一种抗炎镇痛作用的升麻提取物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药领域，具体涉及一种抗炎镇痛作用的升麻提取物及其制备方法
【背景技术】
[0002] 升麻为毛茛科升麻属植物大三叶升麻、兴安升麻和升麻的根茎。又名周升麻（《本 经》）、周麻（《别录》）、鸡骨升麻（《本草经集注》）。
[0003] 原植物大三叶升麻（学名：Cimicifuga heracleifolia Kom.)是根状莖粗壮，表 面黑色，茎高1米或更高，下部的茎生叶三角状卵形，顶生小叶倒卵形至倒卵状椭圆形，花 序具2-9条分枝，苞片钻形，萼片黄白色，倒卵状圆形至宽椭圆形，种子通常2粒，四周生膜 质的鳞翅。8-9月开花，9-10月结果。生山坡草丛或灌木丛中。分布于中国辽宁、吉林、黑 龙江及朝鲜和苏联远东地区。
[0004] 原植物兴安升麻（学名：Cimicifugadahurica(Turcz. )Maxim.)是多年生草本。 雌雄异株。根状茎粗壮，茎高达1米余，下部茎生叶为二回或三回三出复叶；叶片三角形，顶 生小叶宽菱形，三深裂，侧生小叶长椭圆状卵形。花序复总状，苞片钻形，萼片宽椭圆形至宽 倒卵形，朞荚生于长1-2毫米的心皮柄上。种子3-4粒，椭圆形，褐色。7-8月开花，8-9月 结果。生海拔300-1200米间的山地林缘灌丛以及山坡疏林或草地中。分布于中国、西伯利 亚东部和远东地区以及蒙古。
[0005] 原植物升麻为多年生草本，高1~2m。根茎为不规则块状，多分枝，呈结节状，有 洞状茎痕，表面黑褐色，须根多而细。茎直立，有疏柔毛。叶互生，基生叶和下部茎生叶为二 至三回羽状复叶；小叶片长卵形或披针形，边缘有粗锯齿，叶面绿色，叶背灰绿色，两面均有 短柔毛。花小，黄白色，排成圆锥花序长达112. 5px，生于枝顶；萼片5片，边缘有毛；退化雄 蕊2枚，先端2裂；发育雄蕊多数；9月结果，果实密生短柔毛，长圆形略扁，秋季采挖为佳， 除去泥沙，晒至须根干时，燎去或除去须根，晒干备用。生于山坡草丛、林边、山路旁、灌木丛 中。主产于辽宁、吉林、黑龙江，河北、山西、陕西、四川，青海等省亦产。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种升麻提取物，该提取物的制备方法和液相分析方法， 含有该提取物的药物制剂及利用该提取物制备抗炎镇痛药物的用途。
[0007] 本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
[0008] -种升麻提取物，该提取物由以下方法制备：
[0009] (a)以重量计，每100份药材包含干燥的升麻80~90份和干燥的党参10~20 份，混合粉碎；(b)用70~80 %乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液； (c)对步骤（b)浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（d)正丁醇萃取物用大孔树脂富集，先用10~15% 乙醇冲洗6~8个柱体积除去多糖，再用60~70%乙醇洗脱8~10个柱体积，收集60~ 70%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥。
[0010] 进一步地，步骤（d)中所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。
[0011] 进一步地，步骤（b)中所述用乙醇热回流提取采用的乙醇浓度为75%。
[0012] 进一步地，步骤（d)为用正丁醇萃取物用大孔树脂富集，先用12%乙醇冲洗7个柱 体积除去多糖，再用65%乙醇洗脱9个柱体积，收集65%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥。
[0013] 为了能够通过建立HPLC指纹图谱的方法控制不同产地、批次药材制备的升麻提 取物批间差异，所述提取物的液相分析方法为：
[0014] 色谱柱：Kromasil C18 柱（4. 6mmX 250mm，5 y m);
[0015] 流动相：A为乙腈，B为0. 2%磷酸水溶液；
[0016] 梯度洗脱程序：0~121^11，厶15%~30%;12~25111111，厶30%~50% ;25~ 35min，A 50% ;35 ~38min，A 50%~15% ;38 ~40min，A 15% ;
[0017] 流动相流速：1. OmL ? min S
[0018] 检测波长：282nm;
[0019] 柱温：30°C ;
[0020] 进样量：10 yL。
[0021] 药物制剂，含有治疗有效量的所述升麻提取物和药学上可接受的载体。
[0022] 所述的升麻提取物在制备抗炎镇痛药物中的应用。
