纳米线状狄拉克半金属砷化镉及其制备方法与流程

本发明属于半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米线状狄拉克半金属砷化镉及可用于大量制备其的制备方法。

背景技术：

近年来，随着拓扑绝缘体、拓扑超导体、拓扑狄拉克半金属为代表的新型拓扑材料以其特有的奇异的物理性能受到研究者的广泛关注。同时，这些新型拓扑量子材料特有的物理性能为凝聚态物理的研究提供了良好的基础。其中，拓扑狄拉克半金属砷化镉以其特殊的能带结构和较大的载流子迁移率以及优异的化学稳定性成为凝聚态物理研究的理想材料。

狄拉克半金属砷化镉在三维动量空间内具有线性分散的能带结构，并且其导带和价带发生反转，导带和价带相交于一点，费米面在这一点处缩小为点，这个点被称为狄拉克点。狄拉克点是由手性相反的两个外尔点构成的，当破坏狄拉克半金属砷化镉的对称性时，可以把狄拉克点分开为两个外尔点，从而得到外耳半金属。因此，狄拉克半金属砷化镉是系统化研究拓扑半金属量子相变的一种理想材料。同时，因为狄拉克半金属砷化镉的自旋特性以及较大的载流子迁移率，可以用来制备下一代电子自旋器件。

目前，制备狄拉克半金属砷化镉的方法主要包括分子束外延法(Molecular Beam Epitaxy)、熔剂热法(Flux Method)以及化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition Method)。分子束外延法通常是在云母衬底上进行生长，通过分子束外延法可以获得高质量的厚度可控的砷化镉薄膜，并且其晶体质量较好，光学和磁学性能优异，可以作为可饱和吸收体用于红外锁模激光器。但是在整个生长过程中对真空度要求特别高，需要在超高真空下进行生长，与此同时镉元素会附着在分子束外延设备的生长腔室内表面，从而破坏分子束外延设备生长腔室的洁净度和真空度，并且附着的镉元素难以清除；同时，分子束外延设备十分昂贵且操作复杂。

利用熔剂热法制备的砷化镉同样具有优异的电学和磁学性能，但是其厚度、大小以及形状都难以控制。在利用溶剂热法制备砷化镉时，需要两种粉末状原材料，分别是砷和镉，并且需要过量的镉，随之而来的问题是，在最终制备的砷化镉产物中可能存在镉元素超标的情况，影响砷化镉的纯度从而影响其电学和磁学性能。同时，利用溶剂热法制备砷化镉时需要进行高温加热二十四小时以上甚至更久，并且需要在高温下进行离心处理，具有一定的危险性。

因此，如何建立一种操作简单、成本低廉、产物可控的方法来制备砷化镉，对于拓扑材料学和凝聚态物理的研究具有十分重大的意义。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米线状狄拉克半金属砷化镉材料的制备方法，以便解决上述技术问题中的至少之一。

为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，本发明提供了一种纳米线状狄拉克半金属砷化镉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

对源物质进行加热使其在氮气或者氩气的保护气氛下蒸发；

通过载气将上述蒸发出的源物质输运到距离源物质20～30cm远的衬底上，在500～600℃加热20～60min，使所述源物质在所述衬底上成核、结晶从而生长得到所述纳米线状狄拉克半金属砷化镉。

作为本发明的另一个方面，本发明还提供了一种根据如上所述的制备方法制备得到的纳米线状狄拉克半金属砷化镉。

基于上述技术方案可知，本发明的纳米线状狄拉克半金属砷化镉及其制备方法具有如下有益效果：(1)本发明的制备方法可在一定程度上对纳米线状砷化镉的尺寸进行有效的调控；使用本方法制备出的砷化镉为纳米线状，最重要的是纳米线状砷化镉的直径和长度等尺寸可通过多种手段进行调控，其中最为有效的调控手段是对源物质的加热时间以及衬底与源物质之间的距离进行调控；本发明方法可得到直径在25～50纳米左右、长度在10～50微米左右的纳米线状砷化镉；(2)本发明的制备方法不需要高真空和高温加热，条件容易达到；(3)本发明的制备方法所需设备简单，利于操作和维护，成本低廉，安全可靠。

附图说明

图1是利用本发明实施例1方法制备得到的砷化镉纳米线的扫面电子显微镜图；

图2是利用本发明实施例1方法制备得到的砷化镉纳米线的X射线能谱图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明

本发明公开了一种纳米线状狄拉克半金属砷化镉的制备方法，通过将源材料在特定的气体气氛下加热到一定温度使其蒸发，蒸发出的源物质通过一定流速的载气输运到距离源物质一定距离的衬底上，在一定的加热时间内源物质在衬底上发生沉积并且成核、结晶进而生长出纳米线状砷化镉；其中，特定的气体气氛为氮气或者氩气；一定距离为距离源物质20～30cm远，加热温度为500～600℃，加热时间为20～60min，使所述源物质在所述衬底上成核、结晶从而生长得到所述纳米线状狄拉克半金属砷化镉。

