专利名称：一种金属多孔类球形银粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种贵金属材料的制备方法，具体涉及一种金属多孔类球 形银粉的制备方法。
背景技术：
纳米银粉因其特殊的结构而具有不同于传统材料的物理、化学性质， 是基础理论研究的重要材料之一。纳米银粉具有很高的表面活性，而被广 泛用于催化剂、大功率动力电池、超低温制冷机稀释剂、分子电子学等方 面。已成为电气和电子工业中应用最为广泛的一种贵金属材料。超细微粒和超细粉末是随着粉末冶金以及高科技的发展而产生的，已 在化工、医药电子技术等各个领域得到迅速发展.研究和应用也日益活 跃。超细银粉的制备方法有多种， 一般可分为化学方法和物理方法两类。 化学方法中常用的有气相反应法、热分解法、化学还原法、醇盐水解法、溶胶一凝胶法、溶剂蒸发法和电解法等；物理方法中常用的有超声波粉碎 法、雾化法、蒸发一凝聚法。上述各种方法都具有各自的特点和应用范围， 但较为理想的是能够控制粒度、纯度和生产效率高的方法。化学沉淀法是制备银粉的最重要的方法，现在电子工业上所用银粉大 多用此法来获得。该法就是用还原剂把一种或几种金属从他们的盐或配合 物水溶液中以粉末的形式沉积出来。决定化学还原法制备超细银粉的主要 因素有溶液浓度、PH值，反应温度，还原剂(金属溶液)加入速率、搅拌形 式与速率等；此外还要从原料到每工艺环节.如从化学动力学角度出发控 制晶核的生长速率和长大速率，从流体动力学角度根据对流、传热、传质 来控制银粉的形态等。化学还原法中还原剂的选取是该工艺中的重要环节，按化学热力学分 析，能够从溶液中直接还原出银的还原剂种类很多，但要制备纳米银粉，就必须选取合适的还原剂，并研究相应的工艺。目前，已报道的用于制备银粉的还原剂有抗坏血酸、甲醛、甲酸、过氧化氢、硼氢化钠、葡萄糖 等。还原过程为整个工艺的关键步骤，要从银溶液中还原出纳米银粉，其 粒度、形貌、化学成份符合要求。 一般情况下，在银溶液中加入一种还原 剂时，银离子首先被还原出银晶核，后被还原出来的银则可能在晶核表面 结晶成晶体，生长成大颗粒。要获得粒度和表面积达到要求的银粉，只有 在成核速度远远大于晶体长大速度时才能实现，因此，制备银粉的技术关 键 一是尽量提高银粉的成核速度，使更多的银离子同时成核；二是设法 阻止银晶体的长大。发明内容本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够有效控制银粉 粒度和纯度，并且生产效率高的的金属多孔类球形银粉的制备方法，以制 备出粉末粒度为10jim 100nm,比表面积为10 m2/g~ 25 m2/g，银粉纯度 ^99.5%的金属多孔类球形银粉。为了实现上述目的，本发明釆用的技术方案是 一种金属多孔类球形 银粉的制备方法，其特征在于将浓度为10%~30%的硝酸银溶液加入玻 璃或搪瓷搅拌器中，加热搅拌器到所要控制温度4(TC 8(TC时，开动搅拌 器，向所述硝酸银溶液中加入表面活性剂明胶，所述明胶的加入量按硝酸 银溶液中含银量的0.1%~0.3%计算，然后一次加入浓度为85%的还原剂 水合联氨N2H4'H20，其加入量为按重量百分比Ag : N2H4*H20=1 : 0.8-1.5，即有银微粒子产生，并形成纳米银颗粒，在银颗粒表面张力的作 用下，纳米银颗粒聚集成多孔银粉，待反应完毕，多孔银粉迅速从溶液中 沉降，溶液澄清，采用倾析的方法使固液分离，多孔银粉经洗涤和干燥处 理后，形成多孔类球形银粉，其粉末粒度10jim 100nm,比表面积10 m2/g~25m2/g,银粉纯度^99.5%，松装密度1.0~1.5g/cm3。釆用化学沉淀法还原成球形超细银粉粉末，因球形超细银粉粉末表面 电荷大，易发生静电吸附，造成金属粉团聚，因此，要解决分散性问题， 还原过程中需通过添加表面活性剂来控制粉体生长，形成分散良好的球形 粉末。本发明制备的银粉，其粉末粒度为10nm 100jim,比表面积可以达到 10m2/g 25m2/g。 一般情况下，粒度越细，比表面积越大。按GB/T1774-1995 超细银粉的标准，平均粒径0.5 ljim时，银粉的比表面积< 1.2 m2/g。因此， 10 100nm粒度范围的银粉比表面积不可能达到10mVg 25mVg。可以说， 常规银粉无法达到指标要求，该银粉只有呈多孔体形状时，才能达到比表 面积的要求。本发明采用的工艺技术路线，即釆用化学还原沉积的工艺， 制备出粒径10 20纳米银粉，再将若干个纳米银颗粒聚集成多孔球团，形 成多孔球体状态银粉。本发明与现有技术相比具有以下优点本发明工艺简单，生产银粉的 效率高，制备出的金属多孔类球形银粉的粉末粒度为1(Him 10(Him,比表 面积为10m2/g~25m2/g,银粉纯度^99.5%，松装密度为1.0~1.5g/cm3，该 银粉可以满足大尺寸、高比表面积的特殊用途的需求，具有高的纯度、高 的活性，特别是能适合用作电池电极材料，可提高正极的利用率和终止电 位。
