专利名称：：一种酸性剥离液及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种剥离液，尤其涉及一种酸性剥离液及其制备方法。二
背景技术：
：用于集成电路工艺及半导体工艺的光制程中去除干法去胶/刻蚀后的交联残留物及侧壁高分子聚合物的酸性剥离液为无色透明液体，沸点290'C，密度(20°C)为1.82±0.01g/ml，使用该产品后能有效提高厂家的产品合格率及质量。目前酸性剥离液以硫酸和过氧化氢为原料进行反应合成制得；该酸性剥离液存在以下缺点由于硫酸和过氧化氢的合成反应为可逆反应，制得的酸性剥离液活泼性高、稳定性差，其产品的保存时间就短，使酸性剥离液只能现制现用；否则制得的酸性剥离液随着保存时间的增长，其有效成分会因逆向反应而减少，从而影响剥离效果，从而使产品的剥离速率大大下降且不均匀，由此无法达到完全剥离的效果，从而影响使用厂家的生产。三、技术内容针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种稳定性好和保存时间长的酸性剥离液。本发明的技术内容为，一种酸性剥离液，它由硫酸和过氧化氢为原料进行反应合成制得；其特征是在制得的溶液中含有乙二胺四乙酸(EDTA)，其浓度为0.31.0重量％。在上述的酸性剥离液中，过氧硫酸浓度为8.510.3重量％，硫酸浓度为85.095.0重量％，过氧化氢浓度0.51.0重量％。本发明的另一目的在于提高上述酸性剥离液的制备方法。本发明的技术内容为，一种酸性剥离液的制备方法，其包括如下步骤(1)、先在反应釜中加入浓度为98重量％的硫酸及EDTA，EDTA的加入量为硫酸重量的0.080.12%，在搅拌下缓缓加入浓度为31重量％的过氧化氢，并控制反应温度在4555。C，其加入的过氧化氢和硫酸的体积比为1:35;200810155128.X说明书第2/5页(2)、加完过氧化氢并把温度控制在常温下，在搅拌下再加入硫酸重量的0.251.0。/d的EDTA，使其抑制逆向反应；(3)、将上述制得的溶液经0.5ixm的过滤器过滤，以去除溶液中粒径大于0.5um的有害粒子，即得成品酸性剥离液。本发明生产的酸性剥离液在原有工艺的基础上加入了稳定剂EDTA，稳定剂的工作原理由于金属离子对过氧化物有着催化分解的作用，产品中的微量金属元素使得制得的过氧硫酸不稳定，加入稳定剂EDTA后，由于EDTA能络合和分离金属离子，使金属粒子无法与过氧硫酸直接接触，从而提高产品的稳定性，使其在使用效果不受影响的前提下提高产品的稳定度，使产品最长能保存6个月，避免了原工艺该产品现制现用，本方法能适用于大规模生产。本发明采用在制过氧硫酸制程中分两次加入稳定剂，第一次起催化作用，第二次起稳定作用。本发明与现有技术相比所具有的优点是1、产品的稳定性得到提高，产品能在较长时间得到保存。2、产品的剥离效果在保存较长时间后不受很大影响，本发明适于大规模工业化生产。四、具体实施例下面通过实施例进一步描述本发明，但未限于所举的实施例。浓度为98重量％的硫酸，电子级，其指标如表l4200810155128.X说明书第3/5页类另IJ电子级以％计含量(H2S04),"1/()97.0±1.0色度(Hazen),max10灼烧残渣,max5000氯化物(Cl),max200硝酸盐(N03),max200铰盐(NH4),max1000还原高锰酸钾物质(以S02计),max2000石申(As),max10铜(Cu),max100铁(Fe),max100铅(Pb),max100钠(Na),max500颗粒^1.0ym,max25表l浓度为31重量％的过氧化氢，电子级，其指标如表2类另U电子级以％计含量(跳),％31.0±1.0色度(Hazen),max10游离酸(以H+mmol/100g计),max0.06蒸发残渣,max10000氯化物(Cl),max500氮化合物(N)，max4000磷酸盐(P04),max2000硫酸盐(S04),max2000石申(As),max50铜(Cu)，max20铁(Fe)，max100铅(Pb),max20镍(Ni),max20钠(Na)，max500颗粒》1.0ym,max25表2EDTA，电子级，固体，其含量99.0%，上海三微实业有限公司生产。5例l、将80L含量98免的硫酸加入反应釜中，加入EDTA150g，在冷却和搅拌下加入20L过氧化氢，并控制反应温度在50'C以下；过氧化氢加完后降温至常温下加入400g的EDTA，搅拌20分钟后，将制得的混合物经0.5ym的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.5um的有害粒子，即得酸性剥离液，其EDTA浓度为0.33重量％。例2、将80L含量98。/。的硫酸加入反应釜中，加入EDTA150g，在冷却和搅拌下加入20L过氧化氢，并控制反应温度在5(TC以下；过氧化氢加完后降温至常温下加入550g的EDTA，搅拌20分钟后，将制得的混合物经0.5um的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.5um的有害粒子，即得酸性剥离液，其EDTA浓度为0.42重量％。例3、将80L含量98。/。的硫酸加入反应釜中，加入EDTA150g，在冷却和搅拌下加入20L过氧化氢，并控制反应温度在5(TC以下；过氧化氢加完后降温至常温下加入1000g的EDTA，搅拌20分钟后，将制得的混合物经0.5um的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.5um的有害粒子，即得酸性剥离液，其EDTA浓度为0.68重量％。例4、将80L含量98M的硫酸加入反应釜中，加入EDTA150g，在冷却和搅拌下加入20L过氧化氢，并控制反应温度在5(TC以下；过氧化氢加完后降温至常温下加入1400g的EDTA，搅拌20分钟后，将制得的混合物经0.5um的过滤器过滤，以去除混合物中粒径大于0.5ym的有害粒子，即得酸性剥离液，其EDTA浓度为EDTA浓度0.92重量％。例14的物理指标数据如表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表权利要求1.一种酸性剥离液，它由硫酸和过氧化氢为原料进行反应合成制得；其特征是在制得的溶液中含有乙二胺四乙酸，其浓度为0.3～1.0重量％。2、根据权利要求1所述的酸性剥离液，其特征是酸性剥离液中过氧硫酸浓度为8.510.3重量％，硫酸浓度为85.095.0重量％，过氧化氢浓度0.51.0重量％。3、根据权利要求l所述的酸性剥离液的制备方法，其包括如下步骤(1)、先在反应釜中加入浓度为98重量％的硫酸及EDTA，EDTA的加入量为硫酸重量的0.080.12%，在搅拌下缓缓加入浓度为31重量％的过氧化氢，并控制反应温度在4555。C，其加入的过氧化氢和硫酸的体积比为1:35;(2)、加完过氧化氢并把温度控制在常温下，在搅拌下再加入硫酸重量的0.251.0免的EDTA，使其抑制逆向反应；(3)、将上述制得的溶液经0.5um的过滤器过滤，以去除溶液中粒径大于0.5wm的有害粒子，即得成品酸性剥离液。全文摘要本发明涉及一种酸性剥离液，它由硫酸和过氧化氢为原料进行反应合成制得；其特征是在制得的溶液中含有乙二胺四乙酸，其浓度为0.3～1.0重量％。本发明还涉及该酸性剥离液的制备方法。本发明具有产品的稳定性高、产品保存时间长及适于大规模工业化生产的优点。文档编号G03F7/42GK101373342SQ200810155128公开日2009年2月25日申请日期2008年10月23日优先权日2008年10月23日发明者殷福华申请人:殷福华