其中，该源物质优选为纯度在99％以上的砷化镉固体粉末，所用衬底优选为晶向为(001)的p型硅衬底。

其中，载气即为保护气体，一定流速的气流大小为20～100sccm。

其中，源物质每次的用量为0.5～1.0g。

其中，在降温过程中保持气体流速不变，而降温速率为每分钟5℃。

在一个优选实施方式中，该源物质使用量为0.5g，对源物质的加热温度为500℃，载气流速为50sccm，衬底与源物质之间的距离为25cm，加热时间为60min。

本发明还公开了一种根据如上所述的制备方法制备得到的纳米线状狄拉克半金属砷化镉，由此制备得到的纳米线状狄拉克半金属砷化镉的直径在25～50纳米左右，长度在10～50微米左右。

下面通过具体实施例，对本发明的具体实施方案作进一步阐释说明。

实施例1

将0.5g纯度在99％以上的砷化镉固体粉末置于将要加热的石英管的中央部位，将晶向为(001)的p型硅衬底置于距离源物质25cm处，在对源物质进行加热之前，使用流速为300sccm的氮气多次对石英管进行除气以排除石英管内部的氧气等杂质气体。

除气结束之后，将气体流速控制在50sccm，并且在40min之内将源物质处的温度由室温加热至500℃，并且保持此温度40min，可以得到长度在10微米左右的纳米簇状砷化镉的同时得到少量长度在20微米左右、直径在30纳米左右的纳米线状砷化镉，其扫面电子显微镜图和X射线能谱图参见图1、2。

实施例2

将0.5g纯度在99％以上的砷化镉固体粉末置于将要加热的石英管的中央部位，将晶向为(001)的p型硅衬底置于距离源物质25cm处，在对源物质进行加热之前，使用流速为300sccm的氮气多次对石英管进行除气以排除石英管内部的氧气等杂质气体。

除气结束之后，将气体流速控制在50sccm，并且在40min之内将源物质处的温度由室温加热至500℃，并且保持此温度60min，得到的砷化镉长度在30微米左右、直径在50纳米左右，通过SEM测试可以观察到纳米线状砷化镉的尺寸基本均匀一致。

实施例3

将0.5g纯度在99％以上的砷化镉固体粉末置于将要加热的石英管的中央部位，将晶向为(001)的p型硅衬底置于距离源物质25cm处，在对源物质进行加热之前，使用流速为300sccm的氮气多次对石英管进行除气以排除石英管内部的氧气等杂质气体。

除气结束之后，将气体流速控制在50sccm，并且在40min之内将源物质处的温度由室温加热至550℃，并且保持此温度60min，可以得到长度在30微米左右、直径在25纳米左右的纳米线状砷化镉，但是部分纳米线状砷化镉会出现堆叠现象。

实施例4

将1.0g纯度在99％以上的砷化镉固体粉末置于将要加热的石英管的中央部位，将晶向为(001)的p型硅衬底置于距离源物质30cm处，在对源物质进行加热之前，使用流速为300sccm的氮气多次对石英管进行除气以排除石英管内部的氧气等杂质气体。

除气结束之后，将气体流速控制在25sccm，并且在40min之内将源物质处的温度由室温加热至600℃，并且保持此温度20min，可以得到长度在10微米左右的纳米线状砷化镉。

对比例1

将0.5g纯度在99％以上的砷化镉固体粉末置于将要加热的石英管的中央部位，将晶向为(001)的p型硅衬底置于距离源物质15cm处，在对源物质进行加热之前，使用流速为300sccm的氮气多次对石英管进行除气以排除石英管内部的氧气等杂质气体。

除气结束之后，将气体流速控制在100sccm，并且在40min之内将源物质处的温度由室温加热至500℃，并且保持此温度40min，可以得到长度在10微米左右的纳米簇状砷化镉，纳米簇状砷化镉较为分散，且长度并不均匀。

对比例2

将0.5g纯度在99％以上的砷化镉固体粉末置于将要加热的石英管的中央部位，将晶向为(001)的p型硅衬底置于距离源物质5cm处，在对源物质进行加热之前，使用流速为300sccm的氮气多次对石英管进行除气以排除石英管内部的氧气等杂质气体。

除气结束之后，将气体流速控制在50sccm，并且在40min之内将源物质处的温度由室温加热至500℃，并且保持此温度60min，此时会发现，纳米线状砷化镉消失，出现少量不均匀颗粒状砷化镉。

对比例3

将0.5g纯度在99％以上的砷化镉固体粉末置于将要加热的石英管的中央部位，将晶向为(001)的p型硅衬底置于距离源物质25cm处，在对源物质进行加热之前，使用流速为300sccm的氮气多次对石英管进行除气以排除石英管内部的氧气等杂质气体。

除气结束之后，将气体流速控制在50sccm，并且在40min之内将源物质处的温度由室温加热至500℃，并且保持此温度90min，此时会发现，纳米线状砷化镉消失，出现堆叠的须状砷化镉颗粒。

将上述各实施例和对比例的主要试验参数和试验结果列于表1，以便于对比分析。

表1

由表1可知，当满足本发明的上述实验条件时，制得的纳米狄拉克半金属砷化镉为线状，直径在25～50纳米左右，长度在10～50微米左右，实现了本发明的实验目的。当距离太近或保温时间太长，则效果会变劣甚至无法得到纳米线状狄拉克半金属砷化镉。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。