专利名称：一种油溶性中药大黄抗氧化制品的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种油溶性中药大黄抗氧化制品的制备方法。
背景技术：
食用油品本身很容易发生氧化腐败而变质，产生醛、酮、酸等小分子化合物，引起酸败或哈变，出现哈味」L。而食用油的酸败是由于油脂的氧化所引起的，其氧化是一系列的自由基链式反应。因此，目前防止食用油品变质均采用添加抗氧化剂的方法，但所添加的是人工合成的抗氧化剂，如2-丁基羟基甲苯(BHT)，丁基羟基茵香醚(BHA)，没食子酸丙酯(PG)，特丁基对苯二酚(TBHQ)以及4-己基间苯二酚，仲丁胺，噬苯咪哇，乙氧基喹啉等。但经过长期广泛的使用及相关跟踪研究后，各种实验数据表明，化学 合成抗氧化剂直接或间接具有一定的的致癌作用，在日本、加拿大及欧洲国家已禁止使用。所以，开发各种天然抗氧化剂并最终取代化学合成抗氧化剂，具有广阔发展前景和深远意义。天然抗氧化剂很受大众的信赖和欢迎，在食品中添加那些在自然界存在、数百年来一直被人们食用、且至今对其安全性没有提出过异议的天然化合物或提取物，是安全可靠的。中药大黄有千年的应用史，是一种种植广泛、产出量较大、成本低廉、应用广泛的中草药，适量食用对人体安全可靠，无毒副作用。研究表明，中药大黄中主要抗氧化成分有大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚葡萄糖苷、番泻苷A和没食子酸葡萄糖苷等，中药大黄的有效抗氧化成分可应用到抗油脂的氧化腐败中。因此，以其为原料开发经济实用的天然抗氧化剂具有很大的潜力，同时可实现对中药大黄的深加工开发与高效、高值化利用。虽然天然抗氧化剂用于抗油脂氧化具有很大潜力，但其在油中溶解性是最难解决的问题，也是限制天然抗氧化剂用于抗油脂氧化发展的瓶颈所在。天然提取的抗氧化剂在油中仅有很低的溶解性，难以发挥较好的抗氧化效果，且目前没有油溶性中药大黄抗氧化剂的开发研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油溶性中药大黄抗氧化制品的制备方法。本发明采用纳米化、乳化两步法制备，经过中药大黄提取制备、超声乳化两个过程，应用于各种类型食用油品及油炸食品的防腐保鲜领域中。一种油溶性中药大黄抗氧化制品制备方法，其特征在于该方法依次为A和B两个步骤A、将中药大黄粉碎，以乙醇水溶液为提取剂，超声细胞粉碎提取，过滤，浓缩，真空冷冻干燥后得纳米化大黄抗氧化初级制品；B、将纳米化大黄抗氧化初级制品与乳化剂一并加入食用油品中，超声乳化，乳化液过滤，滤液高速离心，得到油溶性大黄抗氧化制品。所述的油溶性大黄抗氧化制品的制备方法，A步骤中，提取剂为体积比30-50%乙醇水溶液。
所述的油溶性大黄抗氧化制品的制备方法，A步骤中，超声细胞粉碎提取，超声频率21-25KHZ，提取温度低于60°C，时间30_50min，次数为3-6次。所述的油溶性大黄抗氧化制品的制备方法，B步骤中，大黄抗氧化初级制品与乳化剂的质量比为I : 0.6-1。所述的油溶性大黄抗氧化制品的制备方法，乳化剂由柠檬酸、卵磷脂、山梨醇酸酯和壳聚糖组成，其质量百分比分另O为95-97%,0. 8-1. 2%,2-3%,O. 1-1 %。所述的油溶性大黄抗氧化制品的制备方法，步骤B中，超声乳化温度为20_26°C，乳化次数3-6次,每次10_15min,乳化液米用O. 2 μ m膜过滤,离心转速为15000r/min以上。本发明得到的中药大黄抗氧化制品为油溶性乳状液体，可直接应用于食用油品和油炸食品等，具有良好的抑制油脂氧化腐败的功能。
由于不同类型油品成分的差异、颜色不同、溶解性及凝固点变化等因素的影响，针对不同的食用油品添加需要，可分别制备出相应的大黄抗氧化制品，只需将本发明中将纳米化大黄抗氧化初级制品与乳化剂加入相应的食用油中进行乳化即可，以减少大黄抗氧化制品对食用油品色泽的影响，更好的发挥抗氧化效果。为此，应用本发明还完成了针对花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、调和油等7种不同类型的食用油制备了相应的大黄天然抗氧化制品，对其抗氧化效果及油溶性效果进行了研究。将本发明得到的油溶性中药大黄抗氧化制品分别相应添加至花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、调和油等油品中，在敞口、室温、鼓风供氧条件下，连续监测三个月以上，考察其性状、过氧化值的变化，结果色泽、澄明度无明显变化，无沉淀、分层现象，过氧化值显著低于未添加抗氧化制品的油品，表明本发明得到的油溶性中药大黄抗氧化制品具有明显的抗氧化作用。本发明中还采用诱导引发加速氧化法确定食用油中抗氧化剂的最小添加量，即通过高温连续鼓风供氧环境诱导加速油脂的氧化，通过不同抗氧化剂添加量的抗氧化效果对比确定极限添加量。在室温、连续鼓风供氧条件下，将食用油空白样品及添加不同量大黄抗氧化剂的食用油样品敞口置于其中，连续监测三个月过氧化值小于15meq/kg的添加量为极限添加量。依据食用油过氧化值的限量要求，可确定油溶性大黄抗氧化制品在相应食用油品中的最小添加量，结果为体积百分比为花生油不低于O. 86%，大豆油不低于1.5%，芝麻油不低于I. 6%,棉籽油不低于2. 7%,菜籽油不低于3. 6%,葵花籽油不低于6. 3%,调和油不低于4.6%。本发明相比现有技术具有以下优点本发明采用纳米化和乳化两步法从中药大黄中提取抗氧化成分并制备得到具有良好油溶性的天然抗氧化制品，解决了天然抗氧化剂的油溶性难题。能够抑制或阻断油脂中自由基的链式反应，从而阻止或延缓油脂的氧化腐败过程，从而充分发挥大黄的抗氧化效果，直接用于防止食用油脂的氧化腐败。本发明制备的油溶性大黄抗氧化制品是一种安全、健康、绿色的天然抗氧化剂，可在食用油品等保质保鲜中得到广泛应用。
