专利名称：自组装润滑膜的制备方法
技术领域：
本发明叙述了一种自组装超薄润滑膜的一种制备方法。特别叙述了一种二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺自组装超薄润滑膜的一种制备方法。
背景技术：
为了适应航空航天、微电子(包括磁记录材料)、生物和医学领域对材料表面的特殊要求，摩擦学涂层正向着超薄、复合结构方向发展。近几年，离子自组装作为制备超薄膜的新技术成为研究的热点之一。离子自组装技术是基于阴、阳离子静电吸引而组装有序薄膜，因此具有仪器设备和制备过程简单，热稳定性、机械稳定性好等特点。目前研究较多的自组装体系有聚电解质-聚电解质纳米复合膜、半导体纳米粒子-聚合物纳米复合膜、有机小分子化合物-聚合物纳米复合膜等。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺自组装超薄润滑膜的一种制备方法，以望解决微型机械中材料的防护和润滑问题。
本发明的制备方法依次包括以下步骤
A.将清洗洁净的载玻片或单晶硅底材依次浸入二氧化钛前驱体溶胶、聚四苯乙烯磺酸钠溶液和聚乙烯亚胺溶液中，每种溶液中均放置5～20min，每次取出后分别用蒸馏水冲洗，氮气吹干；B.将制备的薄膜在空气中室温干燥，即可得到二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺复合润滑膜。
本发明的制备方法重复以上描述的A步骤，可得到二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺多层复合膜。
本发明选用的聚四苯乙烯磺酸钠的浓度为1×10-5mol·L-1～4×10-5mol·L-1。
本发明选用的聚乙烯亚胺的浓度是3×10-5mol·L-1～6×10-5mol·L-1。
二氧化钛溶胶的制备过程是将钛有机盐和稳定剂溶解于异丙醇中，用酸调节pH＝1～4，将制得的溶液在70-80℃条件下搅拌1～2h后在水浴中陈化24～72h，得到二氧化钛基前驱体溶胶。
按照本发明的方法制备的二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺复合薄膜具有良好的摩擦学性能，可以用作减摩、抗磨保护性涂层。
我们采用的试验方法如下摩擦磨损试验在日本协和株式会社生产的动静摩擦系数测定仪上进行。滑动速度90mm·min-1，单向滑动行程为9mm，法向负荷为0.5N。往复滑动次数均控制在100次。偶件选用φ3的GCr15钢球。在室温及相对湿度RH＝45％～55％条件下进行测定。摩擦磨损试验结果表明，GCr15钢球与洁净的单晶硅及载玻片表面对摩时摩擦系数较高，分别约为0.70和0.8。一层二氧化钛、一层聚四苯乙烯磺酸钠和一层聚乙烯亚胺合在一起称为一个复合层。
4个复合层的二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠复合薄膜与GCr15钢球对摩时的试验结果表明0.5N载荷下，滑动次数达到100次时，载玻片表面组装复合薄膜后的摩擦系数仍保持在0.25；单晶硅表面组装复合薄膜后的摩擦系数为0.22。
本发明的制备方法与LB膜等制备有机无机纳米复合膜的方法相比较，具有仪器设备和制备过程简单，热稳定性、机械稳定性好等特点。本发明所涉及的二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺复合薄膜具有一定的抗磨和抗粘着作用，可望用作微型机械的防护和润滑材料。
具体实施例方式实施例1(1)将2.5×10-5mol聚四苯乙烯磺酸钠加入1000mL蒸馏水中，搅拌1～2h；将4×10-5mol聚乙烯亚胺加入1000mL蒸馏水中，搅拌1～2h；(2)将9mL钛酸丁脂和15mL乙酰丙酮溶解于100mL异丙醇中，用酸调节pH＝1～4，将制得的溶液在70-80℃条件下搅拌1～2h后在水浴中陈化24～72h，得到二氧化钛基前驱体溶胶；(3)将清洗洁净的载玻片或单晶硅底材依次浸入二氧化钛溶胶、聚四苯乙烯磺酸钠溶液和聚乙烯亚胺溶液中，每种溶液中均放置5～20min，每次取出后分别用蒸馏水冲洗，氮气吹干；
(4)将制备的复合膜在空气中室温干燥12～24h，即可得到二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺复合润滑膜；(5)重复(3)、(4)的步骤，可得到二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺多层复合膜。
权利要求
1.一种自组装润滑膜的制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤A.将清洗洁净的载玻片或单晶硅底材依次浸入二氧化钛前驱体溶胶、聚四苯乙烯磺酸钠溶液和聚乙烯亚胺溶液中，每种溶液中均放置5～20min，每次取出后分别用蒸馏水冲洗，氮气吹干；B.将制备的薄膜在空气中室温干燥，即可得到二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺复合润滑膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于重复A步骤的过程，可得到二氧化钛-聚四苯乙烯磺酸钠-聚乙烯亚胺多层复合膜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于聚四苯乙烯磺酸钠的浓度是1×10-5mol·L-1～4×10-5mol·L-1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于聚乙烯亚胺的浓度是3×10-5mol·L-1～6×10-5mol·L-1。
全文摘要
本发明公开了一种自组装润滑膜的制备方法。本发明将载玻片或单晶硅底材依次浸入二氧化钛前驱体溶胶、聚四苯乙烯磺酸钠溶液和聚乙烯亚胺溶液中，然后经过干燥就可以得到二氧化钛－聚四苯乙烯磺酸钠－聚乙烯亚胺复合润滑膜。其特点是仪器设备简单，成本低，制备过程简单易操作，薄膜热稳定性、机械稳定性好。通过摩擦、磨损试验结果表明本发明制备的薄膜机械稳定性好，并且具有良好的减摩、抗磨和抗粘着性能，有望解决微型机械中材料的保护和润滑问题。
文档编号C03C25/48GK1566296SQ03145520
公开日2005年1月19日 申请日期2003年6月27日 优先权日2003年6月27日
发明者刘维民, 石雷 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所