用于制备镍粉的耐火结构及镍粉的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于制备镍粉的耐火结构，该耐火结构包括：由石墨形成的第一坩埚；由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩埚内部的第二坩埚；以及设置在所述第一坩埚与所述第二坩埚之间的耐热材料。该用于制备镍粉的耐火结构具有改善镍的熔化和蒸发的高隔热性能，由此可以增加镍粉的产量。杂质含量可以被控制以制备高纯度的镍粉，并且可以防止结构的裂缝。
【专利说明】用于制备镍粉的耐火结构及镍粉的制备方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2012年9月4日提交到韩国知识产权局的韩国专利申请N0.10-2012-0097580的优先权，该申请的全部内容引入本申请中以作参考。
【技术领域】
[0003]本发明涉及一种用于制备镍粉的耐火结构(refractory structure)以及一种镍粉的制备方法，更具体地，涉及能够防止在结构中产生裂缝和制备高纯度镍粉的一种用于制备镍粉的耐火结构以及一种镍粉的制备方法。
【背景技术】
[0004]通常,镍粉的制备方法包括湿法冶金方法(hydrometallurgy method)、喷雾热解方法和蒸气冷凝方法等。
[0005]湿法冶金方法和喷雾热解方法在制备和处理如氯化物和硝酸盐的有毒且难以处理的原料时，面临着难以满足气体和液体废物环境释放管理要求和难以产生具有小于IOOnm的平均大小的颗粒的困难。
[0006]由于基于热等离子的蒸气冷凝方法通常使用惰性原料(如纯金属、合金、氧化物、碳酸盐等)，所以可以制备微粒粉末，而不会存在在湿法冶金方法和喷雾热解方法中产生的问题。
[0007]使用热等离子的蒸气冷凝方法通过在惰性气体环境中的高频放电来使用电弧等离子或热等离子，以便镍或金属盐在超高温下被加热并蒸发。
[0008]接下来在蒸气状态下减少氢以从而形成包括镍元素的气体，并且将蒸发的镍元素冷却并固化以从而制备微粒镍粉。
[0009]在该过程中，将热等离子添加到浸入陶瓷耐火结构中的镍原料来使原料熔化，其中该陶瓷耐火结构可以由具有的熔点高于镍(1455°C)的材料制成。
[0010]该耐火材料的常规构成材料可以包括如石墨、碳化物、氧化物、氮化物、喷发材料(eruption material)的高熔点材料,或者如鹤、钽、钥、银等耐火金属。
[0011]在使用热等离子的蒸气冷凝方法中，由于该陶瓷耐火材料用于将熔化的镍浸于结构中，该方法的一个重要部分是，该陶瓷耐火结构要求具有耐腐蚀性、耐散裂性、耐热冲击性以及热传导性等。
[0012]通过使用热等离子的蒸气冷凝方法在由石墨形成的陶瓷耐火结构中以连续的方式大量生产镍粉的情况下，镍和石墨在高温下彼此相互作用，由此导致了碳含量的增加。
[0013]为了防止这种缺陷的发生，一种其中陶瓷被涂覆于由高熔点石墨材料形成的坩锅的内部的结构在下面描述的相关技术的文件中被介绍。
[0014]然而，在相关技术的情况下，在以超过2000°C的高温下加热坩埚的情况下，两种材料中的每种材料(下部的石墨材料和上部的陶瓷材料)的体积显著改变，这是因为石墨材料和陶瓷材料之间的热膨胀系数的差异，且由此产生裂缝。[0015]因此，能够防止坩埚中裂缝的产生并且具有低杂质含量的高纯度镍粉的制备方法仍然被需求。
[0016][相关技术文献]
[0017]日本专利公开出版物N0.JP 2011-214915
【发明内容】
[0018]本发明的一个方面提供了一种用于制备镍粉的耐火结构以及一种镍粉的制备方法，能够防止耐火结构中裂缝的产生并且制备高纯度的镍粉。
