混合料制备工艺的制作方法

本发明涉及粉末冶金技术领域，具体地，涉及一种用于粉末冶金的混合料制备工艺。

背景技术：

粉末冶金是制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。粉末冶金法与生产陶瓷有相似的地方，因此，一系列粉末冶金新技术也可用于陶瓷材料的制备。由于粉末冶金技术的优点，它已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用。目前，粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产。另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视。

现代混合料的质量鉴定包括粉末性能（粒度和粒度组成、流动性等）、物理性能（钴磁、磁力等）和金相性能（孔隙度、晶型形貌等）鉴定，只有这些鉴定指标全部符合产品技术性能，才能投入压制生产。混合料制备时主要通过观察制粒料的粒度及组成，测量其霍尔流速和松装密度判断其制粒条件是否恰当。特别是粒度要适当，太粗太硬，流动性好、压制压力小，但压块密度、强度低，表面现粒，易产生未压好；太细太湿，粉末多，流动性差，制品单重、尺寸波动大，压制压力大，压块密度、强度大，易分层。所以料粒软硬粗细直接影响接下来的使用性能。

传统硬质合金混合料的制备，是将碳化钨、钴粉、CK料及其他元素按每个牌号以固定重量，在湿磨机中充分混合后，干燥过筛制得不含成型剂的混合料，然后在混合料中掺入成型剂（橡胶等）经搅拌均匀后，再干燥，最后擦筛、过筛、制粒。这个制备混合料的方法在干燥时都是持续真空（真空度在-0.07以上），持续高温（温度80℃~120℃），能耗非常大。而且这种生产混合料的方法过程难控制，生产的混合料质量较差。有个别厂家尝试加入PEG作为成型剂用于混合料的生产，但经干燥制粒后难制粒且料粒过硬，从而影响后续产品的压制性能，烧结性能，最终影响产品的使用性能，因无法解决技术问题而不得不放弃。也有选择石蜡作为成型剂，虽然生产的混合料成形性好，但是石蜡难过筛，清洗困难，从而也只有少数厂家使用。

对于大批量混合料的生产，喷雾干燥是一种高质量又经济的混合料干燥制粒方法。然而，对于中小企业小批量的、多牌号、常变动的生产，采用喷雾干燥既没有必要也不经济。

鉴于此，有必要提供一种高效、经济和可控的混合料制备工艺，以克服或缓解上述缺陷。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种高效、经济和可控的混合料制备工艺。

为实现上述目的，本发明提供一种混合料制备工艺，其包括以下步骤：

步骤a、将配料后的成型剂和WC原料的进行球磨，其中，成型剂占总料重的1.5~2.5%；

步骤b、启动并预热真空干燥搅拌器的水加热装置，加热水温至75~95℃；

步骤c、将球磨好的混合料卸料过筛后装入真空干燥搅拌器内，并盖好所述真空干燥搅拌器的盖板夹固后，开启水环真空泵并调节所述真空干燥搅拌器上的真空度为-0.06~-0.08，启动所述真空干燥搅拌器对混合料进行搅拌；

步骤d、所述真空干燥搅拌器以20~40r/min的频率搅拌，直至混合料的料粒呈半干不干状，并将温度平稳维持在45~80℃；

步骤e、0.5~1小时后，将真空干燥搅拌器的真空度降至0~-0.05；

步骤f、 2~3小时之后停止干燥，擦筛制粒并过60目筛，再将分级料放在干燥柜内返干，最后包装入库。

在步骤e后，若混合料呈现松散泥巴状，则进行搅拌，搅拌速度为 5~15分钟/每 2~3圈；该过程中干燥温度为30~55℃，2~3小时之后停止干燥。

在步骤a中，所述成型剂设为PEG，所述球磨设为湿磨，且湿磨过程中加入酒精。

在步骤c中，卸料时，对混合料进行搅动防止混合料发生沉淀；启动水环真空泵后，开启酒精回收装置上的各开关气阀和酒精回收装置的冷却水阀，开启盖板上的回收控制阀，并通过酒精回收装置上的泄压阀调节所述真空干燥搅拌器上的真空度为-0.06~-0.08，启动所述真空干燥搅拌器对混合料进行搅拌。

