专利名称：层状陶瓷复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别涉及一种层状陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术：
层状陶瓷借鉴仿生学思想进行陶瓷材料的结构设计，使强度与缺陷无关，成为一种耐缺陷材料。层状陶瓷材料主要由高模量和低模量两种陶瓷材料相互层叠而成。其中高 模量陶瓷的主要作用是承载而增强，低模量陶瓷主要作用是偏转裂纹而增韧。弱层间界面 结合的结果致使该材料以牺牲强度获得韧性，因此层状陶瓷在韧性得到改善的同时，强度 有所降低。研究者在层状陶瓷中加入晶须或颗粒，希望进一步提高其强韧性。但无论何种成 型工艺制备的层状坯体，一般都要在空气或保护气氛下进行常压或热压烧结，烧结温度很 高，对晶须损伤较大，界面不易控制，并且加入晶须的体积分数受到限制，不能充分发挥晶 须对陶瓷强韧性的贡献。文献"Al2O3-TiB2-SiCw复合陶瓷材料摩擦磨损特性的试验研究.邓建新，艾兴，赵 军，李久立.摩擦学学报，1997，17 (4) :289”公开了一种复合陶瓷材料，研究人员在1720°C 和36MPa的条件下热压烧结制得了 Al2O3-TiB2-SiCw复合陶瓷材料，结果表明，SiC晶须体积 百分数最多达到30%，并且未测量复合材料的拉伸强度。
发明内容
为了克服现有层状陶瓷复合材料制备方法制备的层状陶瓷复合材料体积分数低、 界面不易控制的不足，本发明提供一种层状陶瓷复合材料的制备方法，采用化学气相渗透 结合流延方法制备层状陶瓷复合材料。采用流延法在玻璃衬底上制备晶须预制体薄膜，化 学气相渗透法在晶须薄膜预制体内沉积碳化硅，在一层SiCw/SiC层状陶瓷复合材料上流延 晶须薄膜，再次沉积碳化硅，循环上述步骤完成SiCw/SiC层状陶瓷复合材料的制备。该方 法不仅能减少对增强体的损伤，而且能协同控制材料体系的二元界面，提高层状陶瓷复合 材料中晶须体积分数，在保证韧性的同时，可以提高层状陶瓷复合材料的强度。本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种层状陶瓷复合材料的制备方法， 其特点是包括下述步骤(a)首先采用湿混球磨法制备稳定的SiCw浆料，采用流延法在玻璃衬底上流延晶 须薄膜，薄膜厚度范围150 μ m 1000 μ m,晶须体积百分数控制在30 50% ；(b)采用化学气相渗透法沉积SiC基体，沉积条件如下三氯甲基硅烷为源物质， 氩气为稀释气体，流量为1. 5 2L/min，氢气为载气，流量为1. 5 2L/min ；氢气和三氯甲 基硅烷的摩尔比为10 1，沉积温度为1000 1100°C，沉积时间80 100h，完成一层SiCw/ SiC复合材料的制备；(c)在一层SiCw/SiC复合材料上流延晶须薄膜，再采用化学气相渗透法沉积SiC基体，条件同(b)；(d)重复步骤(a) (C)，形成SiCw/SiC层状陶瓷复合材料。本发明的有益效果是本发明采用化学气相渗透结合流延方法制备出了层状陶瓷复合材料。采用流延法在玻璃衬底上制备晶须预制体薄膜，化学气相渗透法在晶须薄膜预 制体内沉积碳化硅，在一层SiCw/SiC层状陶瓷复合材料上流延晶须薄膜，再次沉积碳化硅， 循环上述步骤完成SiCw/SiC层状陶瓷复合材料的制备。该方法不仅能减少对增强体的损 伤，而且能协同控制材料体系的二元界面，层状陶瓷复合材料中晶须体积分数由现有技术 的30%提高到50%，在保证韧性的同时，层状陶瓷复合材料的拉伸强度达到了 30 80MPa。下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
图1是本发明层状陶瓷复合材料的制备方法流程图。图2是本发明方法所制备的三层层状陶瓷复合材料结构示意图。图中，l_SiCw/SiC复合层，2-SiC晶须与SiC基体之间的界面，3_SiCw/SiC复合层 间界面。
具体实施例方式参照图1、图2。以下实施例以制备三层层状陶瓷复合材料为例，对本发明作详细说明。首先利用化学气相浸渗法在晶须薄膜内沉积SiC基体，完成一层SiCw/SiC复合层1 的制备；再在一层SiCw/SiC复合层1上流延碳化硅晶须薄膜，再沉积SiC基体，最后循环上 述过程获得具有二元界面强弱匹配的SiCw/SiC层状陶瓷复合材料。从图2中可以看到SiC 晶须与SiC基体之间的界面2，以及SiCw/SiC复合层间界面3。通过控制界面层的厚度，使 二元界面强弱合理匹配，提高SiCw/SiC层状陶瓷复合材料的强韧性。实施例1 : (1)采用流延法制备碳化硅晶须薄膜，薄膜厚度为150 μ m,晶须体积百分数为40% ；(2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)为源物质，氩气为稀释气体，流量为2L/min， 氢气为载气，流量为2L/min。