一种氧化锡基复合材料及其制备方法_3

文档序号:9599451阅读:来源:国知局
,将得到的反应产物依次进行过滤、洗涤和干燥,得到第一中间产物。在本发明的实施例中,所述过滤的方法为滤纸过滤。在本发明的实施例中,所述洗涤的方法为抽滤洗涤。在本发明的实施例中,所述洗涤的试剂为水;在其他的实施例中,所述洗涤的试剂为去离子水。在本发明的实施例中,所述洗涤使得到的滤液为中性即可。在本发明的实施例中,所述干燥的温度为45°C?55°C ;在其他的实施例中,所述干燥的温度为50°C。在本发明的实施例中,所述干燥的时间为10小时?14小时;在其他的实施例中,所述干燥的时间为12小时?13小时。
[0069]在本发明的实施例中,得到第一中间产物后,将所述第一中间产物、硫酸和高锰酸钾进行反应,得到第二中间产物。在本发明的实施例中,将所述第一中间产物和高锰酸钾依次加入到硫酸中进行反应,得到第二中间产物。在本发明的实施例中,在冰水浴的条件下向硫酸中加入高锰酸钾。在本发明的实施例中,在搅拌的条件下向硫酸中加入高锰酸钾。在本发明的实施例中,所述搅拌为磁力搅拌。在本发明的实施例中,所述第一中间产物、硫酸和高锰酸钾反应的温度为25°C?35°C;在其他的实施例中,所述第一中间产物、硫酸和高锰酸钾反应的温度为30°C。在本发明的实施例中,所述第一中间产物、硫酸和高锰酸钾反应的时间为1.5小时?2.5小时;在其他的实施例中,所述第一中间产物、硫酸和高锰酸钾反应的时间为2小时。
[0070]在本发明的实施例中,所述硫酸为浓硫酸。在本发明的实施例中,所述石墨、硫酸和高锰酸钾的质量比为1: (70?80): (3?7);在其他的实施例中,所述石墨、硫酸和高锰酸钾的质量比为1: (72?76): (4?6);在另外的实施例中,所述石墨、硫酸和高锰酸钾的质量比为1:(73?75):5。
[0071]在本发明的实施例中,得到第二中间产物后,将所述第二中间产物和水进行反应,得到氧化石墨烯。在本发明的实施例中,向所述第二中间产物中加入水进行反应,得到氧化石墨烯。在本发明的实施例中,所述第二中间产物和水反应的温度为95°C?105°C;在其他的实施例中,所述第二中间产物和水反应的温度为98°C?102°C。在本发明的实施例中,所述第二中间产物和水反应的时间为4min?6min ;在其他的实施例中,所述第二中间产物和水反应的时间为5min。
[0072]在本发明的实施例中,所述水的用量使第二中间产物膨胀。在本发明的实施例中,所述第二中间产物和水反应完成后,将得到的反应产物进行静置沉淀,将得到的沉淀物进行洗涤,将得到的洗涤产物透析后干燥,得到氧化石墨烯。在本发明的实施例中,将第二中间产物和水反应后得到的反应产物在水中静置沉淀;在其他的实施例中,将所述第二中间产物和水反应后得到的反应产物在去离子水中静置沉淀。在本发明的实施例中,将第二中间产物和水反应后得到的反应产物进行静置沉淀后,去除上清液,得到沉淀物。在本发明的实施例中,将所述沉淀物进行洗涤的试剂为酸;在其他的实施例中,将所述沉淀物进行洗涤的试剂为盐酸。在本发明的实施例中,将所述沉淀物洗涤的次数为2次?4次;在其他的实施例中,将所述沉淀物洗涤的次数为3次。在本发明的实施例中,将所述洗涤产物在水中透析;在其他的实施例中,将所述洗涤产物在去离子水中透析。在本发明的实施例中,所述透析的截留分子量为8000?12000。在本发明的实施例中,所述透析的时间为5天?8天;在其他的实施例中,所述透析的时间为6天?7天。在本发明的实施例中,将透析后的产物干燥的温度为45°C?55°C ;在其他的实施例中,将透析后的产物干燥的温度为50°C。在本发明的实施例中,将透析后的产物干燥的时间为10小时?14小时;在其他的实施例中,将透析后的产物干燥的时间为12小时?13小时。在本发明的实施例中,将透析后的产物在真空条件下干燥。
[0073]得到复合球后,本发明将所述复合球分散在表面活性剂溶液中进行溶剂蒸发,得到复合粒子膜。在本发明的实施例中,将所述复合球分散的方法为超声分散。
[0074]在本发明的实施例中,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。在本发明的实施例中,所述表面活性剂溶液为CTAB水溶液。在本发明的实施例中,所述CTAB水溶液的质量浓度为20g/L?40g/L ;在其他的实施例中,所述CTAB水溶液的质量浓度为25g/L?35g/L ;在另外的实施例中,所述CTAB水溶液的质量浓度为30g/L。
