将香芙兰豆芙切碎为1cm的颗粒，称取350g的香芙兰豆芙颗粒，将香芙兰豆芙 颗粒放入压力容器中，在室溫条件下，将压力升至6MPa，保持9分钟后，瞬时释放压力至常 压，使香芙兰豆芙颗粒呈蓬松状；
[0051] 2)将质量百分浓度为75%的乙醇加入呈蓬松状的香芙兰豆芙颗粒中得到混合 液，乙醇的质量为香芙兰豆芙颗粒重量的5倍，然后对混合液进行超声处理，超声处理的时 间为20min、超声功率为210W/1、超声频率为22曲Z;
[0052] 3)将超声处理后的混合液进行离屯、处理，取上清液，离屯、处理的时间为20min、转 速为 1500;rpm;
[0053] 4)将上清液在溫度2°C下冷藏18小时，采用0.4微米的滤膜过滤，得到滤液；
[0054] 5)将滤液在60°C时浓缩至相对密度（20°C)为1. 15 + 0. 0020旨/111以得到澄清、透 明的浓缩液即为香芙兰提取物。
[00财 实施例6
[0056] 烟用香芙兰提取物的制备方法包括如下步骤：
[0057] 1)将香芙兰豆芙切碎为4cm的颗粒，称取350g的香芙兰豆芙颗粒，将香芙兰豆芙 颗粒放入压力容器中，在室溫条件下，将压力升至5MPa，保持20分钟后，瞬时释放压力至常 压，使香芙兰豆芙颗粒呈蓬松状；
[0058] 2)将质量百分浓度为95%的乙醇加入呈蓬松状的香芙兰豆芙颗粒中得到混合 液，乙醇的质量为香芙兰豆芙颗粒重量的3倍，然后对混合液进行超声处理，超声处理的时 间为30min、超声功率为170W/1、超声频率为23曲Z;
[0059] 3)将超声处理后的混合液进行离屯、处理，取上清液，离屯、处理的时间为25min、转 速为 1100;rpm;
[0060] 4)将上清液在溫度-4°c下冷藏12小时，采用0.8微米的滤膜过滤，得到滤液；
[0061] 5)将滤液在50°C时浓缩至相对密度（20°C)为1. 28 + 0. 0020g/mL，得到澄清、透 明的浓缩液即为香芙兰提取物。
[0062] 香芙兰香料在卷烟中的应用研究
[0063] W实施例1所制备的香芙兰提取物为例，进行在卷烟中应用研究的说明。
[0064] 1、香芙兰提取物的物理指标检测：
[0065] 按上述工艺开发的香芙兰提取物的物理指标如下：
[0066]
[0068] 2、为明确本发明和常规工艺制备的烟用香芙兰提取物的差别，对两者进行对比说 明。
[0069] (1)香芙兰常规提取工艺：取100.0 g香芙兰样品，切至1~2厘米的小段，放入 1000ml烧瓶中，加入5倍70%乙醇，回流提取4小时，低溫浓缩，即得香芙兰热回流提取物。
[0070] (2)两种方法制备的香芙兰提取物的卷烟应用实验：取添加量l(K)ppm(对烟丝的 重量比）的提取物，加入到200克的烟丝中（溶剂为70%乙醇）。用密封塑料袋密封后，在 溫度22 +rC，湿度为60 +1 %环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，并请7人评价小组进 行效果应用评价，评价结果如下：
[0071] 表1不同提取方法制备的香芙兰提取物的感官评吸结果
[0072]
[0073] 似两种方法制备的香芙兰提取物的挥发性成分分析
[0074] 色谱条件：色谱柱为HP-5MS，规格为50cmX0. 25mmX0. 25ym;载气为氮气，进气 量1. 0血/min;进样口溫度260°C;升溫速度50°C/min，5min升到250°C;进样量1yL不分 流；IE离子源，70ev，扫描范围50~650amu，传输线溫度250°C;使用WILEY和MWLIB谱 库检索。
[007引样品处理条件：分别准确称取两种工艺制备的提取物各20.OOg，置于500血烧瓶 中，加入200mL蒸馈水及少许沸石，用二氯甲烧同时蒸馈萃取化，加入10.OOg无水NA2S04， 摇匀，静置过夜，过滤，取续滤液用于GC/MS分析。
[0076] 常规提取物和本发明提取物的GC/MS总离子流色谱图如图1和图2所示。
[0077] 由图1和图2可知，香芙兰提取物中主要挥发性成分为3-慷醒、苯甲醇、愈创 木酪、香兰素、香草乙酬、香草酸、亚油酸乙醋、栋桐酸乙醋、亚油酸、香草酸乙醋香等。对 于主要成分香兰素而言，本发明所制备的香芙兰提取物为85. 06%，常规工艺制备的为 59. 22%，提高了 25. 84%。
[0078] 香芙兰提取物经GC-MS分析，通过WILEY和MAWLIB谱库检索，本发明所制备的香 芙兰提取物鉴定出43种化合物，常规工艺制备的鉴定出29种，增加了 14种。
