一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法
【专利摘要】一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，它涉及一种镁基复合材料的制备方法。本发明是要解决目前的镁基复合材料还无法同时具备高导热高阻尼性能的技术问题。本发明的制备方法按以下步骤进行：一、制备半固态熔融镁合金；二、制备石墨-合金熔体；三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料。本发明制备的石墨颗粒增强镁基复合材料通过搅拌铸造以及控制石墨颗粒的体积分数，充分发挥石墨颗粒的增强导热与阻尼效果，获得了高导热和高阻尼性能兼顾的镁基复合材料。本发明主要应用于制备镁基复合材料。
【专利说明】一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镁基复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]现代科学技术日新月异的发展对传热散热和减振降噪技术有十分迫切的需求。目前传热散热和减振降噪技术的应用已经涉及到航空航天、核工业、军事装备、陆上交通运输工具、重工业、电力机械部门、轻工业、纺织工业部门、大型建筑物和土木结构等众多领域。高效导热和散热是热管理领域的关键问题，因此对作为热控重要组成部分的导热材料提出了越来越高的要求，迫切需要开发质量轻、导热率高的材料。另一方面，阻尼材料可以在不使用外部减震结构的条件下来减小振动，其优点在于可以根据实际使用环境灵活选材，其结构质量轻、体积小，可以提高使用能效。
[0003]镁基复合材料密度小、减振性能较好，同时具有资源丰富、可再生回收等优势，是环保、节能和再生的首选绿色结构材料。但是目前的镁基复合材料还无法同时具备高导热高阻尼性能。
【发明内容】
[0004]本发明是要解决目前的镁基复合材料还无法同时具备高导热高阻尼性能的技术问题，从而提 供一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
[0005]本发明的一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法按以下步骤进行:
[0006]一、制备半固态熔融镁合金:将基体镁合金从室温升温至700°C~750°C，然后将温度降至580°C~650°C，得到半固态熔融镁合金；
[0007]二、制备石墨-合金熔体:将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为500rpm~2000rpm的条件下进行搅拌，同时将石墨颗粒加热到450°C~500°C,得到预热的石墨颗粒，在转速为500rpm~2000rpm的条件下将预热的石墨颗粒加入到半固态熔融镁合金中，继续在转速为500rpm~2000rpm的条件下进行搅拌IOmin~25min,得到石墨-合金熔体；步骤二所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1: (2.3~19)；
[0008]三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料:将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C~500°C的模具中并在IOOMPa~150MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
[0009]本发明的优点:
[0010]本发明制备的石墨颗粒增强镁基复合材料通过搅拌铸造以及控制石墨颗粒的体积分数，充分发挥石墨颗粒的增强导热与阻尼效果，获得了导热和阻尼性能兼顾的镁基复合材料，使得阻尼性能提高了 5倍，导热性能提高了 2倍。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为试验一制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图；[0012]图2为试验二制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图；
[0013]图3为试验三制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图；
[0014]图4为试验四制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图；
[0015]图5是在频率为IHz的条件下进行阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线I为试验四制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线2为试验三制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线3为试验二制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线4为试验一制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线5为AZ91镁合金的阻尼性能测试的试验结果数据图；
[0016]图6为导热率测试数据图，点I为AZ91镁合金的导热率测试数据，点2为试验一制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据，点3为试验二制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据，点4为试验三制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据，点5为试验四制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据。
【具体实施方式】
[0017]【具体实施方式】一:本实施方式中一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
[0018]一、制备半 固态熔融镁合金:将基体镁合金从室温升温至70(TC~750°C，然后将温度降至580°C~650°C，得到半固态熔融镁合金；
[0019]二、制备石墨-合金熔体:将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为500rpm~2000rpm的条件下进行搅拌，同时将石墨颗粒加热到450°C~500°C,得到预热的石墨颗粒，在转速为500rpm~2000rpm的条件下将预热的石墨颗粒加入到半固态熔融镁合金中，继续在转速为500rpm~2000rpm的条件下进行搅拌IOmin~25min,得到石墨-合金熔体；步骤二所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1: (2.3~19)；
[0020]三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料:将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C~500°C的模具中并在IOOMPa~150MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
[0021]本实施方式的优点:
[0022]本实施方式的石墨颗粒增强镁基复合材料通过搅拌铸造以及控制石墨颗粒的体积分数，充分发挥石墨颗粒的增强导热与阻尼效果，获得了导热和阻尼性能兼顾的镁基复合材料，使得阻尼性能提高了 5倍，导热性能提高了 2倍。
[0023]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中将基体镁合金从室温升温至710°C~730°C，然后将温度降至600°C~630°C，得到半固态熔融镁合金。其它与【具体实施方式】一相同。
[0024]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一至二之一不同的是:步骤二中将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为1000rpm~1500rpm的条件下进行搅拌。其它与
【具体实施方式】一至二之一相同。
[0025]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中在转速为1000rpm~1500rpm的条件下进将预热的石墨颗粒加入到半固态熔融镁合金中，继续在转速为1000rpm~1500rpm的条件下进行搅拌15min~20min,得到石墨-合金熔体。
其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0026]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤二中所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1: (5~10)。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0027]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤三中将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C~500°C的模具中并在120MPa~140MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0028]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤一中所述的基体镁合金为AZ91镁合金。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0029]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0030]试验一:本试验为石墨颗粒增强镁基复合材料，具体步骤如下:
[0031]一、制备半固态熔融镁合金:将AZ91镁合金从室温升温至700°C，然后将温度降至580°C，得到半固态熔融镁合金；
