一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法。
【背景技术】
[0002]发光纤维是利用稀土发光材料制成的新型功能性纤维材料。该纤维是以纺丝原料为基体，采用长余辉稀土铝酸盐为发光体，经特种纺丝加工制成。发光纤维只要吸收任何可见光10分钟，便能将光能蓄贮于纤维之中，在黑暗状态下持续发光10小时以上，而且可以循环使用。可广泛应用于建筑装潢、交通运输、航空航海、夜间作业、消防应急、日常生活及娱乐服装等领域，具有良好的发展前景。
[0003]但是，目前所制备的发光纤维存在强度低，如发光聚酯纤维强度约1.72cN/dteX，还不到普通聚酯纤维强度的一半，而且纤维刚性大、柔韧性差，这严重制约了发光纤维的应用推广。如何提高发光纤维的强度，成为阻碍发光纤维推广应用的一项技术瓶颈。学术界正寻找着提高发光纤维性能的方法，如ZL201410099683.0《一种具有皮芯结构的复合夜光纤维及其制造方法》，采用皮芯结构，皮层为发光材料、载体树脂;芯层为聚烯烃树脂，来提高纤维的纺丝性能和发光亮度，改善纤维的综合性能，其中对纺丝工艺提升和保护发光亮度效果明显，但对强度和柔韧性的改善幅度不够大。石墨烯作为一种性能优异的纳米材料，其断裂强度比最好的钢材还要高200倍，同时具有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。因此，石墨烯为提高发光纤维强度提供了一条新的途径，另外，石墨烯几乎透明，上述优点可大幅提高发光纤维的强度、柔韧性且不影响发光纤维的亮度，从而提高发光纤维的综合应用性能。因此，迫切需要研发采用石墨烯增强发光纤维的方法，来提高发光纤维的综合应用性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯增强的发光聚酯纤维及其制备方法。本发明制备的发光聚酯纤维具有强度高、韧性好、综合应用性能强的特点。且本发明的制造方法简单易行，便于工业化生产。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种石墨稀增强的发光聚酯纤维，其由50?75wt%聚酯切片和25?50wt%含石墨稀发光母粒制成；
所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成:聚酯切片100份、石墨烯0.05?0.1份、发光材料25?50份、分散剂0.05-0.2份、偶联剂0.01?0.1份、热稳定剂0.01-0.1份、光稳定剂0.01-0.1份、抗氧化剂0.01-0.1份、有机溶剂0.1~1份；
所述的聚酯切片为纺长丝级聚酯切片。
[0006]所述的石墨烯为单层石墨烯或多层石墨烯纳米片。
[0007]所述的石墨烯可以由机械剥离法、化学气相沉积法(CVD)、氧化石墨法、石墨插层化合物法(GICs)等方法制备。
[0008]所述的石墨稀包括氧化石墨稀(Graphene Oxide)，即片层结构中带有部分轻基、羧基、环氧基等含氧基团的石墨烯。
[0009]所述的发光材料为稀土铝酸盐发光粉、稀土硅酸盐发光粉中的一种，平均粒径为1-5μπι0
[0010]—种制备如上所述的石墨烯增强的发光聚酯纤维的方法，包括以下步骤:
(1)混合粉体制备:将石墨烯粉末加入有机溶剂中，超声振荡，得到分散均匀的石墨烯悬浮液;将发光材料与分散剂、偶联剂、热稳定剂、光稳定剂和抗氧化剂混合，在混合的过程中，将石墨烯悬浮液雾化喷淋到发光材料中，充分混合均匀备用；
(2)含石墨烯发光母粒制备:将干燥的聚酯切片，喂入双螺杆挤出机，同时将步骤(I)得到的混合粉体采用侧喂法喂入双螺杆挤出机，经过熔融、注带和切粒制得含石墨烯的发光母粒，真空干燥备用；
(3)发光丝制备:将干燥的聚酯切片和步骤(2)制得的含石墨烯的发光母粒，按相应的质量配比喂入纺丝机，经螺杆挤出、熔融纺丝、牵伸和卷绕，得到增强型发光丝。
[0011]步骤(2)中聚酯切片和含石墨烯的发光母粒的干燥方法为:160?180°C，鼓风预结晶10~20min，然后在160~180°C，真空干燥4?6h。
[0012]步骤(3)中所述的纺丝机的箱体温度为260?300°C，牵伸辊的温度为70?110°C、牵伸倍数为1.5?5、卷绕速度为300?1500m/min。
[0013]本发明的有益效果在于:
1)本发明采用石墨烯有效突破了发光纤维强力低的技术瓶颈;通过将石墨烯与发光材料等混合制得发光母粒，有效提高了石墨烯材料在基体树脂中的分散性，且增强了基体树脂与石墨烯之间的界面强度；
2)本发明制备的发光聚酯纤维断裂强度和柔韧性得到明显增强，纤维综合应用性能大幅提升，且本发明制备工艺简单，便于工业化生产。
【具体实施方式】
[0014]下面用具体实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
[0015]下述实施例所使用的发光材料采用市售产品，如大连路明发光科技有限公司生产的LM系列发光粉。
[0016]下述实施例所使用的石墨烯材料采用市售产品，如上海卡吉特化工科技有限公司生产的石墨烯粉末。
[0017]下述实施例所使用的载体树脂为是纺长丝级聚酯切片，例如中国石化仪征化纤股份有限公司生产的SB500型纤维级聚酯切片。
[0018]其余助剂均为常规市售产品。
[0019]实施例1
一种石墨烯增强的发光聚酯纤维，其由聚酯切片和含石墨烯发光母粒按重量百分比70:30制成;
所述的含石墨烯发光母粒由以下重量份的原料组成:聚酯切片100份，石墨烯0.05份、发光材料35份、分散剂0.1份、偶联剂0.05份、热稳定剂0.05份、光稳定剂0.05份、抗氧化剂
0.05份、N，N’_二甲基甲酰胺0.25份；
一种采用石墨烯增强发光聚酯纤维的具体制备方法:
(1)取石墨烯粉末加入浴比为1:5的N，N’_二甲基甲酰胺溶剂中，用超声波清洗机分散lh，得到分散均匀的石墨烯悬浮液;往发光材料中添加分散剂、偶联剂、热稳定剂、光稳定剂和抗氧化剂进行混合，在混合的过程中，将石墨烯悬浮液雾化喷淋到发光材料中，并充分混合均匀备用；
(2)将聚酯切片，通过180°C的鼓风预结晶20min，然后在180°C的真空中干燥5h;取干燥的聚酯切片与步骤(I)得到的混合粉体喂入双螺杆挤出机，经过熔融、注带和切粒制得含石墨烯的发光母粒，真空干燥备用；
(3)取经干燥的聚酯切片，步骤(2)中所得的含石墨烯的发光母粒，混合喂入纺丝机，通过螺杆挤出机、熔融纺丝，螺杆从I区到V区加热温度分别为280°C、285°C、288°C、290°C、290°(:，纺丝箱温度为290°(:，牵伸辊温度为85°(:，两段牵伸倍数分别为2.0和1.6，总的牵伸倍数为3.2，卷绕速度为1000 m/min，得到增强发光聚酯纤维。
[0020]本实施例所制得的增强发光聚酯纤维