2h，整个浆料搅拌过程均在温度29°C、真空度< _85KPa的条件下进行，得到的正极浆料过150目筛2次；
步骤2)将3.5wt%的聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，搅拌8h形成透明胶液，搁置10h后，加入导电碳黑(SP) 2wt%和导电石墨(KS-6) lwt%搅拌2h，再加入93.5wt%的钛酸锂搅拌9h，最后加入2wt %的草酸，并以5rpm的公转速度，150 rpm的自转速度搅拌2h，整个浆料搅拌过程均在温度20°C、真空度< _85KPa的条件下进行，得到的油系浆料过150目筛2次。
[0047]步骤3)将正极浆料间隙涂布于20 μ m厚的铝箔上，并于115°C温度下烘干制得正极带，负极浆料间隙涂布于12μπι厚的铜箔上，并于110°C温度下烘干制得负极带；
步骤4)将正极带滚压、裁切后制成厚度与面积分别为0.132mm、123*75mm2的正极片；负极带滚压、裁切后制成厚度与面积分别为0.298mm、125*77 mm 2的负极片；
步骤5)将正极片和负极片在95°C真空条件下烘烤10小时。
[0048]步骤6)将正极片和负极片与隔膜按照外层隔膜、负极、内层隔膜、正极的“Z”字型叠片方式构成电芯，所述隔膜的厚度为25 μπι ;
步骤7)将焊接后电芯装入冲好的铝塑膜壳体内，并热封顶部与侧部，不封气带侧；步骤8)将电芯在真空85°C条件下烘烤4h，然后注入电解液，热封气带侧；采用夹挤方式对电池化成，化成流程为:0.02C充电30min，0.1C充电90min，0.2C充电3.3V，然后对电池进行除气、热封、裁边；分容流程为:0.5C恒流充电至3.3V，在3.3V恒压下充电至截止电流彡0.05C，然后以0.5C放电到2.4V。
[0049]正极浆料涂层单面面密度为192g/m2，压实密度3.5g/cm3 ;负极浆料涂层单面面密度为215g/m2，压实密度为1.55g/cm3，所述正极浆料涂层与负极浆料涂层面密度比大于1:1.1 ；
所上设计电池为3.5Ah-3.0V软包装，注液量16.5 ±0.5g，电池充放电电压范围
2.4V~3.3V，1C放电容量> 3.5Ah，电池10C放电容量占1C放电容量的92.8%，常温1C充放循环1900次后容量保持率为80.2%，能量密度为578Wh/Kg。
[0050]将实施例1中设计的3.5Ah-3.0V软包装电池检测合格后，根据应用场合和供电装置不同，采用串并联结合的方式组装成充放电快速、可逆容量高、安全性能好、使用寿命长的锂离子动力电池组。
[0051]综上所述，本发明通过采用优选的水系负极配方，使设计的锂离子电池具有优异的电化学性能，大大提高了锂离子电池的可逆放电容量，能量密度，倍率以及循环性能，为新能源领域中的实际应用提供技术指导，具有重大的生产实践意义。
[0052]以上所述的【具体实施方式】，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述负极材料的负极活性物质采用钛酸锂，利用钛酸锂制备水系或油系负极材料； 所述的水系负极配料为:负极片由负极活性物质、粘结剂、导电剂、增稠剂和溶剂构成的水系负极浆料涂层，以及负极集流体组成； 所述的负极活性物质采用钛酸锂；所述的粘接剂采用羧甲基纤维素钠；所述的导电剂采用导电碳黑、导电石墨、碳纳米管中的一种或多种；所述的增稠剂采用丁苯橡胶；所述的溶剂采用去离子水；所述的负极集流体采用铜箔； 所述的油系负极配料为:负极片由负极活性物质、粘接剂、导电剂、助剂和溶剂构成的油系负极浆料涂层，以及负极集流体组成； 所述的负极活性物质采用钛酸锂；粘接剂采用聚偏氟乙烯；导电剂采用导电石墨、导电碳黑中的一种或多种；助剂采用草酸；溶剂采用N-甲基吡咯烷酮；负极集流体采用铜箔。2.根据权利要求1所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述水系负极的负极片浆料涂层各组分的质量百分数为: 负极活性物质:钛酸锂的比例为90wt %~94wt % ； 粘结剂:羧甲基纤维素钠的比例为0wt%~4wt% ； 导电剂:导电炭黑的比例为0.5wt%~2.5wt %和/或导电石墨的比例为0.5wt%~2.5wt%和/或碳纳米管的比例为0%~2% ； 增稠剂:丁苯橡胶的比例为lwt%~2.5wt%。3.根据权利要求1或2所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述水系负极的负极片浆料涂层各组分的质量百分数: 负极活性物质:钛酸锂的比例为92wt %; 粘结剂:羧甲基纤维素钠的比例为2.5wt% ； 导电剂:导电炭黑的比例为2wt %和/导电石墨的比例为2wt % ； 增稠剂:丁苯橡胶的比例为1.5wt%。4.