图I是纳米化中药大黄油溶性抗氧化制品的超高效液相色谱分析色谱图。
具体实施例方式实施例I大黄药材用水清洗干净，干燥后粉碎成150目以上的大黄粉，将50g大黄粉置于萃取物料容器中，添加提取剂体积比为40%乙醇水溶液100ml，超声细胞粉碎提取，超声频率21-25KHZ、提取温度45°C、时间45分钟、次数5次，提取完全。合并5次提取液，过滤，减压浓缩，真空冷冻干燥后得纳米化大黄抗氧化初级制品。取大黄抗氧化初级制品20g和柠檬酸19. 2g、卵磷脂O. 2g、山梨醇酸酯O. 5g及壳聚糖O. Ig的混合物20g，一并加入200ml食用调和油中，超声乳化，乳化温度为室温，乳化次数5次，每次乳化lOmin。乳化液采用O. 2 μ m膜过滤、离心，转速为15000r/min，得到油溶性大黄抗氧化制品，该制品呈淡黄色溶液。
实施例2大黄药材用水清洗干净，干燥后粉碎成150目以上的大黄粉，将50g大黄粉置于萃取物料容器中，添加提取剂体积比为30%乙醇水溶液100ml，超声细胞粉碎提取，超声频率21-25KHZ、提取温度50°C、时间45分钟、次数3次，提取完全。合并3次提取液，过滤，减压浓缩，真空冷冻干燥后得纳米化大黄抗氧化初级制品。取大黄抗氧化初级制品IOg和柠檬酸9. 7g、卵磷脂O. 08g、山梨醇酸酯O. 2g及壳聚糖O. 02g的混合物10g，一并加入150ml食用葵花籽油中，超声乳化，乳化温度为室温，乳化次数3次,每次乳化lOmin。乳化液采用O. 2 μ m膜过滤、离心,转速为15000r/min,得到油溶性大黄抗氧化制品，该制品呈淡黄色溶液。实施例3大黄药材用水清洗干净，干燥后粉碎成150目以上的大黄粉，将50g大黄粉置于萃取物料容器中，添加提取剂体积比为50%乙醇水溶液100ml，超声细胞粉碎提取，超声频率21-25KHZ、提取温度50°C、时间45分钟、次数4次，提取完全。合并4次提取液，过滤，减压浓缩，真空冷冻干燥后得纳米化大黄抗氧化初级制品。取大黄抗氧化初级制品20g和柠檬酸19g、卵磷脂O. 24g、山梨醇酸酯O. 56g及壳聚糖O. 2g的混合物20g，一并加入250ml食用棉籽油中，超声乳化,乳化温度为室温,乳化次数4次,每次乳化lOmin。乳化液采用O. 2 μ m膜过滤、离心,转速为15000r/min,得到油溶性大黄抗氧化制品，该制品呈淡黄色溶液。
权利要求
1.一种油溶性中药大黄抗氧化制品制备方法，其特征在于该方法依次为A和B两个步骤 A、将中药大黄粉碎，以乙醇水溶液为提取剂，超声细胞粉碎提取，过滤，浓缩，真空冷冻干燥后得纳米化大黄抗氧化初级制品； B、将纳米化大黄抗氧化初级制品与乳化剂一并加入食用油品中，超声乳化，乳化液过滤，滤液高速离心，得到油溶性大黄抗氧化制品。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于A步骤中，提取剂为体积比30-50%乙醇水溶液。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于A步骤中，超声细胞粉碎提取，超声频率21-25KHZ，提取温度低于60°C，时间30_50min，次数为3-6次。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于B步骤中，大黄抗氧化初级制品与乳化剂的质量比为I 0.6-1。
5.如权利要求I或4所述的方法，其特征在于乳化剂由柠檬酸、卵磷脂、山梨醇酸酯和壳聚糖组成，其质量百分比分另O为95-97%,0. 8-1. 2%,2-3%,O. 1-1 %。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于步骤B中，超声乳化温度为20-26°C，乳化次数3-6次,每次10_15min,乳化液米用O. 2 μ m膜过滤,离心转速为15000r/min以上。
全文摘要
本发明涉及一种中药大黄油溶性天然抗氧化制品的制备方法。采用纳米化、乳化两步法制备，经过中药大黄提取制备、超声乳化两个过程。本发明得到的中药大黄油溶性抗氧化制品具有良好的油溶性，具有良好的抗氧化效果，无毒副作用，是一种安全、健康、绿色的食用油品天然抗氧化剂，可直接溶于各种食用油品中，能够抑制或阻断油脂中自由基的链式反应，从而阻止或延缓油脂的氧化腐败过程，进而防止营养成分流失与外表色泽改变。
文档编号A23D7/06GK102885167SQ20111021253
公开日2013年1月23日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者师彦平, 王国英 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所