浆料；
[0037]5、将步骤4所得浆料刷涂于玻璃基板上，随后将刷涂浆料的基板置于马弗炉中5°C/min升温至200°C退火4h，分离得到V2O5薄膜电极材料。
[0038]本实施例所制备的V205/CNT自支撑薄膜电极的循环伏安如图2所示，从图中可以看出器件具有很大的窗口电压和很好的电化学性能。
[0039]实施例3
[0040]本实施例中基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，包括以下步骤:
[0041 ] 1、取Ig V2O5分散于30mL乙醇中，500r/min搅拌20h使其分散均匀，随后用细胞粉碎机1350W下超声60min得到溶液A;
[0042]2、取2g CNT、3g松油醇和2g乙基纤维素分散于50mL乙醇中，500r/min搅拌24h使其分散均匀，随后用细胞粉碎机1440W功率下超声60min得到溶液B;
[0043]3、将溶液A和溶液B混合，800r/min搅拌24h搅拌分散得到溶液C;
[0044]4、取70mL溶液C在90°C油浴加热2h得到浓稠状浆料；
[0045]5、将步骤4所得浆料刷涂于玻璃基板上，随后将刷涂浆料的基板置于马弗炉中10°C/min升温至400°C退火2h，分离得到V205/CNT自支撑薄膜电极材料。
[0046]实施例4
[0047]本实施例中基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，包括以下步骤:
[0048]1、取Ig MnO2分散于30mL乙醇中，500r/min搅拌20h使其分散均匀，随后用细胞粉碎机1350W下超声30min得到溶液A;
[0049]2、取2g CNT、3g松油醇和2g乙基纤维素分散于50mL乙醇中，500r/min搅拌24h使其分散均匀，随后用细胞粉碎机1440W功率下超声30min得到溶液B;
[0050]3、将溶液A和溶液B混合，800r/min搅拌24h搅拌分散得到溶液C;[0051 ] 4、取70mL溶液C在80°C油浴加热4h得到浓稠状浆料；
[0052]5、将步骤4所得浆料刷涂于玻璃基板上，随后将刷涂浆料的基板置于马弗炉中5°C/min升温至400°C退火2h，分离得到Mn02/CNT自支撑薄膜电极材料。
[0053]实施例5
[0054]本实施例中基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，包括以下步骤:
[0055]1、取Ig MoO3分散于30mL乙醇中，500r/min搅拌20h使其分散均匀，随后用细胞粉碎机1350W下超声30min得到溶液A;
[0056]2、取2g CNT、3g松油醇和2g乙基纤维素分散于50mL乙醇中，500r/min搅拌24h使其分散均匀，随后用细胞粉碎机1440W功率下超声40min得到溶液B;
[0057]3、将溶液A和溶液B混合，800r/min搅拌24h搅拌分散得到溶液C;
[0058]4、取70mL溶液C在80°C油浴加热4h得到浓稠状浆料；
[0059]5、将步骤4所得浆料刷涂于玻璃基板上，随后将刷涂浆料的基板置于马弗炉中5°C/min升温至400°C退火2h，分离得到Mo03/CNT自支撑薄膜电极材料。
[0060]本发明中纳米材料可以是一维纳米材料或二维纳米材料，如纳米线、纳米管、纳米片、纳米球等，其中纳米线、纳米管其管径一般均为20?200纳米，纳米片的厚度一般20?200nm，纳米球的粒径一般为20?200nm。除了 V2O5纳米材料外，本发明的方法还适用M0O3、Mn〇2等其他纳米材料，只需把V2O5纳米材料替换成M0O3、Μηθ2即可。
[0061]本发明中的第一分散剂和第二分散剂两者既可以相同，也可以不相同，只要两者可以互溶即可;分散系(包括第一分散系和第二分散系)均经过超声波细胞粉碎机处理，处理时的超声功率为1080W?1620W，处理时间为20min?60min。
[0062]本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将纳米材料作为第一分散质加入到第一分散剂中，搅拌分散后得到第一分散系;该第一分散系中所述第一分散质的质量百分数不小于0.05%;将碳纳米管、松油醇和乙基纤维素加入到第二分散剂中，搅拌分散后得到第二分散系;该第二分散系中所述碳纳米管的质量百分数不小于0.05% ； (2)将所述步骤(I)得到的所述第一分散系和所述第二分散系两者按体积比为3:5?1:1的比例混合，搅拌分散后得到前驱体； (3)将所述步骤(2)得到的所述前驱体加热蒸发分散剂后得到浆料，将所述浆料涂刷在基板上，并将所述基板在200°C?450°C退火即得到基于碳纳米管自支撑复合膜。2.如权利要求1所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的所述第一分散系和所述第二分散系均经过超声波细胞粉碎机处理，所述处理时间均为 20min ?60min。3.如权利要求1所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)和所述步骤(2)中的搅拌均是在400r/min?800r/min的转速下搅拌12h?48h。4.如权利要求1所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述第二分散系中所述松油醇和所述乙基纤维素的质量百分数均不小于0.05%。5.如权利要求1所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的浆料是将所述步骤(2)中的所述前驱体在60°C?90°C加热2h?6h得到的。6.如权利要求1所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的纳米材料为V2O5纳米材料。7.如权利要求1所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的纳米材料为纳米线、纳米管、纳米片和纳米球中的一种或多种。8.如权利要求1所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂和所述第二分散剂为去离子水、甲醇和乙醇中的一种。9.如权利要求1-8任意一项所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中退火的升温速率为5°C/min?10°C/min，所述退火的保温时间为2h?4h。10.如权利要求1-9任意一项所述基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，其特征在于，所述基板为玻璃片、陶瓷片或硅片。
【专利摘要】本发明公开了一种基于碳纳米管自支撑复合膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米材料加入到第一分散剂中得到第一分散系；将碳纳米管、松油醇和乙基纤维素加入到第二分散剂中得到第二分散系；(2)将第一分散系和第二分散系按体积比为3：5～1：1的比例混合，搅拌分散后得到前驱体；(3)将前驱体加热蒸发分散剂后得到浆料，将浆料涂刷在基板上，并将基板在200℃～450℃退火即可。本发明通过对其关键工艺步骤进行改进，能够有效解决无机导电薄膜电导性差的问题，能够减少粘合剂的添加量，进一步提高薄膜的电化学性质，得到的复合薄膜具有良好的形貌，可作为电极材料用于超级电容器中，便于大规模生产应用。
【IPC分类】H01G11/86, H01G11/36, H01G11/32
【公开号】CN105513823
【申请号】CN201610012355
【发明人】周军, 黄亮, 高翔
【申请人】华中科技大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月8日