[0019]根据本发明的一个方面，提供一种用于制备镍粉的耐火结构，该耐火结构包括:由石墨形成的第一坩埚；由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩埚内部的第二坩埚；以及设置在所述第一坩埚和所述第二坩埚之间的耐热材料。
[0020]所述陶瓷材料可以是二氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3X[0021 ] 所述耐热材料可以是球形的。
[0022]所述耐热材料可以是石墨。
[0023]所述第一坩埚可以具有用于形成在该第一坩埚内的所述耐热材料的插入的孔。
[0024]根据本发明的另一个方面，提供一种镍粉的制备方法，该制备方法包括:将镍原料添加至耐火结构中，所述耐火结构包括由石墨形成的第一坩埚、由陶瓷材料形成的置于所述第一坩埚内部的第二坩埚和设置在所述第一坩埚和所述第二坩埚之间的耐热材料；在惰性气体环境下加热和蒸发所述镍原料；以及冷凝所蒸发的镍原料以形成粉末。
[0025]所述陶瓷材料可以是二氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3X
[0026]所述耐热材料可以是球形的。
[0027]所述耐热材料可以是石墨。
[0028]所述第一坩埚可以具有用于形成在该第一坩埚内的所述耐热材料的插入的孔。
[0029]所述镍原料的加热和蒸发可以通过使用等离子来执行。
[0030]所述粉末可以具有500ppm或更低的杂质含量。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]从以下结合附图的详细描述中将更清楚地理解本发明的上述以及其它方面、特征和其他优点，其中:
[0032]图1是示意性示出了根据本发明一种实施方式的用于制备镍粉的耐火结构的透视图；
[0033]图2是镍粉的制备方法的流程图；以及
[0034]图3是示意性示出了根据本发明另一实施方式的多层陶瓷电容器的透视图。【具体实施方式】
[0035]下面，将参考附图详细描述本发明的实施方式。然而，本发明可以以多种不同形式实施，且本发明不应该被解释为受限于本发明所列举的实施方式。更确切地说，提供这些实施方式以便全面和完整地公开本发明，并将本发明的范围充分地传达给本领域的技术人员。[0036]在附图中，为了清楚可能夸大元件的形状和尺寸，且自始至终使用相同的参考数字表示相同或类似的元件。
[0037]图1是示意性示出了根据本发明一种实施方式的用于制备镍粉的耐火结构的透视图。
[0038]参照图1，根据本发明一种实施方式的用于制备镍粉的耐火结构可以包括由石墨形成的第一坩埚I ;由陶瓷材料形成且置于第一坩埚I内部的第二坩埚3 ;以及于第一坩埚I和第二坩埚3之间插入的耐热材料2。
[0039]所述陶瓷材料可以是氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3X
[0040]所述耐热材料2可以具有球形形状。
[0041]此外，所述耐热材料2可以由石墨形成。
[0042]所述第一坩埚I可以具有孔4，该孔4用于形成在该第一坩埚I中的耐热材料2的插入。
[0043]根据本发明实施方式的用于制备镍粉的耐火结构可以包括由石墨形成的第一坩祸I。
[0044]所述第一坩埚I的材料可以是石墨；然而，本发明不限于此。例如，由钨形成的坩埚、由铌形成的坩埚和由钽形成的坩埚等，可以使用是高熔点金属的材料。
[0045]同时，所述第一坩埚I的材料可以是碳化物、氧化物、氮化物或者喷发材料，更具体地，可以是碳化钽、碳化娃、碳化钛、氧化镁、氧化招、氧化错、氮化钛、氮化钽、氮化错、氮化硼、二氟化钛、二氟化钽以及二氟化锆等。
[0046]由于所述第一坩埚I用于在高温下执行制备镍粉的过程中稳定地容纳镍熔化材料，所以该坩埚需要由高熔点材料形成并且具有抗腐蚀性和耐热冲击性等。
