从废铬系催化剂回收铬的方法与流程

文档序号:12414109阅读:1284来源:国知局
本发明涉及废弃催化剂的回收再利用,具体涉及一种从废铬系催化剂回收铬的方法。
背景技术
:金属催化剂广泛应用于各种氟化反应中,其中的铬基氟化催化剂为较为典型的金属催化剂。在反应过程中,随着使用时间的延长,其活性逐渐降低。失活的一部分原因是由于碳沉积在催化剂表面而使其结焦。可以通过使催化剂与空气和氟化氢接触而使其再活化或再生;或使催化剂与混合有惰性气体如氮气或其混合气的空气接触,以烧掉碳。但是这些方法只能使催化剂短时间内再活,最后催化剂失活到不能再使用便成为废催化剂。这类催化剂通常被送到掩埋场所埋掉或者送到危废处理厂处理。不仅浪费资源,还严重地污染着人类赖以生存的环境,给人类的健康造成极大的威胁。技术实现要素:本发明的目的是提供一种从废铬系催化剂回收铬的方法,解决上述问题,解决常规方法造成资源浪费的问题,该方法得到成品高纯水合氧化铬,变废为宝,全程有害物质得到控制,其操作简单、设备投资少,具有较高的环境及经济价值。本发明所述的一种从废铬系催化剂回收铬的方法,步骤如下:将废弃铬系催化剂进行富氧煅烧,有机物物料得到分解,碳得到去除,将煅烧产物冷却后研磨至粉状100目以上,再将粉状废催化剂溶于高浓度碱液进行搅拌,粉状废催化剂与碱液的重量比为1:5-10,生成水合氧化铬固体,进一步进行酸洗、水洗提纯得到水合氧化铬。煅烧温度为500-1300℃,煅烧停留时间为2-5小时。高浓度碱液的浓度为30wt%-60wt%。高浓度碱液的浓度为40%-45%。其中,粉状废催化剂与碱液混合时,碱液为过量的。搅拌温度控制在100℃以上。搅拌温度控制优选100-130℃。搅拌转速为30-60转/分钟。酸洗溶液为氢氟酸溶液,浓度为5%-10%。本发明为一种采用氟化反应的废铬基氟化催化剂的处理方法。与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明解决了常规废铬基氟化催化剂处理过程中资源浪费问题,该方法得到成品高纯水合氧化铬,变废为宝,产品能够直接销售,全程有害物质得到控制,回收所得水合氧化铬纯度较高,具有较高的环境及经济价值,此外其操作简单、设备投资少,是较优的废铬基氟化催化剂再利用方法。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明。下列实施例中所有的百分数均为质量分数。实施例1从废铬系催化剂回收铬的方法:将废弃铬系催化剂进行富氧煅烧,有机物物料得到分解,碳得到去除,将煅烧产物冷却后研磨至粉状100目以上,再将粉状废催化剂溶于高浓度碱液进行搅拌,粉状废催化剂与碱液的重量比为1:5‐10,生成水合氧化铬固体,进一步进行酸洗、水洗提纯得到水合氧化铬。(1)工业失活废铬系催化剂通过回转炉进行富氧煅烧,转炉温度为900℃,停留时间为2小时。(2)煅烧后固体冷却后对剩余较大颗粒使用粉末机进行磨粉至100目以上。(3)粉末与40wt%浓度氢氧化钾溶液按质量比1:5混合,恒温100℃,搅拌转速为60转/分钟下,搅拌反应2小时。(4)对溶液进行过滤,得到水合氧化铬固体。(5)使用5%氢氟酸对水合氧化铬进行酸洗,酸洗后再进行水洗,反复进行两次。(6)洗剂后的水合氧化铬放入干燥箱中90℃进行干燥,得到成品。实施例2从废铬系催化剂回收铬的方法:(1)工业失活废铬系催化剂通过回转炉进行富氧煅烧,转炉温度为800℃,停留时间为2小时。(2)煅烧后固体冷却后对剩余较大颗粒使用粉末机进行磨粉至100目以上。(3)粉末与40wt%氢氧化钾溶液按质量比1:5混合,恒温100℃,搅拌转速为30转/分钟,搅拌反应2小时。(4)对溶液进行过滤,得到水合氧化铬固体。(5)使用8%氢氟酸对水合氧化铬进行酸洗,酸洗后再进行水洗,反复进行两次。(6)洗剂后的水合氧化铬放入干燥箱中90℃进行干燥,得到成品。实施例3从废铬系催化剂回收铬的方法:(1)工业失活废铬系催化剂通过回转炉进行富氧煅烧,转炉温度为900℃,停留时间为2小时。(2)煅烧后固体冷却后对剩余较大颗粒使用粉末机进行磨粉至100目以上。(3)粉末与40wt%氢氧化钾溶液按质量比1:5混合,恒温105℃,搅拌转速为45转/分钟,搅拌反应2小时。(4)对溶液进行过滤,得到水合氧化铬固体。(5)使用8%氢氟酸对水合氧化铬进行酸洗,酸洗后再进行水洗,反复进行两次。(6)洗剂后的水合氧化铬放入干燥箱中90℃进行干燥,得到成品。实施例4从废铬系催化剂回收铬的方法:(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧,转炉温度为1000℃,停留时间为2小时。(2)煅烧后固体冷却后对剩余较大颗粒使用粉末机进行磨粉至100目以上。(3)粉末与42wt%氢氧化钾溶液按质量比1:5混合,恒温100℃搅拌反应2小时。(4)对溶液进行过滤,得到水合氧化铬固体。(5)使用5%氢氟酸对水合氧化铬进行酸洗,酸洗后再进行水洗,反复进行两次。(6)洗剂后的水合氧化铬放入干燥箱中90℃进行干燥,得到成品。实施例5从废铬系催化剂回收铬的方法:(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧,转炉温度为1300℃,停留时间为2小时。(2)煅烧后固体冷却后对剩余较大颗粒使用粉末机进行磨粉至100目以上。(3)粉末与40wt%氢氧化钾溶液混合,恒温130℃搅拌反应2小时。(4)对溶液进行过滤,得到水合氧化铬固体。(5)使用5%氢氟酸对水合氧化铬进行酸洗,酸洗后再进行水洗,反复进行两次。(6)洗剂后的水合氧化铬放入干燥箱中90℃进行干燥,得到成品。实施例6从废铬系催化剂回收铬的方法:(1)工业失活废催化剂通过回转炉进行富氧煅烧,转炉温度为500℃,停留时间为2小时。(2)煅烧后固体冷却后对剩余较大颗粒使用粉末机进行磨粉至100目以上。(3)粉末与45%氢氧化钾溶液混合,恒温120℃搅拌反应2小时。(4)对溶液进行过滤,得到水合氧化铬固体。(5)使用8%氢氟酸对水合氧化铬进行酸洗,酸洗后再进行水洗,反复进行两次。(6)洗剂后的水合氧化铬放入干燥箱中90℃进行干燥,得到成品。表1为实施例1-6得到产品的纯度。表1实施例1-6得到产品的纯度实施例123456纯度(wt%)81.2%76.5%77.1%70.2%61.5%63.6%当前第1页1 2 3 
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