专利名称：林丹高浓度悬浮制剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机氯农药-林丹高浓度悬浮制剂的制备方法。
林丹是从六六六原粉中提取出来的有效成分纯丙体(γ体)，是一种高效广谱杀虫剂和低残留量的有机氯农药。长期以来人们对林丹缺乏正确的认识，将其与六六六混为一谈，由于六六六中无效体的存在，不仅减低了药效，而且还造成了环境的污染以致影响农村产品的质量，自1983年以来我国停止使用六六六，由于没有足够效力和数量的其它有效农药代替，而使本来已被控制的蝗虫和小麦吸浆虫又复苏，繁衍起来，据专家估计如果采用林丹有效地防治蝗虫控制地下害虫，每年可增收粮食30亿公斤，林业系统每年可减少枯死树木500万亩，减少木材损失1000万立方米，目前国外采用林丹防治农林畜及卫生等方面害虫，使用林丹的作物已达几十种，防治对象数百种，林丹原粉年用量达6000吨，其中60～80%用于农业害虫的防治，10～20%用于林业害虫防治及木材处理，其余10%用于畜牧和卫生方面。
目前国际上日益引起人们极大兴趣的是发展多种农药的新型制剂，合理利用现有农药制备毒性低残留量最佳的新制剂，农药的高浓度悬浮制剂便是其典型代表，中国专利CN87104900所述悬浮液农药制剂，是在加工过程中加入与水不相混合的有机溶剂，将固体农药溶解，同时还需加热到使固体颗粒熔融，该方法只适用溶点低于100℃的固体农药，对于熔点为114℃的林丹就不适用了。我国的林丹生产和六六六无效体的综合利用及三废处理技术均已达到世界先进水平，90年5月天津渤海化工联合进出口公司及大沽化工厂，被国际林丹协会分别以销售商和生产商的资格接纳为会员，我国目前所生产的林丹除少量被加工成可湿性粉剂外，大部分以原粉出口。林丹原粉不溶于水，颗粒粗糙表面憎水，无法直接配制使用，传统的林丹制剂为乳油及可湿性粉剂等，乳油是通过加入大量有机溶剂溶解林丹原料制得，可湿性粉剂则需加入大量无效的载体，但是有关林丹高浓度悬浮制剂制备方法尚未见到文献的报导。
本发明的目的在于筛选对林丹润湿、分散效果好而相互之间又能很好配伍的表面活性剂，提供一种新剂型-林丹高浓度悬浮制剂的制备方法，本发明的另一目的是使林丹高浓度悬浮制剂具有良好的稳定性，在湿法粉碎过程中，加入一定量粉碎助剂使林丹颗粒直径小于4μ。
林丹高浓度悬浮制剂的制备方法是采用湿法粉碎方法，将林丹原粉(直径约为75μ)粉碎成小于4μ的细小颗粒，粉碎设备为自行设计的高强力砂磨机，这是通常的胶体磨、靡沙磨机等设备加工很难达到此粒度要求的，用于林丹的分散介质是水、乙二醇(丙三醇)或其混合物，其混合比可任选，分散介质用量按重量百分数计小于40%，分散介质用量愈低，其制剂有效成分含量愈高，但加工愈困难，为了达到林丹润湿及减水的目的，加入磺酸类表面活性剂，如木质素磺酸盐、芳烃磺酸类(萘系磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸钠)中的任一种或其混合物，表面活性剂用量占总量之比按重量计可为0.1～10%，最佳范围为0.5～5%。在微粉碎和超微粉碎过程，颗粒表面会发生明显的物理化学变化，加入粉碎助剂白炭黑，有助粉碎过程提高林丹颗粒在分散介质中的分散性及产品的稳定性，其加入量按重量百分数计为0.5～3.5%，为使悬浮剂有良好的稳定性及流动性，加入羧甲基纤维素、明胶、膨润土等做为增稠剂，其用量为0.1～2%。
林丹高浓度悬浮制剂的制备工艺，是将林丹原料、磺酸类表面活性剂、白炭黑、增稠剂和分散介制水或乙二醇(丙三醇)或水和醇的混合物，加入自制的湿磨机中进行湿磨，在湿磨过程物料将不断循环冷却，以控制物料温度的升高，物料粒度直径达到＜4μ时，停止湿磨，将悬浮制剂物料排出，送入成品贮仓进行包装。