[0047]根据本发明的实施方式，所述第一坩埚可以由石墨形成，以在高温下制备镍粉时稳定地执行反应。
[0048]根据本发明的实施方式，由陶瓷材料形成的第二坩埚3可以被置于所述第一坩埚I内部。所述陶瓷材料可以是二氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3),但不是特殊地限定于此。
[0049]所述由陶瓷材料形成的第二坩埚3可以被置于第一坩埚I内部，因为镍和石墨在高温下彼此作用而产生缺陷，即在通过使用热等离子的蒸气冷凝方法在由石墨形成的陶瓷耐火结构中以连续的方式大量生产镍粉的情况下碳含量增加。
[0050]也就是说，在通过使用热等离子的蒸气冷凝制备镍粉的情况下，镍和石墨会在由石墨形成的耐火结构中互相作用。
[0051]如上所述，由于镍和石墨的相互作用，碳含量增加(在制备高纯度镍粉的过程中的严重缺陷)。
[0052]因此，根据本发明实施方式，由陶瓷材料形成的第二坩埚3被置于所述第一坩埚I内部，以便镍不直接与由石墨形成的第一坩埚接触以防止缺陷发生。
[0053]在根据本发明实施方式的用于制备镍粉的耐火结构中制备镍粉的情况下，高纯度镍粉可以被制备。
[0054]然而，在由陶瓷材料形成的第二坩埚3被置于第一坩埚I内部的情况下，在下部的石墨材料的热膨胀系数可能不同于涂覆在上部的陶瓷材料。
[0055]也就是说，在所述坩埚被加热到2000°C以上的高温时，由于在下部的石墨材料与涂覆在上部的陶瓷材料之间存在热膨胀系数差异，这两种材料中的每种材料的体积可以显著改变而由此产生裂缝。
[0056]根据本发明实施方式的用于制备镍粉的耐火结构可以包括在所述第一坩埚I和第二坩埚3之间插入的耐热材料2。
[0057]如上所述，在所述耐热材料2在所述第一坩埚I和第二坩埚3之间插入的情况下，该耐火结构的隔热性能会由于气孔而提升，并且由石墨形成的第一坩埚和由陶瓷材料形成的第二坩埚的体积随温度的变化可以被缓解。
[0058]也就是说，所述耐热材料2可以被插入到所述第一坩埚I和所述第二坩埚3之间，由此当第一坩埚间接与第二坩埚接触时，由于热膨胀系数的差异引起的将产生裂缝的可能性会被显著地降低。
[0059]所述耐热材料2可以具有球形形状。然而，其形状并不限于此，而是可以具有各种形状。
[0060]具体地，在所述耐热材料2具有球形形状的情况下，所述具有球形形状的耐热材料可以在第一坩埚和第二坩埚之间自由地移动。
[0061]因此，施加于所述耐火结构的增长的温度可以使得所述第一坩埚和第二坩埚的位置向上和向下地变化，而第一坩埚和第二坩埚的热膨胀系数之间的差异可以被抵消。
[0062]此外，所述耐热材料2可以是石墨；然而，本发明并不特殊地限定于此。
[0063]所述耐热材料2的材料可以是高熔点材料的石墨，由此隔热性能可以被进一步改善以提闻镇粉的生广率。
[0064]根据本发明实施方式，为了防止耐火结构中裂缝的产生，所述耐热材料2可以被插入到所述第一坩埚I和所述第二坩埚3之间，并且所述第一坩埚I可以具有孔4，该孔4用于形成在该第一坩埚I中的耐热材料2的插入。
[0065]用于耐热材料2的插入的孔4可以形成于所述第一坩埚I的两侧；然而，其形成位置并不被特殊地限定于此。
[0066]在下文中，根据本发明实施方式的用于制备镍粉的耐火结构的制备方法将被描述。
[0067]首先，制备由石墨形成的第一坩埚I。
[0068]然后，在第一坩埚I的底部表面填充耐热材料2。
[0069]在第一坩埚I的底部表面填充耐热材料2的过程不被特别地限定。这里，只要使第二坩埚在接下来的过程(其中将第二坩埚3置于第一坩埚I内部)中不与第一坩埚相接触，填充程度就是足够的。
[0070]所述耐热材料2的材料不被特别地限定；然而，其材料可以与第一坩埚的材料相
同，例如石墨。