[0079] 测定所鉴定的各种化学成分及其峰面积百分含量，结果见下表2。由表2可知， 常规工艺制备的香芙兰提取物中的挥发性成分出峰时间主要集中在4. 06~22. 87min和 27. 91min之后，主要为中等挥发性成分和挥发性成分；本发明制备的香芙兰提取物中挥发 性成分主要集中在3. 04~26. 83min，主要为易挥发成分和中等挥发性成分，且化学成分种 类丰富。
[0080] 表2不同提取方法制备的香芙兰提取物的主要挥发性化学成分对比
[0081]
[0082]
[0083]
[0084]
[0085] W上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 属于本技术领域的技术人员在本发明掲露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应 涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该w权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1. 一种烟用香荚兰提取物的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤： 1) 将香荚兰豆荚切碎，将香荚兰豆荚颗粒放入压力容器中进行高压膨化，使香荚兰豆 荚颗粒呈蓬松状； 2) 将乙醇加入呈蓬松状的香荚兰豆荚颗粒中得到混合液，然后对混合液进行超声处 理； 3) 将超声处理后的混合液离心处理，取上清液； 4) 将上清液冷藏后过滤，得到滤液； 5) 将滤液浓缩得到香荚兰提取物。2. 根据权利要求1所述的烟用香荚兰提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中 高压膨化的具体过程为：在室温条件下，将压力升至3~8MPa，保持5~20分钟后，瞬时释 放压力至常压。3. 根据权利要求1所述的烟用香荚兰提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中 乙醇的重量为香荚兰豆荚颗粒重量的2~5倍，所述乙醇的质量百分浓度为75%~95%。4. 根据权利要求1所述的烟用香荚兰提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中 超声处理的时间为10~30min、超声功率为150~250W/L、超声频率为20~25kHz。5. 根据权利要求1所述的烟用香荚兰提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中 离心处理的时间为10~30min、转速为500~2000rpm。6. 根据权利要求1所述的烟用香荚兰提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤4)将 上清液冷藏后过滤的具体过程为：在温度-4°C~4°C下冷藏12~24小时，采用0. 2~0. 8 微米的滤膜过滤，得到滤液。7. 根据权利要求1所述的烟用香荚兰提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤5)将 滤液浓缩的具体过程为：将滤液在30~60°C时浓缩至相对密度为I. 0~I. 3g/mL，得到香 荚兰提取物。
【专利摘要】本发明公开一种烟用香荚兰提取物的制备方法，包括如下步骤：将香荚兰豆荚切碎，将香荚兰豆荚颗粒放入压力容器中进行高压膨化，使香荚兰豆荚颗粒呈蓬松状；将乙醇加入呈蓬松状的香荚兰豆荚颗粒中得到混合液，然后对混合液进行超声处理；将超声处理后的混合液离心处理，取上清液；将上清液冷藏后过滤，得到滤液；将滤液浓缩得到香荚兰提取物。利用高压膨化技术和超声技术，提高了提取物的效率，从而得到高含量香兰素的香荚兰提取物，该香荚兰提取物应用于卷烟当中，可具有增加烟香、改善烟气质感的作用。
【IPC分类】A24B3/12, A24B15/24
【公开号】CN105146743
【申请号】CN201510545820
【发明人】王娜, 熊国玺, 王珊, 司辉, 董爱君
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 黄鹤楼科技园（集团）有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月28日