[0023] 所述的药物制剂在制备抗炎镇痛药物中的应用。
[0024] 本发明提取物用作药物时，可以直接使用，或者以药物制剂的形式使用。
[0025] 所述药物制剂含有治疗有效量的本发明升麻提取物，其余为药物学上可接受的、 对人和动物无毒和惰性的可药用载体和/或赋形剂。
[0026] 所述的可药用载体或赋形剂是一种或多种选自固体、半固体和液体稀释剂、填料 以及药物制品辅剂。将本发明的药物制剂以单位体重服用量的形式使用。本发明提取物可 通过口服或注射的形式施用于需要治疗的患者。用于口服时，可将其制成片剂、缓释片、控 释片、胶囊、滴丸、微丸、混悬剂、乳剂、散剂或颗粒剂、口服液等；用于注射时，可制成灭菌的 水性或油性溶液、无菌粉针、脂质体或乳剂等。
[0027] 本发明的优点：本发明通过对升麻药材进行提取、除杂、富集处理，能得到具有抗 炎镇痛作用的提取物；本发明提供的液相分析方法可以用于建立该提取物的指纹图谱，用 于控制不同产地、批次药材制备的提取物的批间差异。
【附图说明】
[0028] 图1为升麻提取物HPLC液相图谱。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范 围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
[0030] 实施例1 :升麻提取物制备
[0031] 药材来源：升麻和党参购自安徽亳州中药材市场。
[0032] 主要试剂：食品级乙醇购自上海凌峰化学试剂有限公司；医药级AB-8大孔树脂购 自天津波鸿树脂有限公司；乙腈为HPLC级，购于TEDIA ;85 %磷酸为HPLC级，购于TEDIA ; 色谱用纯净水为哇哈哈纯净水。
[0033] 将8. 5kg干燥的升麻和1.5kg干燥党参混合粉碎，用75 %乙醇热回流提取 (25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液^L);对浓缩液依次用石油醚（6LX3 次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大孔树脂 (2kg，柱体积I. 5L)富集，先用12%乙醇冲洗7个柱体积，再用65%乙醇洗脱9个柱体积， 收集65 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得升麻提取物浸膏粉约155g。
[0034] 实施例2 :升麻提取物②制备（80份升麻，20份党参）
[0035] 制备方法：将8. Okg干燥的升麻和2. Okg干燥党参混合粉碎，用75 %乙醇热回流 提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大孔 树脂（2kg，柱体积I. 5L)富集，先用12%乙醇冲洗7个柱体积，再用65%乙醇洗脱9个柱体 积，收集65 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得升麻提取物浸膏粉约155g。
[0036] 实施例3 :升麻提取物③制备（90份升麻，10份党参）
[0037] 制备方法：将9. Okg干燥的升麻和1.0 kg干燥党参混合粉碎，用75 %乙醇热回流 提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大孔 树脂（2kg，柱体积I. 5L)富集，先用12%乙醇冲洗7个柱体积，再用65%乙醇洗脱9个柱体 积，收集65 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得升麻提取物浸膏粉约155g。
[0038] 实施例4 :升麻提取物④制备（75份升麻，25份党参）
[0039] 制备方法：将7. 5kg干燥的升麻和2. 5kg干燥党参混合粉碎，用75 %乙醇热回流 提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚 (6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃 取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大孔 树脂（2kg，柱体积I. 5L)富集，先用12%乙醇冲洗7个柱体积，再用65%乙醇洗脱9个柱体 积，收集65 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得升麻提取物浸膏粉约155g。
[0040] 实施例5 :升麻提取物⑤制备（95份升麻，5份党参）
[0041] 制备方法：将9. 5kg干燥的升麻和0. 5kg干燥党参混合粉碎，用75%乙醇热回流 提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚 (6