技术领域。本发明以Cu(Ac)2·H2O和(NH4)6Mo7O24·H2O为原料，去离子水为溶剂，PVP为分散剂，通过采用水热法合成Cu3Mo2O9，退火后得到纯相纳米结构产物。合成方法简单，可一步大量合成纯相样品。将Cu3Mo2O9作为锂离子电池负极活性材料组装电池，在300 mA/g的电流下首圈放电容量达到1209 mAh/g，并且400圈循环后还有440 mAh/g的容量。

技术研发人员：郭胜平;许倩婷;李加闯
受保护的技术使用者：扬州大学
技术研发日：2017.06.20
技术公布日：2017.09.29