[0071]此外，所述耐热材料2可以具有能够在第一坩埚和第二坩埚之间自由移动的球形形状；然而，其形状不限于此，而是可以具有各种形状。
[0072]接下来，由陶瓷材料形成的第二坩埚3可以被置于第一坩埚I内部。
[0073]最后，所述耐热材料2可以通过孔4而插入第一坩埚和第二坩埚之间，其中该孔4用于形成在所述第一坩埚I中的耐热材料2的插入。
[0074]用于制备镍粉的耐火结构的制备方法通过示例的方式被描述，但其并不限于此，而是可以通过各种方法来制备。
[0075]图2是镍粉的制备方法的流程图。
[0076]参照图2，根据本发明另一实施方式的镍粉的制备方法可以包括:将镍原料添加(insert)至耐火结构中，该耐火结构包括由石墨形成的第一坩埚、由陶瓷材料形成的置于第一坩埚内部的第二坩埚以及设置在第一坩埚和第二坩埚之间的耐热材料；通过在惰性气体环境下加热所述镍原料来使所述镍原料蒸发；以及冷凝所蒸发的镍原料来形成粉末。
[0077]在根据本发明另一实施方式的镍粉的制备方法中，所述镍原料可以被添加到所述耐火结构中，该耐火结构包括由石墨形成的第一坩埚、由陶瓷材料形成的置于第一坩埚内部的第二坩埚以及设置在第一坩埚和第二坩埚之间的耐热材料。
[0078]所述耐火结构与上述的根据本发明一个实施方式的用于制备镍粉的耐火结构相同，且因此将省略其描述来避免重复说明。
[0079]镍原料可以添加至具有各种形状的耐火结构中，例如球形；然而其并不限于此。
[0080]接下来，在惰性气体环境下将所述镍原料加热至被蒸发。
[0081]具体地，在惰性气体环境下，通过高频放电的电弧等离子或者热等离子等可以被用来以超高温加热和蒸发所述镍原料。
[0082]接下来，被蒸发的镍原料被冷凝来形成粉末，由此来制备镍粉。
[0083]在上述的过程中，在蒸气状态下降低氮以从而形成包括镍元素的气体，然后将被蒸发的镍元素冷却和固化以从而制备微粒镍粉。
[0084]在根据本发明另一实施方式的镍粉的制备方法中制备的镍粉可以具有低杂质含量，由此产生高纯度粉末。
[0085]此外，用于制备镍粉的耐火结构具有改善镍的熔化和蒸发的高隔热性能，由此可以增加镍粉的产量。
[0086]此外，所述耐火结构可以包括由石墨形成的第一坩埚，由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩埚内部的第二坩埚，以及设置在第一坩埚和第二坩埚之间的耐热材料，以防止耐火结构的裂缝。
[0087]图3是示意性示出了根据本发明另一实施方式的多层陶瓷电容器的透视图。
[0088]图3示意性地示出了多层陶瓷电容器，该多层陶瓷电容器是通过使用由根据本发明另一实施方式的镍粉的制备方法制备的镍粉制备。
[0089]除了通过使用由根据本发明另一实施方式的镍粉的制备方法制备的镍粉来制备多层陶瓷电容器，该多层陶瓷电容器可以由常规制备方法制备。
[0090]由于所述多层陶瓷电容器包括通过使用由根据本发明另一实施方式的镍粉的制备方法制备的镍粉而制备的内部电极，所以包括在所述内部电极中的杂质含量可以显著降低。
[0091]因此，所述多层陶瓷电容器可以应用于高电容产品。
[0092]所述多层陶瓷电容器可以包括陶瓷主体10，形成在所述陶瓷主体10中的内部电极，以及形成于所述陶瓷主体10外表面上且与所述内部电极电连接的外部电极31和32。
[0093]根据本发明的实施方式，形成陶瓷主体10的原料只要能够得到足够的电容就不被特别地限定，但可以例如是钛酸钡(BaTiO3)粉末。
[0094]根据本发明的目的，在形成陶瓷主体10的材料中,各种陶瓷添加剂、有机溶剂、塑化剂、粘结剂和分散剂等可以被施加至如钛酸钡(BaTiO3)粉末等的粉末。
[0095]用于形成第一和第二电极的材料不被特别地限定，但可以是包括例如银(Ag)、铅(Pg)、钼(Pt)、镍(Ni )和铜(Cu )中的至少一种材料的导电胶。