[0032]二、制备石墨-合金熔体:将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为500rpm的条件下进行搅拌，同时将石墨颗粒加热到450°C，得到预热的石墨颗粒，将预热的石墨颗粒加入到在转速为500rpm的条件下进行搅拌的半固态熔融镁合金中，继续在转速为500rpm的条件下进行搅拌lOmin，得到石墨-合金熔体；步骤二所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1:19 ;`
[0033]三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料:将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C的模具中并在IOOMPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
[0034]试验二:本试验为石墨颗粒增强镁基复合材料，具体步骤如下:
[0035]一、制备半固态熔融镁合金:将AZ91镁合金从室温升温至710°C，然后将温度降至600°C，得到半固态熔融镁合金；
[0036]二、制备石墨-合金熔体:将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为1000rpm的条件下进行搅拌，同时将石墨颗粒加热到450°C，得到预热的石墨颗粒，将预热的石墨颗粒加入到在转速为1000rpm的条件下进行搅拌的半固态熔融镁合金中，继续在转速为1000rpm的条件下进行搅拌15min,得到石墨-合金熔体；步骤二所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1:9;
[0037]三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料:将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C的模具中并在120MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
[0038]试验三:本试验为石墨颗粒增强镁基复合材料，具体步骤如下:
[0039]一、制备半固态熔融镁合金:将AZ91镁合金从室温升温至730°C，然后将温度降至630°C，得到半固态熔融镁合金；
[0040]二、制备石墨-合金熔体:将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为1500rpm的条件下进行搅拌，同时将石墨颗粒加热到450°C，得到预热的石墨颗粒，将预热的石墨颗粒加入到在转速为1500rpm的条件下进行搅拌的半固态熔融镁合金中，继续在转速为1500rpm的条件下进行搅拌20min,得到石墨-合金熔体；步骤二所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1:5.7;
[0041]三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料:将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C的模具中并在120MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
[0042]试验四:本试验为石墨颗粒增强镁基复合材料，具体步骤如下:
[0043]一、制备半固态熔融镁合金:将AZ91镁合金从室温升温至750°C，然后将温度降至650°C，得到半固态熔融镁合金；
[0044]二、制备石墨-合金熔体:将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为2000rpm的条件下进行搅拌，同时将石墨颗粒加热到450°C，得到预热的石墨颗粒，将预热的石墨颗粒加入到在转速为2000rpm的条件下进行搅拌的半固态熔融镁合金中，继续在转速为2000rpm的条件下进行搅拌25min,得到石墨-合金熔体；步骤二所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1:4;
[0045]三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料:将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为500°C的模具中并在140MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
[0046]图1为试验一制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图，图2为试验二制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图，图3为试验三制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图，图4为试验四制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的SEM图，图中黑色物质为石墨颗粒，不同体积分数的石墨颗粒分布非常均匀，实现了石墨颗粒的加入和均匀分散。
[0047]图5是在频率为IHz的条件下进行阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线I为试验四制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线2为试验三制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线3为试验二制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线4为试验一制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能测试的试验结果数据图，曲线5为AZ91镁合金的阻尼性能测试的试验结果数据图。从图中可以看出AZ91镁合金中石墨颗粒的添加增加了 AZ91镁合金的室温阻尼性能，而且石墨颗粒的体积分数越高，阻尼性能越高，试验四制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的阻尼性能几乎是AZ91镁合金的5倍，表明石墨颗粒增强镁基复合材料是一种高阻尼材料。
[0048]图6为导热率测试数据图，点I为AZ91镁合金的导热率测试数据，点2为试验一制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据，点3为试验二制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据，点4为试验三制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据，点5为试验四制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热率测试数据。从图可以看出与AZ91合金相比，四个试验制备的石墨颗粒增强镁基复合材料的导热性能明显提高，试验四制备的 石墨颗粒增强镁基复合材料的热导率几乎是AZ91合金的两倍，而且随着石墨颗粒体积分数的增高，材料的导热率逐渐升高，表明石墨颗粒可以显著的提高复合材料的导热性能，是一种高导热的镁基复合材料。
【权利要求】
1.一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的: 一、制备半固态熔融镁合金:将基体镁合金从室温升温至700°C~750°C，然后将温度降至580°C~650°C，得到半固态熔融镁合金； 二、制备石墨-合金熔体:将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为500rpm~2000rpm的条件下进行搅拌，同时将石墨颗粒加热到450°C~500°C,得到预热的石墨颗粒，在转速为500rpm~2000rpm的条件下将预热的石墨颗粒加入到半固态熔融镁合金中，继续在转速为500rpm~2000rpm的条件下进行搅拌IOmin~25min,得到石墨-合金熔体；步骤二所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1: (2.3~19)； 三、制备石墨颗粒增强镁基复合材料:将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C~500°C的模具中并在IOOMPa~150MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中将基体镁合金从室温升温至710°C~730°C，然后将温度降至600°C~630°C，得到半固态熔融镁合金。
3.根据权利要求1所述的一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将步骤一得到的半固态熔融镁合金在转速为1000rpm~1500rpm的条件下进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在转速为1000rpm~1500rpm的条件下进将预热的石墨颗粒加入到半固态熔融镁合金中，继续在转速为1000rpm~1500rpm的条件下进行搅拌15min~20min,得到石墨-合 金熔体。
5.根据权利要求1所述的一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的石墨颗粒与半固态熔融镁合金的体积比为1: (5~10)。
6.根据权利要求1所述的一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二得到的石墨-合金熔体升温至全部成液态，然后将液态的石墨-合金熔体浇注到温度为450°C~500°C的模具中并在120MPa~140MPa压力下凝固，得到石墨颗粒增强镁基复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种石墨颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的基体镁合金为AZ91镁合金。
【文档编号】C22C23/00GK103820670SQ201410076561
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】王晓军, 向抒林, 胡小石, 吴叶伟, 吴昆 , 郑明毅, 乔晓光 申请人:哈尔滨工业大学