专利名称：一种微纳尺度粉体保护层包裹装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种微纳尺度粉体保护层包裹装置和方法，属于粉体沉积装置及技术领域。
背景技术：
微纳米尺度粉体由于粒径小，表面键多，因此常常表现出不同于大块材料的优异特性，但同时，其也具有容易团聚、容易被氧化、性质不稳定等一系列缺点，在微纳尺度粉体表面包裹保护层的方法成为解决微纳尺度粉体这一系列缺点的一种重要方法。在粉体表面包裹具有化学惰性的保护层不仅能增加纳米粒子的稳定性，而且还可以使包覆后的微纳尺度的粉体颗粒具有某种功能型。但普通的微纳粉体的包裹方法(如液相法)在颗粒表面形成的保护层往往厚度较厚，且不同位置的厚度不一致，很大程度上降低了材料的使用性能。原子层沉积(ALD)技术是一种可以将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面的方法，因此其可以有效地对微纳米尺度粉体进行包裹保护层。以前多利用原子层沉积技术在大尺寸样品上进行镀膜，而对于微纳尺度的粉体颗粒由于其颗粒小，在真空腔体内很容易被高速真空泵抽走，因此需要对颗粒进行防止抽走的防护，但同时又要解决前驱体源料有效接触到粉体颗粒表面的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种微纳尺度粉体保护层包裹装置和方法，可以使各颗粒表面保护层沉积厚度均勻，表面保护层三维方向上厚度一致，而且能防止粉体颗粒被抽走。为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案
一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，包括真空系统、反应腔体系统、前驱体脉冲系统、 加热系统、载气输送系统、控制系统，前驱体脉冲系统连接反应腔体系统，反应腔体系统连接真空系统，在前驱体脉冲系统与反应腔体系统的连接通路上连接有载气输送系统，加热系统包括设置在前述系统装置上的加热装置。进一步的，前驱体脉冲系统包括多条并联支路，分别提供两种以上不同前驱体源料，其主要部件包括脉冲执行器、和源料存储钢瓶，在脉冲执行器与源料存储钢瓶之间配置手动密封阀。进一步的，脉冲执行器为最小开启时间可达IOms的常闭阀门，多个脉冲执行器交替开启，源料存储钢瓶内的前驱体源料交替进入反应腔体系统内部。进一步的，前驱体源料为具有较高饱和蒸汽压的液态源或者固态源的任意一种。进一步的，反应腔体系统为内外两腔体设计，外部腔体由上下铰接的两部分组成， 上部为可绕铰链开合的盖，盖上安装有把手，外部腔体两侧分别设置有进气口和出气口，进气口连接前驱体脉冲系统和载气输送系统，出气口连接真空系统，外部腔体内部设置有红外加热器；内部腔体为粉末反应装置，内部均勻分布有沿轴向的长条状混合器，两底面为不
3锈钢网，其中一个底面为可拆卸底面，两底面外侧设置有转轴，延伸至外部腔体外，与驱动装置连接。进一步的，反应腔体系统的内外两腔体可优选的为两层圆柱体设计。进一步的，加热系统为反应腔体系统、管路、源料存储钢瓶以及脉冲执行器进行加热。进一步的，控制系统用于控制真空系统的开启与关闭、源料脉冲的时间以及清扫时间、循环次数及温度控制的设置。一种微纳尺度粉体保护层包裹方法，在一定温度下，采用ALD技术在真空反应腔体内对微纳尺度的粉体进行保护层包裹，反应腔体为内外两腔体，盛装粉体的内腔体在端面具有微米级孔，通过脉冲执行器使得前驱体源料通过载气交替进入反应腔体系统，并利用载气清扫多余的前驱体源料及反应副产物，从而得到所需的具有保护层包裹的微纳尺度粉体。进一步的，反应腔体系统的温度为室温至300°C。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中
图1是本发明一种微纳尺度粉体保护层包裹装置的结构示意图； 图2是外部腔体的主视结构示意图； 图3是外部腔体的俯视结构示意图； 图4是外部腔体的右视结构示意图； 图5是粉末反应装置的结构示意图； 图6是粉末反应装置的A-A结构示意图； 图7是粉末反应装置的B-B/结构示意图； 图8是粉末反应装置的C-C/结构示意图； 图9是粉末反应装置的D-D7结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。如图1所示，一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，包括真空系统、反应腔体系统、 前驱体脉冲系统、加热系统、载气输送系统、控制系统，前驱体脉冲系统连接反应腔体系统， 反应腔体系统连接真空系统，真空系统包括真空泵18和真空开启阀17。在前驱体脉冲系统与反应腔体系统的连接通路上连接有载气输送系统，载气输送管路6上安装有流量计7，加热系统包括设置在前述系统装置上的加热装置。前驱体脉冲系统包括两条并联前驱体支路8和9，分别提供两种以上不同前驱体源料TMA和H2O,其主要部件包括脉冲执行器10和源料存储钢瓶14，在脉冲执行器10与源料存储钢瓶14之间配置手动密封阀12。脉冲执行器10为最小开启时间可达IOms的常闭阀门，两个脉冲执行器交替开启，源料存储钢瓶内的前驱体源料交替进入反应腔体系统内部。反应腔体系统为内外两腔体设计，内外两腔体可优选的为两层圆柱体设计。外部腔体1由上下铰接的两部分组成，上部为可绕铰链22开合的盖19，盖19上安装有把手21， 下部为下底20，外部腔，1两侧分别设置有进气口 23和出气口 24，进气口 23连接前驱体脉冲系统和载气输送系统的总管道5，出气口 M连接真空系统的真空管路16，外部腔体内部设置有红外加热器。