[0096]此外，所述内部电极可以包括陶瓷，其中该陶瓷可以是钛酸钡(BaTiO3),然而其不被特别地限定于此。
[0097]根据本发明另一实施方式，所述内部电极可以通过使用包括镍(Ni)的导电胶形成。
[0098]所述外部电极31和32可以形成于所述陶瓷主体10的外部表面上，并且电连接至所述内部电极来形成电容。
[0099]所述外部电极31和32可以由与所述内部电极的材料相同的导电材料形成；例如铜(Cu)、银(Ag)、镍(Ni)等，但并不限于此。
[0100]所述外部电极31和32可以通过施加通过添加玻璃粉(glass frit)至金属粉末制备的导电胶和在其上执行烧结工艺来形成。
[0101]如上所述，根据本发明实施方式的用于制备镍粉的耐火结构具有改善镍的熔化和蒸发的高隔热性能，从而可以提高生产力，并且可以控制杂质含量以制备高纯度镍粉和防止结构的裂缝。
[0102]尽管已经结合本发明相关的实施方式对本发明进行了展示和描述，但对于本领域的技术人员来说，在不背离由随附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下而做出的修改和变型将是显而易见的。
【权利要求】
1.一种用于制备镍粉的耐火结构，该耐火结构包括: 由石墨形成的第一坩埚； 由陶瓷材料形成的且置于所述第一坩埚内部的第二坩埚；以及 设置在所述第一坩埚与所述第二坩埚之间的耐热材料。
2.根据权利要求1所述的用于制备镍粉的耐火结构，其中所述陶瓷材料是二氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3X
3.根据权利要求1所述的用于制备镍粉的耐火结构，其中所述耐热材料是球形的。
4.根据权利要求1所述的用于制备镍粉的耐火结构，其中所述耐热材料是石墨。
5.根据权利要求1所述的用于制备镍粉的耐火结构，其中所述第一坩埚具有用于形成在该第一坩埚内的耐热材料的插入的孔。
6.一种镍粉的制备方法，该制备方法包括: 将镍原料添加至耐火结构中，所述耐火结构包括由石墨形成的第一坩埚、由陶瓷材料形成的置于所述第一坩埚内部的第二坩埚、以及设置在所述第一坩埚与所述第二坩埚之间的耐热材料； 在惰性气体环境下加热和蒸发所述镍原料；以及 冷凝所蒸发的镍原料以形成粉末。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述陶瓷材料是二氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3)0
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述耐热材料是球形的。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述耐热材料是石墨。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述第一坩埚具有用于形成在该第一坩埚内的所述耐热材料的插入的孔。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述镍原料的加热和蒸发通过使用等离子执行。
12.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述粉末包含500ppm或更低的杂质含量。
【文档编号】B22F9/12GK103673598SQ201210518424
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年12月5日 优先权日:2012年9月4日
【发明者】金正烈, 金孝燮, 金建佑, 金昶勋, 金斗永, 金东勋 申请人:三星电机株式会社