H2和MTS的摩尔比为10 1，采用化学气相浸渗法在SiC晶 须薄膜上沉积SiC基体，沉积温度为1000°C，沉积时间为IOOh ；(3)在SiC上单侧流延SiCw薄膜，晶须薄膜厚度为500 μ m，晶须体积百分数为 40% ；(4)在SiCw薄膜上沉积SiC，沉积时间为IOOh ；(5)在SiC上另一侧流延SiCw薄膜，晶须薄膜厚度为500 μ m,晶须体积百分数为 40% ；(6)在SiCw薄膜上沉积SiC，沉积时间为100h，得到三层SiCw/SiC层状陶瓷复合材料。本实施例所制备的SiCw/SiC层状陶瓷复合材料经过英国英斯特朗公司生产的 Instronll96电子万能实验机测试，拉伸强度为30MPa。实施例2 (1)采用流延法制备SiCw薄膜，晶须薄膜厚度为500 μ m,晶须体积百分数为50% ；
(2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)为源物质，氩气为稀释气体，流量为1. 8L/ min，氢气为载气，流量为1.8L/min。H2和MTS的摩尔比为10 1，采用化学气相浸渗法在 SiC晶须薄膜上沉积SiC基体，沉积温度为iioo°c，沉积时间为90h ；(3)在SiC上一侧面流延SiCw薄膜，晶须薄膜厚度为500 μ m,晶须体积百分数为 50% ；(4)在SiCw薄膜上沉积SiC，沉积时间为IOOh ；(5)在SiC上另一侧面流延SiCw薄膜，晶须薄膜厚度为500 μ m,晶须体积百分数为 50% ；(6)在SiCw薄膜上沉积SiC，沉积时间为100h，得到三层SiCw/SiC层状陶瓷复合 材料。本实施例所制备的SiCw/SiC层状陶瓷复合材料经过英国英斯特朗公司生产的 Instronl 196电子万能实验机测试，拉伸强度为72MPa。实施例3 :(1)采用流延法制备SiCw薄膜，晶须薄膜厚度为ΙΟΟΟμπι，晶须体积百分 数为30% ；(2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)为源物质，氩气为稀释气体，流量为1. 51/ min，氢气为载气，流量为1.5L/min。H2和MTS的摩尔比为10 1，采用化学气相浸渗法在 SiC晶须薄膜上沉积SiC基体，沉积温度为1050°C，沉积时间为80h ；(3)在SiC上两侧面都流延SiCw薄膜，晶须薄膜厚度均为500 μ m,晶须体积百分 数均为30% ；(4)在SiCw薄膜上沉积SiC，沉积时间为100h，得到三层SiCw/SiC层状陶瓷复合 材料。本实施例所制备的SiCw/SiC层状陶瓷复合材料经过英国英斯特朗公司生产的 Instronll96电子万能实验机测试，拉伸强度为80MPa。
权利要求
一种层状陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤(a)首先采用湿混球磨法制备稳定的SiCw浆料，采用流延法在玻璃衬底上流延晶须薄膜，薄膜厚度范围150μm～1000μm，晶须体积百分数控制在30～50％；(b)采用化学气相渗透法沉积SiC基体，沉积条件如下三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，流量为1.5～2L/min，氢气为载气，流量为1.5～2L/min；氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10∶1，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间80～100h，完成一层SiCw/SiC复合材料的制备；(c)在一层SiCw/SiC复合材料上流延晶须薄膜，再采用化学气相渗透法沉积SiC基体，条件同(b)；(d)重复步骤(a)～(c)，形成SiCw/SiC层状陶瓷复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种层状陶瓷复合材料的制备方法，用于解决现有技术制备方法制备的层状陶瓷复合材料体积分数低、界面不易控制的的技术问题，其技术方案是采用流延法在玻璃衬底上制备晶须预制体薄膜，化学气相渗透法在晶须薄膜预制体内沉积碳化硅，在一层SiCw/SiC层状陶瓷复合材料上流延晶须薄膜，再次沉积碳化硅，循环上述步骤完成SiCw/SiC层状陶瓷复合材料的制备。该方法不仅能减少对增强体的损伤，而且能协同控制材料体系的二元界面，层状陶瓷复合材料中晶须体积分数由现有技术的30％提高到50％，在保证韧性的同时，层状陶瓷复合材料的拉伸强度达到了30～80MPa。
文档编号C03C17/22GK101798182SQ20101010660
公开日2010年8月11日 申请日期2010年2月4日 优先权日2010年2月4日
发明者张立同, 成来飞, 李良军, 王东, 解玉鹏 申请人:西北工业大学