专利名称：一种氟吡汀偶联物及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新的化学物质，具体涉及ー种氟吡汀的偶联物及其制备方法及用途。
背景技术：
氟卩比汀的化学名称为2_氨基-3-こ氧羰基氨基-6_对氟苯甲基氨基卩比唳，具有式
权利要求
1.一种具有如式(II)所示结构的氟吡汀偶联物或其盐
2.如权利要求I所述的氟吡汀偶联物或其盐，其中所述氟吡汀氧化偶联物的盐为醋酸盐或三氟乙酸盐。
3.一种制备权利要求I或2所述氟吡汀偶联物或其盐的方法，其特征在于，所述方法包括将氟吡汀或其盐与氧化剂进行氧化反应得到。
4.根据权利要求3所述的方法，所述氧化反应包括 1)以式(I)所示氟吡汀或其盐为反应起始原料
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述金属离子或其离子配合物为钯、铑、铜、铁、铝、镍、铅、锌、镁、锡、锰、钛、钼或钒离子或其离子配合物、或它们中的一种或多种混合。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述金属离子或其离子配合物为氯化钯、氯化铑、氯化亚铁、三氯化铁、氯化亚铜、氯化铜、铜(II)胺配合物、铜(I)胺配合物、Cu(OH)C1-TMEDA、醋酸铅、氯化镁、氯化锡、氯化锰、四氯化钛、氯化钯或氯化钼。
7.根据权利要求4所述的方法，其中所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙醚、异丙醚或二氧六环。
8.根据权利要求4所述的方法，其中所述氧化剂为空气、氧气或过氧化氢。
9.根据权利要求3-8任一所述的方法，所述方法进一步包括氧化偶联反应的产物分离、纯化，其中所述的分离纯化方法选自重结晶或制备型液相分离精制或它们的组合。
10.根据权利要求9所述的方法，所述重结晶的所用溶剂为醇类，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或正丁醇。
11.根据权利要求9所述的方法，其中所述的制备型液相分离精制包括流动相为甲-水、乙腈-水或甲醇-乙腈-水或它们的组合，在添加或不添加酸条件下，进行等度或梯度洗脱，收集产品流份，蒸干或冷冻干燥，即得。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述酸为盐酸、冰醋酸、三氟乙酸、甲酸或高氯酸。
13.根据权利要求11所述的方法，所述的制备型液相分离精制包括 HPLC条件如下 1、仪器 高压制备色谱Shimadzu LC-8A Shimadzu SPD-20A Shimadzu LC—solution 2、色谱柱50X250mm，C18弹簧柱 3、流动相A(水相):离子水 B (有机相)制备乙腈 4、流速80ml/min 5、检测波长220nm、254nm 6、梯度有机相浓度从0-23min由20%线性增加到45%，然后保持5min。
7、制备过程取氟吡汀偶联物粗品用适量DMF溶解，用O.45um滤膜过滤，取过滤液注入色谱仪，收集目标峰。收集液混合均匀后分装到冻干瓶中，冻干瓶首先放入氮吹仪中在室温下浓缩，浓缩后的样品放入冻干机中冻干，冻干48h样品彻底干燥，即得。
14.权利要求I或2所述的氟吡汀氧化偶联物或其盐在药品检验中的应用。
15.根据权利要求14所述的应用，其中所述氟吡汀氧化偶联物或其盐在药品检验中用作标准品或对照品的应用。
16.一种杀虫剂药物组合物，其特征在于，所述组合物中含有有效量的权利要求I或2所 述的氟吡汀偶联物或其盐。
17.权利要求I所述的氟吡汀偶联物或者权利要求14所述的杀虫剂组合物用于制备杀虫剂中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种新的化学物质，具体涉及式II所示氟吡汀的偶联物及盐，及其他们的制备方法及用途。
文档编号A01P7/04GK102850265SQ201110178880
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日
发明者陈小花 申请人:陈小花