如图1、5、6、7、8、9所示，内部腔体为粉末反应装置2，内部均勻分布有沿轴向的长条状混合器沈，两底面为不锈钢网27，网孔为10微米，其中一个底面为可拆卸底面，方便加入和取出粉体。此底面与粉末反应装置本体之间用密封垫圈观密封。两底面外侧设置有转轴四，延伸至外部腔体1外，与驱动装置连接。加热系统为反应腔体系统、管路、源料存储钢瓶以及脉冲执行器进行加热。控制系统用于控制真空系统的开启与关闭、源料脉冲的时间以及清扫时间、循环次数及温度控制的设置。一种微纳尺度粉体保护层包裹方法，反应腔体系统在200°C的温度下，采用ALD技术在真空反应腔体内对微纳尺度的粉体进行保护层包裹，反应腔体为内外两腔体，盛装粉体的内腔体在端面具有微米级孔，通过脉冲执行器使得前驱体源料通过载气交替进入反应腔体系统，并利用载气清扫多余的前驱体源料及反应副产物，从而得到所需的具有保护层包裹的微纳尺度粉体。实施例一
采用上述装置微纳尺度粉体保护层包裹装置使用方法如下
打开外部腔体，取出内部的粉末反应装置，将需要包裹的粉末放入后密封外部腔体。开启真空泵，开启真空开启阀以使真空腔体与真空泵相连通，待真空达到所需的真空度要求 (小于或等于1 Pa)时，然后进入下一步；
设置反应腔体系统、设备管路、以及其他部件的温度，设置反应腔体系统内部温度为 200°C，设置管路温度为120°C，脉冲执行器的温度为130°C，当显示温度与所设温度相同并达到稳定(波动范围小于或等于1°C)时进入下一步；
开启前驱体钢瓶手动密封阀和，设置第一前驱体(TMA)和第二前驱体(H20)的脉冲时间都未10ms，冲洗时间分别设置为IOs和15s ；循环次数设置为100 ；载气流量设置为 20sccm ；开始循环沉积，沉积结束后即可在颗粒表面形成厚度约为10纳米的氧化铝镀膜。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于包括真空系统、反应腔体系统、前驱体脉冲系统、加热系统、载气输送系统、控制系统，前驱体脉冲系统连接反应腔体系统，反应腔体系统连接真空系统，在前驱体脉冲系统与反应腔体系统的连接通路上连接有载气输送系统，加热系统包括设置在前述系统装置上的加热装置。
2.如权利要求1所述的一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于前驱体脉冲系统包括多条并联支路，分别提供两种以上不同前驱体源料，其主要部件包括脉冲执行器、 和源料存储钢瓶，在脉冲执行器与源料存储钢瓶之间配置手动密封阀。
3.如权利要求2所述的一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于脉冲执行器为最小开启时间可达IOms的常闭阀门，多个脉冲执行器交替开启，源料存储钢瓶内的前驱体源料交替进入反应腔体系统内部。
4.如权利要求3所述的一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于前驱体源料为具有较高饱和蒸汽压的液态源或者固态源的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于反应腔体系统为内外两腔体设计，外部腔体由上下铰接的两部分组成，上部为可绕铰链开合的盖，盖上安装有把手，外部腔体两侧分别设置有进气口和出气口，进气口连接前驱体脉冲系统和载气输送系统，出气口连接真空系统，外部腔体内部设置有红外加热器；内部腔体为粉末反应装置，内部均勻分布有沿轴向的长条状混合器，两底面为不锈钢网，其中一个底面为可拆卸底面，两底面外侧设置有转轴，延伸至外部腔体外，与驱动装置连接。
6.如权利要求5所述的一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于反应腔体系统的内外两腔体可优选的为两层圆柱体设计。
7.如权利要求1所述一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于加热系统为反应腔体系统、管路、源料存储钢瓶以及脉冲执行器进行加热。
8.如权利要求1所述一种微纳尺度粉体保护层包裹装置，其特征在于控制系统用于控制真空系统的开启与关闭、源料脉冲的时间以及清扫时间、循环次数及温度控制的设置。
9.一种微纳尺度粉体保护层包裹方法，其特征在于在一定温度下，采用ALD技术在真空反应腔体内对微纳尺度的粉体进行保护层包裹，反应腔体为内外两腔体，盛装粉体的内腔体在端面具有微米级孔，通过脉冲执行器使得前驱体源料通过载气交替进入反应腔体系统，并利用载气清扫多余的前驱体源料及反应副产物，从而得到所需的具有保护层包裹的微纳尺度粉体。
10.如权利要求9所述的一种微纳尺度粉体保护层包裹方法，其特征在于反应腔体系统的温度为室温至300°C。
全文摘要
本发明提供一种微纳尺度粉体保护层包裹装置和方法，装置包括真空系统、反应腔体系统、前驱体脉冲系统、加热系统、载气输送系统、控制系统，前驱体脉冲系统连接反应腔体系统，反应腔体系统连接真空系统，在前驱体脉冲系统与反应腔体系统的连接通路上连接有载气输送系统，加热系统包括设置在前述系统装置上的加热装置。一种微纳尺度粉体保护层包裹方法，在一定温度下，采用ALD技术在真空反应腔体内对微纳尺度的粉体进行保护层包裹，盛装粉体的内腔体在端面具有微米级孔，通过脉冲执行器使得前驱体源料通过载气交替进入反应腔体系统，并利用载气清扫多余的前驱体源料及反应副产物，从而得到所需的具有保护层包裹的微纳尺度粉体。
文档编号C23C16/455GK102418085SQ201110419358
公开日2012年4月18日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者左雪芹, 梅永丰 申请人:无锡迈纳德微纳技术有限公司