具体实施方式
实施例1采用浓度10%的硝酸银溶液2000mL,在搅拌情况下，加温到40'C时， 加入明胶溶液，所述明胶的加入量按硝酸银溶液中含银量的0.1%计算， 在搅拌的情况下，加入16mL浓度85%的水合联氨N2H4 H20,有银微粒 子产生，并形成纳米颗粒，在银颗粒表面张力的作用下，若干纳米银颗粒 聚集成多孔球团体，迅速从溶液中沉降，待反应完毕，经固液分离、洗涤、 干燥等一系列处理后，获得粉末粒度30nm~40nm，比表面积20m2/g 的球形多孔银粉，银粉纯度299.5%。实施例2采用浓度15%的硝酸银溶液2000mL，在搅拌情况下，加温到50'C时， 加入明胶溶液，所述明胶的加入量按硝酸银溶液中含银量的0.15%计算， 在搅拌的情况下，加入30mL浓度85%的水合联氨N2H4*H20，有银微粒 子产生，并形成纳米颗粒，在银颗粒表面张力的作用下，若干纳米银颗粒 聚集成多孔球团体，迅速从溶液中沉降，待反应完毕，经固液分离、洗涤、干燥等一系列处理后，获得粉末粒度40jim~50jim，比表面积16rnVg 的球形多孔银粉，银粉纯度299.5%。 实施例3采用浓度20%的硝酸银溶液2000mL,在搅拌情况下，加温到6(TC时， 加入明胶溶液，所述明胶的加入量按硝酸银溶液中含银量的0.2%计算， 在搅拌的情况下，加入50mL浓度85%的水合联氨N2H4*H20，有银微粒 子产生，并形成纳米颗粒，在银颗粒表面张力的作用下，若干纳米银颗粒 聚集成多孔球团体，迅速从溶液中沉降，待反应完毕，经固液分离、洗涤、 干燥等一系列处理后，获得粉末粒度40 tm~50jmi，比表面积15m2/g 的球形多孔银粉，银粉纯度299.5%。实施例4釆用浓度30%的硝酸银溶液2000mL，在搅拌情况下，加温到70'C时， 加入明胶溶液，所述明胶的加入量按硝酸银溶液中含银量的0.3%计算， 在搅拌的情况下，加入卯mL浓度85%的水合联氨N2H4*H20，有银微粒 子产生，并形成纳米颗粒，在银颗粒表面张力的作用下，若干纳米银颗粒 聚集成多孔球团体，迅速从溶液中沉降，待反应完毕，经固液分离、洗涤、 干燥等一系列处理后，获得粉末粒度50fmi~60nm，比表面积14m2/g 的球形多孔银粉，银粉纯度299.5%。实施例5采用浓度30%的硝酸银溶液2000mL，在搅拌情况下，加温到8(TC时， 加入明胶溶液，所述明胶的加入量按硝酸银溶液中含银量的0.2%计算， 在搅拌的情况下，加入卯mL浓度85%的水合联氨N2H4'H20,有银微粒 子产生，并形成纳米颗粒，在银颗粒表面张力的作用下，若干纳米银颗粒 聚集成多孔球团体，迅速从溶
权利要求
1、一种金属多孔类球形银粉的制备方法，其特征在于将浓度为10％～30％的硝酸银溶液加入玻璃或搪瓷搅拌器中，加热搅拌器到所要控制温度40℃～80℃时，开动搅拌器，向所述硝酸银溶液中加入表面活性剂明胶，所述明胶的加入量按硝酸银溶液中含银量的0.1％～0.3％计算，然后一次加入浓度为85％的还原剂水合联氨N2H4·H2O，其加入量为按重量百分比Ag∶N2H4·H2O＝1∶0.8～1.5，即有银微粒子产生，并形成纳米银颗粒，在银颗粒表面张力的作用下，纳米银颗粒聚集成多孔银粉，待反应完毕，多孔银粉迅速从溶液中沉降，溶液澄清，采用倾析的方法使固液分离，多孔银粉经洗涤和干燥处理后，形成多孔类球形银粉，其粉末粒度10μm～100μm，比表面积10m2/g～25m2/g，银粉纯度≥99.5％，松装密度1.0～1.5g/cm3。
全文摘要
本发明公开了一种金属多孔类球形银粉的制备方法，该方法将一定浓度的硝酸银溶液加入搅拌器中，加热搅拌器到所要控制温度时，开动搅拌器，向硝酸银溶液中加入表面活性剂明胶，然后一次快速加入浓度为85％的还原剂水合联氨N<sub>2</sub>H<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O，即有银微粒子产生，并形成纳米银颗粒，在银颗粒表面张力的作用下，纳米银颗粒聚集成多孔银粉，迅速从溶液中沉降，待反应完毕，经固液分离、洗涤和干燥处理后，形成多孔类球形银粉。本发明工艺简单，生产银粉的效率高，制备出的金属多孔类球形银粉的粉末粒度为10μm～100μm，比表面积为10m<sup>2</sup>/g～25m<sup>2</sup>/g，银粉纯度≥99.5％，松装密度为1.0～1.5g/cm<sup>3</sup>。
文档编号B22F9/16GK101318225SQ200810150330
公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月14日 优先权日2008年7月14日
发明者孙旭东, 健 张, 张文彦, 程 李, 许佩敏 申请人:西北有色金属研究院