专利名称：一种杀节肢动物的氟邻氨基苯甲酰胺化合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种杀节肢动物的氟邻氨基苯甲酰胺化合物。
背景技术：
美国杜邦公司于2005年公开了杀节肢动物邻氨基苯甲酰胺(CN02815924.1)，其结构式i，
R1是CH3，或F，Cl或Br； R2是F，Cl，Br，I或CF3； R3是CF3，Cl，Br或OCH2CF3； R4a是C1-C4烷基； R4b是H或CH3； R5是Cl，Br； 或适用于农业的盐。
本发明在该专利的基础上，对R3和/或R5进行了结构修饰，旨在开发一种更加有效的杀节肢动物的新化合物。
发明内容
本发明的化合物，包括N-氧化物，以及适用于农用非农业的盐，包括该化合物的农用组合物及其在农业和非农业的杀节肢动物作用。
结构通式I
其中， R1是CH3，或鹵素； R2是鹵素或CF3； R3是F，或当R5是F时，R3是CF3，F，Cl，Br，I，或OCH2CF3； R4a是C1-C4烷基； R4b是H或CH3； R5是F，或当R3是F时，R5是F，Cl，Br，I； 或适用于农业和非农业的盐。
具体实施例方式 下面通过实施例进一步说明本发明，但并不是用这些实施例来限制本发明。实施例中所有份数和百分率以重量比计。
实施例一典型化合物IIa的制备
将底物4(4.5g，20mmol)和甲基磺酰氯(3g，26mmol)溶解在无水四氢呋喃中，冷却到-5℃，滴入底物5(3.97g，20mmol)的四氢呋喃(20ml)溶液，后滴入吡啶(2.6g，31.2mmol)，保持温度反应30分钟，后升到室温反应6小时，后处理，搅拌下慢慢加入水，过滤，固体用四氢呋喃洗，真空干燥得到黄色固体7.2g，，收率88.9％，HPLC纯度97％。1H NMR(400Hz，d6-DMSO)δppm2.42(s，3H，CH3)，2.89(s，3H，CH3)，6.68(s，1H，pyrazole-H)，7.75(s，1H，Ar-H)，7.19-7.41(m，6H，Ar-H)，7.89(bs，1H，NH)，8.27(s，1H，NH) 实施例二典型化合物IIIa的制备
将底物6(5.72g，20mmol)和甲基磺酰氯(3g，26mmol)溶解在无水四氢呋喃中，冷却到-5℃，滴入底物5(3.97g，20mmol)的四氢呋喃(20ml)溶液，后滴入吡啶(2.6g，31.2mmol)，保持温度反应30分钟，后升到室温反应6小时，后处理，搅拌下慢慢加入水，过滤，固体用四氢呋喃洗，真空干燥得到黄色固体8.6g，，收率92％，HPLC纯度96.8％。1H NMR(400Hz，d6-DMSO)δppm2.40(s，3H，CH3)，2.83(s，3H，CH3)，6.11(s，1H，pyrazole-H)，7.68(s，1H，Ar-H)，7.11-7.32(m，6H，Ar-H)，7.89(bs，1H，NH)，8.09(s，1H，NH) 实施例三典型化合物IVa的制备
将底物7(4.83g，20mmol)和甲基磺酰氯(3g，26mmol)溶解在无水四氢呋喃中，冷却到-5℃，滴入底物5(3.97g，20mmol)的四氢呋喃(20ml)溶液，后滴入吡啶(2.6g，31.2mmol)，保持温度反应30分钟，后升到室温反应6小时，后处理，搅拌下慢慢加入水，过滤，固体用四氢呋喃洗，真空干燥得到黄色固体8.0g，收率95％，HPLC纯度97％；1H NMR(400Hz，d6-DMSO)δppm2.46(s，3H，CH3)，2.93(s，3H，CH3)，6.39(s，1H，pyrazole-H)，7.79(s，1H，Ar-H)，7.01-7.22(m，6H，Ar-H)，7.81(bs，1H，NH)，8.29(s，1H，NH)。
权利要求
1，含氟邻氨基苯甲酰胺化合物，或N-氧化物，结构通式I
其中，
R1是CH3.或鹵素；
R2是鹵素或CF3；
R3是F，或当R5是F时，R3是CF3，F，Cl，Br，I，或OCH2CF3；
R4a是C1-C4烷基；
R4b是H或CH3；
R5是F，或当R3是F时，R5是F，Cl，Br，I；
或适用于农业和非农业的盐。
2、如权利要求1所述的化合物，其中R4a是C1-C4烷基和R4b是H；或R4a是CH3和R4b是CH3。
3、式II的化合物，
R1是CH3.或鹵素；
R2是鹵素或CF3；
R4a是C1-C4烷基；
R4b是H或CH3。
4、式III的化合物，
R1是CH3.或鹵素；
R2是鹵素或CF3；
R3是CF3，Cl，Br，I，或OCH2CF3；
R4a是C1-C4烷基；
R4b是H或CH3。
5、式IV的化合物，
R1是CH3.或鹵素；
R2是鹵素或CF3；
R5是Cl，Br，I；
R4a是C1-C4烷基；
R4b是H或CH3。
6、如权利要求1，4，5所述的化合物，其特征在于可以作为防治无脊椎害虫的组合物，可以与一种或多种表面活性剂，固体稀释剂，液体稀释剂组合。
7、如权利要求1，4，5所述的化合物，其特征在于可以作为防治无脊椎害虫的组合物，可以与一种或多种其它生物活性化合物或制剂组合，包括，拟除虫菊酯类，氨基甲酸酯类，类烟碱类，神经钠通道阻断剂，杀虫的大环内酯，氨基丁酸结抗剂，杀虫脲类。
8、如权利要求7所述的组合物，其特征在于一种或多种其它生物活性化合物或制剂组合选自杀虫剂，杀线虫剂，杀螨剂，或生物制剂。
全文摘要
本发明提供了一种含氟邻氨基苯甲酰胺化合物，以及其N-氧化物和适用于农业和非农业的盐，结构通式I，其中R1，R2，R3，R4a，R4b，和R5如说明书所定义。
文档编号A01P5/00GK101607940SQ200910159350
公开日2009年12月23日 申请日期2009年7月13日 优先权日2009年7月13日
发明者越 杨, 孙德群 申请人:孙德群