一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂的制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂-poly(GMA-co-AM-co-DMC)的制备方法及应用。在β-环糊精(β-CD)的水溶液中，甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)三种单体在氧化/还原(过硫酸钾/亚硫酸氢钠)引发体系下，经自由基共聚反应制得产物。产物制备方法简单、能耗低；水溶液聚合过程中无需添加表面活性剂来增溶疏水单体GMA，环境污染小；产物为白色粉末状固体，溶于水，能与纤维素纤维建立化学键，在活性染料上染过程中不易从纤维上脱落，促染效果稳定。在着色纤维皂洗的过程中，改性剂中的阳离子基团从纤维上脱落，带走纤维表面的水解染料，从而提高了着色纤维的色牢度。
【专利说明】一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明属于溶液聚合及纺织品印染前处理领域，具体涉及一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002]活性染料 以色泽鲜艳、色谱齐全、应用简便、成本低廉、匀染性好、牢度佳而著称，已被广泛应用于纤维素纤维的印染加工。然而，在纤维素纤维的传统印染加工过程中，为了提高活性染料的上染率和固色率必须使用大量的无机盐(氯化钠或无水硫酸钠)。这些无机盐将存在于印染废水中，而高含盐量的印染废水排放会直接影响江湖水质，破坏生态环境。并且，盐分的高渗透性将导致江湖周围的土质盐碱化，降低农作物的产量。
[0003]目前，采用一般的物化或生化方法处理高含盐量的印染废水难度较大，成本较高。因此，纤维素纤维活性染料的低盐或无盐染色研究备受关注。实现纤维素纤维活性染料低盐或无盐染色的重要途径之一为纤维素纤维的阳离子化。它通常是采用阳离子试剂，在一定条件下，对纤维素纤维进行处理，通过化学或物理作用使阳离子试剂吸附在纤维上。改性后的纤维在染浴中由原来的带负电荷转变为带有一定数量的正电荷，强烈吸附染浴中的阴离子染料，从而提高染料的上染率。
[0004]阳离子改性试剂包括小分子单体类和高分子类。小分子单体类改性剂渗透性好，利于匀染透染，但用量大；相对而言，高分子类改性剂对纤维素纤维的亲和力高，可降低其使用浓度。本发明设计并合成了一种反应性的高分子试剂，用于纤维素纤维的阳离子化，实现改性后纤维素纤维的无盐印染加工，并提高染料的利用率，减少印染废水对环境的污染。反应性的阳离子化改性试剂可以与纤维素纤维建立化学键，在染色过程中从纤维上脱落的可能性降低，染色效果较好。并且在皂洗过程中，纤维表面的水解染料会随着改性剂阳离子基团的脱落而离开，从而着色纤维的色牢度较高，尤其是摩擦牢度。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂的制备方法及应用。
[0006]本发明所提供的一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂的制备方法，所述方法包括以下步骤(配方比例按重量份数计):30~45份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、50~60份丙烯酰胺(AM)、1~5份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、26~130份β -环糊精混溶于500~1000份去离子水，通氮，温度升高到60~70°C后加入0.4~0.7份引发剂(过硫酸钾/亚硫酸氢钠)，反应持续4~6h。冷却体系至室温后加入乙醇，经多次抽滤、丙酮洗漆，最后真空干燥，制得产物poly (GMA-co-AM-co-DMC)。
[0007]本发明所提供的一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂-poly (GMA-co-AM-co-DMC)的应用，所述应用包括纤维素纤维的阳离子化改性及改性纤维的活性染料无盐染色。具体以下步骤:
[0008](I)纤维素纤维的阳离子化改性采用二浸二轧的方法。织物浸在一定浓度的改性剂溶液中(浴比1: 20)，在适当温度并不断搅拌下预处理一段时间。取出织物并用轧车轧去多余的改性剂溶液(轧液率80~90% )。重复浸轧过程后，预烘干水分，接着在140~15(TC下焙烘3~5min。最后水洗、烘干。
[0009](2)按以下工艺流程进行改性纤维的活性染料染色。
[0010]
【权利要求】
1.一种反应性纤维素纤维阳离子化改性剂的制备方法，所述方法包括以下步骤(配方比例按重量份数计):30~45份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、50~60份丙烯酰胺(AM)、I~5份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、26~130份β -环糊精混溶于500~1000份去离子水，通氮，温度升高到60~70°C后加入0.4~0.7份引发剂(过硫酸钾/亚硫酸氢钠)，反应持续4~6h。冷却体系至室温后加入乙醇，经多次抽滤、丙酮洗涤，最后真空干燥，制得产物 poly (GMA-co-AM-co-DMC)。
2.根据权利要求1所述方法制备的反应性纤维素纤维阳离子化改性剂-poly(GMA-co-AM-co-DMC)。
3.根据权利要求2所述poly(GMA-co-AM-co-DMC)的应用，所述应用包括纤维素纤维的阳离子化改性及改性纤维的活性染料无盐染色。具体包括以下步骤: (1)纤维素纤维的阳离子化改性采用二浸二轧的方法。织物浸在一定浓度的改性剂溶液中(浴比1: 20)，在适当温度并不断搅拌下预处理一段时间。取出织物并用轧车轧去多余的改性剂溶液(轧液率80~90% )。重复浸轧过程后，预烘干水分，接着在140~150°C下焙烘3~5min。最后水洗、烘干。 (2)按以下工艺流程进行改性纤维的活性染料染色。30°C入染30min，然后以I~2°C/min升温至60°C，加入纯碱后保温30min，然后降温至室温，经水洗、皂洗、水洗、烘干步骤后得成品。 本工艺所采用的染色工艺处方和条件见表1。织物染毕后水洗，皂煮(皂洗剂2g/L，95°C，lOmin，浴比 I: 50)，烘干。 表1
【文档编号】D06P1/52GK103923255SQ201410184221
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】田秀枝, 蒋学, 王树根 申请人:江南大学