[0075]在本发明的实施例中,可以将所述复合球分散在CTAB的水溶液中加热进行水分蒸发,诱导复合球自组装排列形成胶体晶体膜。在本发明中,所述CTAB为阳离子乳化剂。在本发明的实施例中,所述加热的温度为40°C?60°C ;在其他的实施例中,所述加热的温度为45°C?55°C;在另外的实施例中,所述加热的温度为50°C。在本发明的实施例中,所述加热的方法为红外线加热。在本发明的实施例中,所述加热的时间为10小时?15小时;在其他的实施例中,所述加热的时间为12小时?13小时。
[0076]在本发明的实施例中,所述复合球和表面活性剂的质量比为(70?90): (250?350);在其他的实施例中,所述复合球和表面活性剂的质量比为(75?85):(280?320);在另外的实施例中,所述复合球和表面活性剂的质量比为80:300。
[0077]得到复合粒子膜后,本发明将所述复合粒子膜和氧化锡前驱体混合后煅烧,得到氧化锡基复合材料,所述氧化锡前驱体为含有锡离子的溶胶。在本发明中,将所述复合粒子膜和氧化锡前驱体混合后煅烧,能够生成氧化锡,同时去除聚苯乙烯(PS)和CTAB有机相,从而制备得到具有连续贯穿的大孔和介孔结构的氧化锡基复合材料。在本发明的实施例中,所述氧化锡前驱体为含有锡离子的溶胶;在其他的实施例中,所述氧化锡前驱体为SnCl4溶于醇水溶液形成的溶胶。在本发明的实施例中,所述氧化锡前驱体的制备方法为:
[0078]将SnCl4溶解在乙醇水溶液中后静置陈化,得到氧化锡前驱体。
[0079]在本发明的实施例中,所述静置陈化的时间为20小时?30小时;在其他的实施例中,所述静置陈化的时间为24小时?26小时。在本发明的实施例中,可以向所述复合粒子膜中注入氧化锡前驱体后煅烧,得到氧化锡基复合材料。在本发明的实施例中,可以采用滴管将所述氧化锡前驱体逐滴加入到所述复合粒子膜中,当前一滴氧化锡前驱体完全渗入复合粒子膜中后再滴下一滴,直至复合粒子膜被氧化锡前驱体浸透。
[0080]在本发明的实施例中,向所述复合粒子膜中注入氧化锡前驱体后进行干燥,使氧化锡前驱体充分浸入复合粒子膜中。在本发明的实施例中,所述干燥的温度为40°C?60°C;在其他的实施例中,所述干燥的温度为45°C?55°C ;在另外的实施例中,所述干燥的温度为50°C。在本发明的实施例中,所述干燥的时间为10小时?15小时;在另外的实施例中,所述干燥的时间为12小时?13小时。在本发明的实施例中,将注入氧化锡前驱体的复合粒子膜干燥之前,可以将注入氧化锡前驱体的复合粒子膜静置。在本发明的实施例中,所述静置的温度为20°C?30°C。在本发明的实施例中,所述静置的时间为1小时?3小时。
[0081]在本发明的实施例中,所述乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为(1?3): (20?40);在其他的实施例中,所述乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为(1.5?2.5): (25?35);在另外的实施例中,所述乙醇水溶液中水和乙醇的体积比为2:30。
[0082]在本发明的实施例中,所述氧化锡前驱体中含锡物质的质量浓度为30%?40% ;在其他的实施例中,所述氧化锡前驱体中含锡物质的质量浓度为32%?38% ;在另外的实施例中,所述氧化锡前驱体中含锡物质的质量浓度为34%?36%。
[0083]将复合粒子膜和氧化锡前驱体混合后,本发明将得到的混合物进行煅烧,得到氧化锡基复合材料。在本发明的实施例中,所述煅烧的气氛为空气。在本发明的实施例中,所述煅烧的温度为400°C?450°C ;在其他的实施例中,所述煅烧的温度为420°C?430°C。在本发明的实施例中,所述煅烧过程中的升温速度为3°C /min?6°C /min ;在其他的实施例中,所述煅烧过程中的升温速度为4°C /min?5°C /min。在本发明的实施例中,所述煅烧过程中的保温时间为2小时?4小时;在其他的实施例中,所述煅烧过程中的保温时间为3小时。在本发明的实施例中,
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