根据权利要求1或2所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述水系负极的负极片浆料涂层各组分的质量百分数: 负极活性物质:钛酸锂的比例为92.5wt % ; 粘结剂:羧甲基纤维素钠的比例为3wt% ； 导电剂:导电炭黑的比例为1.5wt %和/导电石墨的比例为1.5wt % ； 增稠剂:丁苯橡胶的比例为1.5wt%。5.根据权利要求1所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述油系负极的负极片浆料涂层各组分的质量百分数为: 负极活性物质:钛酸锂的比例为90wt %~94wt % ； 粘结剂:聚偏氟乙稀的比例为2wt%~5wt % ； 导电剂:导电炭黑的比例为0.5wt%~2.5wt %和/或导电石墨的比例为0.5wt%~2.5wt% ； 助剂:草酸的质量为上述楽料总质量的1.5wt %~3wt %。6.根据权利要求1或5所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述油系负极的负极片浆料涂层各组分的质量百分数: 负极活性物质:钛酸锂的比例为92.5wt % ; 粘结剂:聚偏氟乙稀的比例为4.5wt % ； 导电剂:导电炭黑的比例为1.5wt %和导电石墨的比例为1.5wt % ； 助剂:草酸的质量为上述浆料总质量的2wt %。7.根据权利要求1或5所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述油系负极的负极片浆料涂层各组分的质量百分数: 负极活性物质:钛酸锂的比例为93wt %; 粘结剂:聚偏氟乙稀的比例为4wt % ； 导电剂:导电炭黑的比例为1.5wt %和导电石墨的比例为1.5wt % ； 助剂:草酸的质量为上述浆料总质量的2.5wt %。8.一种基于钛酸锂的锂离子电池负极制备方法，其特征在于，包括步骤: 步骤1)将0wt%~4wt%的羧甲基纤维素钠加入去离子水中，搅拌5~6h形成透明胶液，搁置12~20h后，加入导电剂搅拌2~3h，再加入90wt%~94wt%的钛酸锂搅拌6~7h，最后加入lwt%~2.5wt%的丁苯橡胶以15rpm的公转速度，1200 rpm的自转速度搅拌l~2h，并以5rpm的公转速度，150 rpm的自转速度搅拌2h，整个浆料搅拌过程均在温度20°C ~30°C、真空度^ -85KPa的条件下进行，得到的水系浆料过150目筛1~2次； 步骤2)负极浆料间隙涂布于12μπι厚的铜箔上，并于95~110°C温度下烘干制得负极带； 步骤3)负极带滚压、裁切后制成厚度与面积分别为0.292-0.298mm、125*77 mm 2的负极片； 步骤4)将负极片在95°C真空条件下烘烤8~10小时。9.根据权利要求8所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于，所述的步骤3): 负极压实密度为1.4-1.8g/cm3，单面面密度为198~220g/m2。10.根据权利要求8或9所述的一种基于钛酸锂的锂离子电池负极制备方法，其特征在于: 所示的步骤1)替换为:将2wt%~5wt%的聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，搅拌7~8h形成透明胶液，搁置10~16h后，加入导电剂搅拌2~4h，再加入90wt%~94wt%的钛酸锂搅拌9~10h，最后加入1.5wt %~3wt %的草酸，并以5rpm的公转速度，150 rpm的自转速度搅拌2h，整个浆料搅拌过程均在温度20°C ~30°C、真空度< _85KPa的条件下进行，得到的油系浆料过150目筛2~3次。
【专利摘要】本发明公开了一种基于钛酸锂的锂离子电池负极材料及其制备方法，负极材料的负极活性物质采用钛酸锂，利用钛酸锂制备水系或油系负极材料；水系负极配料为：负极片由负极活性物质、粘结剂、导电剂、增稠剂和溶剂构成的水系负极浆料涂层，以及负极集流体组成；负极活性物质采用钛酸锂；粘接剂采用羧甲基纤维素钠；导电剂采用导电炭黑、导电石墨、碳纳米管中的一种或多种；增稠剂采用丁苯橡胶；所述的溶剂采用去离子水；负极集流体采用铜箔；油系负极配料为：负极片由负极活性物质、粘接剂、导电剂、助剂和溶剂构成的油系负极浆料涂层，以及负极集流体组成；负极活性物质采用钛酸锂；粘接剂采用聚偏氟乙烯；导电剂采用导电石墨、导电炭黑中的一种或多种；助剂采用草酸；溶剂采用N-甲基吡咯烷酮；负极集流体采用铜箔。
【IPC分类】H01M4/62, H01M10/36, H01M4/485, H01M10/0525
【公开号】CN105428636
【申请号】CN201510824700
【发明人】万宁, 李海英, 常丽娟, 黄小丽, 岳波, 贾元波, 李汶骏, 王体龙
【申请人】四川省有色冶金研究院有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月24日