专利名称：一种磁记录薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磁记录材料的制备方法，特别是一种具有小的晶粒尺寸、垂直取向、Zltl相的含有Fe和Pt的材料制备方法。
背景技术：
随着社会的进步、科技的发展，人们对于信息的需求飞速增长。铺天盖地而来的信息，对其储存的硬盘容量带来了极大的挑战。未来社会中经济和科技发展的一个新的热点将是物联网的发展，这将使信息量急剧膨胀。目前，主要有三种信息储存方式(I)磁储存，如软盘和硬盘，磁带等；(2)电储存，如固态硬盘，半导体闪存等；(3)光储存，如CD光盘和DVD光盘等。在如此之多的储存的方式中，磁储存占有极大的优点如成本低，记录密度高，稳定性好等。所以，与半导体存储和光存储相比，磁储存为当今信息存储的主要方式，几乎占据着90%以上的存储市场。并且硬盘数据记录面密度以每年30 % - 40 %的增长速度增加，2005年，全球存储信息总量不到900 PB (PB=IXlO15 Byte)，而到2010年时增加到7000PB，5年时间增长近8倍。现在磁记录方式主要采用的是交换耦合复合式磁记录技术，2010年此技术已使面记录密度突破800 Gb/in2。接下来将继续采用交换耦合磁记录技术使面记录密度超过2 Tb/in2。由此可见,在未来的几十年,磁记录在计算机存储领域仍占有不可替代的地位。为了增加磁存储密度，目前采用的垂直磁记录介质中的记录颗粒必须足够小，而颗粒尺寸的减小会引起超顺磁效应，所以必须用Zlci FePt有序合金这种高磁晶各向异性能(6 IOXlO7 erg/cc)的材料来提高热稳定性。目前通过磁控派射法制备出来的FePt薄膜一般颗粒尺寸比较大或者为连续薄膜，这种大的颗粒很明显不利于提高记录密度，连续薄膜中FePt颗粒之间有很强的交换耦合作用，会带来很大的信噪比。所以研究制备颗粒尺寸比较小的、垂直取向的Zltl FePt薄膜成为了当今磁记录领域的重要课题。根据现有文献，制备颗粒尺寸比较小的、颗粒之间交换耦合作用比较弱的ZltlFePt薄膜可以通过离子束辐照、电子束辐照来获得。但是在磁记录应用上大面积地这样制备比较费时，况且成本费用也昂贵。另一种方法是在FePt薄膜中掺入氧化物来细化并分隔FePt颗粒，比如Al203，Mg0，SiO2, TiO2等，在FePt-Al2O3薄膜中，Al2O3的添加虽然在一定程度上减小了 FePt颗粒尺寸，但是FePt薄膜的有序度大大降低，而且不利于薄膜的易磁化轴垂直取向。目前报道的掺杂MgO的文献中，有人在不同衬底上交替溅射FePt和MgO，也有人在不同衬底上共溅射FePt和MgO。溅射衬底时一般都要加热，况且颗粒尺寸都比较大。添加SiO2后，为了形成很好的Zltl相结构，必须要进行快速热处理，升温速率100 °C/s，这就要求热处理设备要有很高的真空度，对设备要求很高。在添加TiO2的文献报道中，FePt颗粒大小虽然比较小，但是颗粒边界比较模糊，况且制备过程繁杂。上述这些制备方法，普遍存在的问题是制备过程复杂，技术要求高，难度大。中国发明专利200710173302. 9和200610118917. 7分别公开了垂直取向的Zltl相FePt磁记录薄膜的制备方法。这两个专利中均需在基片和FePt层之间加入了衬底层，其制备过程较为复杂；其次，这两个专利中无法控制制备出来的薄膜的颗粒大小，估计按该专利制备出来的颗粒中大颗粒的将占很大优势的。
发明内容
本发明提供一种可克服现有技术不足，能制备出具有很小颗粒和良好垂直各向异性的磁记录颗粒薄膜的方法。本发明的具有小晶粒尺寸和垂直取向的Z Itl相FePt-MgO磁记录薄膜的制备方法是首先将其表面有一层氧化硅的基片经清洁处理，然后用真空共溅射方式在基片表面共溅射生长出一层FePt-MgO薄膜，其中薄膜中Fe原子和Pt原子的比例为31 :69-51 :49，MgO与薄膜的体积比为5%-40% ;溅射Fe为直流溅射方式，溅射Pt和MgO为交流溅射方式，然后再将薄膜在真空条件下进行退火处理。
本发明所述的小晶粒尺寸和垂直取向的Zltl相FePt-MgO磁记录薄膜的制备方法中，所制备的薄膜中Fe原子和Pt原子的比例为47 53,MgO与薄膜的体积比为20% ;在制备过程中薄膜的退火温度为700°C。本发明的小晶粒尺寸和垂直取向的Zlci相FePt-MgO磁记录薄膜的制备方法中，溅射腔室的真空度小于1.7X10_7 Torr后开始溅射制备薄膜，溅射气压为5 mTorr，分别起辉Fe靶、Pt靶和MgO靶，并通过调整Fe靶和Pt靶的溅射功率，控制薄膜中Fe原子和Pt原子的比例，氧化镁的含量也是通过控制溅射速率来控制的，氧化镁的溅射功率范围为35W-240w，其中最佳的溅射功率为95W ;制备好的FePt-MgO薄膜在真空退火炉中退火，炉中真空度小于1X10_3 Torr，退火温度为700 °C，升温方式为先从室温升至50 0C,然后在50 °C保温5分钟，其后升温速率为50 °C/min,退火时间为60分钟，加热结束后把真空退火炉的温度设为O °C，等到炉腔内温度降到低于55 °(后，取出薄膜。本发明是一种非外延式的生长工艺，通过Fe，Pt，MgO共溅射，然后高温处理，能够简便地制备颗粒尺寸比较小的、垂直各向异性比较好的Zltl FePt颗粒薄膜。实验表明，由本发明制备的Zltl相FePt-MgO颗粒薄膜具有很好的取向，很好的垂直各向异性，薄膜的垂直方向矫顽力达到了 12.5 kOe,矩形度接近于I, FePt颗粒分布均勻、尺寸接近于5 nm。