按上述工艺加工的林丹制剂，其主要技术指标如下林丹有效成分含量(克/升) 750～780粘度(厘泊) 1190颗粒度(微米) ＜4密度(克/升) 1338冰点(℃) -36悬浮率(%) 85～88.5林丹高浓度悬浮制剂组成(重量百分比)为林丹原粉 20～65表面活性剂 0.1～10白炭黑 0.5～3.5增稠剂 0.1～2其余为水、乙二醇(丙三醇)或其任意比的混合物。
本发明悬浮制剂是选用水作为分散介质，通过特殊的加工方法，制成一种农药有效成分含量高、生物活性最佳。对环境又安全的新剂型，它与传统乳油及可湿性粉剂相比具有如下特点1、以水为载体(分散介质)，不使用传统乳油所使用的有机溶剂，从而避免了对土地造成的药害及二次污染。
2、药物有效成分颗粒直径小，由于添加了表面活性剂，因而具有良好的稳定性。本发明制剂经六个月静置不会发生分层及硬底现象，而且制剂的悬浮性能也好，在使用过程中遇硬水稀释后，一小时内其沉淀量不超过20%，药物的生物活性高，药效显著。
3、药物有效成分粒度小，与植物叶面(靶标)可构成最佳接触角，提高了药物抗雨水冲刷的能力，延长的药物有效作用时间，增强了药效。
4、由于药物有效成分的颗粒直径小，在土壤中及阳光照射下，能迅速降解，所以残留量低，对哺乳动物的毒性及对环境的污染都降低到最低限度。
5、本发明制剂药物有效成分含量高，可达750g/l以上，且避开了使用价格较昂贵的有机溶剂和大量其它载体，因此从加工设备到运输都格外经济。
6、采用湿加工工艺粉碎效率高，能耗低，在加工过程中及其后的包装、运输和田间使用都避免药物的飞尘，对操作者和环境都是安全的。
林丹高浓度悬浮工艺流程示意图
权利要求
1.一种农药林丹高浓度悬浮制剂的制备方法，其特征在于以水、多元醇或二者混合物为分散介质，将原料林丹、表面活性剂、粉碎助剂、以及增稠剂加入其中，经湿磨机粉碎、分散成为稳定的悬浮制剂，经加工后的林丹颗粒直径小于2～4μ，有效成分含量可达750克/升以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于林丹高浓度悬浮制剂的组成(重量%)为林丹原粉 20～65表面活性剂 0.1～10白炭黑 0.5～3.5增稠剂 0.1～2其余为水、多元醇或其任意比的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分散介质是水、乙二醇(丙三醇)或其混合物，其混合比可任选，分散介质用量按重量百分数计＜40%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的表面活性剂，可以是木质素磺酸盐、萘系磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸钠的任一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的增稠剂，可以是羧甲基纤维素、明胶、膨润土的任一种或其混合物，所述的粉碎助剂为白炭黑。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于经加工的林丹制剂主要技术指标为有效成分含量(克/升) 750～780粘度(厘泊) 1190颗粒度(微米) ＜4密度(克/升) 1338冰点(℃) -36悬浮率(%) 85～88.全文摘要
本发明涉及一种农药——林丹高浓度悬浮制剂的制备方法。它是以水、多元醇或它们的混合物为分散介质，将林丹原料、表面活性剂、白炭黑以及增稠剂加入其中，经湿磨粉碎、分散成稳定的悬浮制剂，经加工后的林丹颗粒直径小于2～4μ，有效成分可达750g/l以上。本发明制剂具有良好的稳定性和悬浮性能，经六个月的静置，不会发生分层及硬底现象。由于有效成分粒度小，在土壤及阳光照射下，能迅速降解，致使药物残留量低，且不含有机溶剂，避免了对田间的污染，是目前一种理想的高效农药。
文档编号A01N25/04GK1076076SQ92112200
公开日1993年9月15日 申请日期1992年10月27日 优先权日1992年10月27日
发明者杨志生, 肖如亭 申请人:杨志生, 肖如亭