图I :由本发明制备的Si-Si02/FePt (10 nm) -MgO (x vol. %)的XRD衍射谱。其中，从下到上分别是MgO体积分数分别为5 %, 10 %，15 %, 20 %，25 %，30 %，35 %, 40 %的FePt-MgO颗粒薄膜的XRD衍射谱。图2 :由本发明制备的Si-Si02/FePt (10 nm) -MgO(x vol. %)的磁滞回线。其中，(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别是 MgO 体积分数分别为 5 %，10 %，15 %，20 %，25%，30%的FePt-MgO颗粒薄膜的磁滞回线。图3 :由本发明制备的Si_Si02/FePt(10 nm)_Mg0(20 vol.%)的透射电镜图
具体实施例方式下面通过实施例进一步描述本发明，
本发明的具体步骤如下
将商业购买的热氧化硅片作为基片放入丙酮溶液中，用超声波清洗机清洗10 min ;再在无水酒精中超声清洗10 min。将清洗好的基片放进真空溅射镀膜装置的快进样品腔室内，抽真空；等快进样品腔室的真空度小于I. OXlO-5 Torr以下，将衬底送递到溅射腔室。等溅射腔室的真空度小于I. 7X10—7 Torr后开始制备薄膜。先调节溅射腔室的抽气泵，然后打开旋转按钮使基片旋转，再将工作气体的氩气通入到腔室里，设定工作气体的溅射气压为5mTorr,等溅射气压稳定后，分别起辉Fe靶、Pt靶和MgO靶，调整Fe靶和Pt靶的溅射功率，使薄膜中Fe原子和Pt原子的比例为确定值慎后，调整MgO的溅射功率，使得MgO的含量符合在FePt-MgO薄膜中所需的体积分数，MgO在FePt-MgO薄膜中的含量由公式[iMgQ/ (iFePt (10nm)+iMg0)] X 100 vol. % 决定，t 为厚度，MgO 含量占 FePt-MgO 体积为 0 %_40 %。。然后同时以共溅射的方式溅射Fe、Pt、MgO，其中溅射Fe为直流溅射方式，溅射Pt和MgO为交流溅射方式。Fe的溅射功率为26 W，溅射速率为15. 5 A/min ；Pt的溅射功率为30 W，溅射速率为13 A/min ； MgO为复合靶材且体积含量为20%时，溅射功率为95 W，溅射速率为7A/min。最后，将制备好的FePt-MgO薄膜在真空退火炉中退火，炉中真空度小于1X10_3Torr，退火温度为700 °C，升温方式为先从室温升至50 0C,然后在50 °C保温5分钟，其后升温速率为50 °C/min,退火时间为60分钟。加热结束后把真空退火炉的温度设为O °C，等到炉腔内温度降到低于55 °(后，取出薄膜。
权利要求
1.一种磁记录薄膜的制备方法，其特征在于首先将其表面有一层氧化硅的基片经清洁处理，然后用真空共溅射方式在基片表面共溅射生长出一层FePt-MgO薄膜，其中薄膜中Fe原子和Pt原子的比例为31 69-51 :49，MgO与薄膜的体积比为5%_40% ;溅射Fe为直流溅射方式，溅射Pt和MgO为交流溅射方式，然后再将薄膜在真空条件下进行退火处理。
2.权利要求I所述的一种磁记录薄膜的制备方法，其特征在于薄膜中Fe原子和Pt原子的比例为47 53, MgO与薄膜的体积比为20% ;退火温度为700°C。
3.权利要求I或2所述的一种磁记录薄膜的制备方法，其特征在于溅射腔室的真空度小于I. 7X10_7 Torr后开始溅射制备薄膜，溅射气压为5 mTorr，分别起辉Fe靶、Pt靶和MgO靶，并通过调整Fe靶和Pt靶的溅射功率，控制薄膜中Fe原子和Pt原子的比例，氧化镁的含量也是通过控制溅射速率来控制，溅射功率范围为35W-240 W ;制备好的FePt-MgO薄膜在真空退火炉中退火，炉中真空度小于1X10—3 Torr，退火温度为700 °C，升温方式为先从室温升至50 0C,然后在50 °C保温5分钟，其后升温速率为50 °C/min,退火时间为60分钟，加热结束后把真空退火炉的温度设为O °C，等到炉腔内温度降到低于55 °(后，取出薄膜。
4.权利要求3所述的小晶粒尺寸和垂直取向的Zlci相FePt-MgO磁记录薄膜的制备方法，其特征在于MgO的溅射功率为95 W。
全文摘要
本发明涉及一种具有小晶粒尺寸和垂直取向的L10相FePt-MgO磁记录薄膜的制备方法。本发明的L10相FePt-MgO磁记录薄膜的制备方法是首先将其表面有一层氧化硅的基片经清洁处理，然后用真空共溅射方式在基片表面共溅射生长出一层FePt-MgO薄膜，其中薄膜中Fe原子和Pt原子的比例为3169-5149，MgO与薄膜的体积比为5%-40%；溅射Fe为直流溅射方式，溅射Pt和MgO为交流溅射方式，然后再将薄膜在真空条件下进行退火处理。
文档编号C23C14/58GK102864424SQ201210382689
公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者刘立旺, 党红刚, 盛伟, 曹江伟, 白建民, 王颖, 魏福林 申请人:兰州大学