在步骤f中，擦筛制粒的具体步骤包括：

f1、启动擦筛机的刮刀，使其旋转和振动；

f2、将由所述真空干燥搅拌器干燥完毕后的混合料以1~3Kg/每次的方式加入擦筛机的筛框内；

f3、开启圆筒制粒机的开水加热装置，将水温设定为45~50℃；

f4、将经擦筛机擦筛后的粉料铲入圆筒制粒机中，加入量为25Kg左右；

f5、启动所述圆筒制粒机的制粒筒，所述制粒机旋转，调整倾斜装置使粉料在制粒筒中边旋转边翻滚，直至粉料的运动状态呈瀑布状态；

f6、取样检测料粒的流动性、松装比及料粉比例，若不合格，重复步骤f5，调节料粒至合格要求；

f7、 采用60目筛网将制粒好的料粒分级过筛，料粒过筛一次或两次。

在步骤f中，返干包装的具体步骤包括：

g1、将干燥柜的水温设置为90℃；

g2、将混合料按10Kg每份分装在干燥盘中，放入干燥柜中关好门；

g3、干燥过程中将干燥盘中的料粒翻动2~3次；

g4、干燥2小时后，对料粒进行包装，且包装后入库。

在步骤b中，所述真空干燥搅拌器的水加热装置的预设时间为30分钟，水温设为80~90℃。

在步骤d中，所述真空干燥搅拌器的搅拌频率设为26r/min，且所述真空干燥搅拌器的温度设为50~70℃。

在步骤e中，调节所述真空干燥搅拌器的真空度至-0.02~-0.05。

制粒筒的开口向上倾斜，倾斜度设为45°。

本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：

1、在本发明中，在所述真空干燥搅拌器的真空度为-0.06~-0.08的状态下进行快速连续搅拌，以加快干燥速度以防止混合料氧化和/或混合料过硬；搅拌至所述真空干燥搅拌器内温度有一个明显的上升过程，混合料呈半干不干的状态时，停止连续搅拌后，将所述真空干燥搅拌器的真空度降低至0~-0.05，避免将混合料打碎以方便后续制粒料粒；如此生产出料的混合料料粒物流软而易碎、压制性能好，烧结出来的产品孔隙可以达到A02以下，且WC生长完全、金相组织均匀；

2、在本发明中，当混合料浆呈现松散泥巴状，则进行间接性搅拌且速度为 5~15分钟/每2~3圈，以防止混合料结块，而期间温度由原来的45~80℃降到该步骤中的30~55℃，以防止混合料氧化和/或混合料过硬。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本发明的混合料制备工艺的部分装置示意图；

图2是采用现有技术的混合料制备工艺所制的的式样条；

图3是采用本发明所述的混合料制备工艺所制的的式样条。

附图标记说明

1-真空干燥搅拌器；2-水加热装置；3-水环真空泵；4-酒精回收装置；5-回收控制阀；6-盖板；7-泄压阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种混合料制备工艺，其包括以下步骤：

步骤a、将成型剂和WC、钴粉原料进行球磨，其中，成型剂占总混合料重的1.5~2.5%；

步骤b、启动并预热真空干燥搅拌器1的水加热装置2，加热水温至75~95℃；

步骤c、将球磨好的混合料卸料过筛后装入真空干燥搅拌器1内，并盖好所述真空干燥搅拌器1的盖板6夹固后，开启水环真空泵3并调节所述真空干燥搅拌器1上的真空度为-0.06~-0.08，启动所述真空干燥搅拌器1对混合料进行搅拌；

步骤d、所述真空干燥搅拌器1以20~40r/min的频率搅拌，直至混合料的料粒呈半干不干状，并将温度平稳维持在45~80℃；

步骤e、0.5~1小时后，将真空干燥搅拌器1的真空度降至0~-0.05；

步骤f、 2~3小时之后停止干燥，擦筛制粒并过60目筛，再将分级料放在干燥柜内返干，最后包装入库。

在步骤e后，若混合料呈现松散泥巴状，则进行间接性搅拌，搅拌速度为 5~15分钟/每 2~3圈；该过程中干燥温度为30~55℃，2~3小时之后停止干燥。

在本发明中，在所述真空干燥搅拌器1的真空度为-0.06~-0.08的状态下进行快速连续搅拌，以加快干燥速度以防止混合料氧化和/或混合料过硬；搅拌至所述真空干燥搅拌器1内温度有一个明显的上升过程，混合料呈半干不干的状态时，停止连续搅拌后，将所述真空干燥搅拌器1的真空度降低至0~-0.05，避免将混合料打碎以方便后续制粒料粒；如此生产出料的混合料料粒物流软而易碎、压制性能好，烧结出来的产品孔隙可以达到A02以下，且WC生长完全、金相组织均匀。在本实施例中，优选所述真空干燥搅拌器1为Z型混合干燥器。

在步骤a中，所述成型剂设为PEG，所述球磨设为湿磨，且湿磨过程中加入酒精；PEG成型剂和WC原料一起湿磨且后续一起直接卸料干燥，减少了工艺流程；同时，酒精的加入可以提高湿磨效率，且湿磨的产品细度均匀。

如图1所示，在步骤c中，卸料时，对混合料进行搅动防止混合料发生沉淀；启动水环真空泵3后，开启酒精回收装置4上的各开关气阀和酒精回收装置4的冷却水阀，开启盖板6上的回收控制阀5；通过酒精回收装置4上的泄压阀7调节所述真空干燥搅拌器1上的真空度为-0.06~-0.08，启动所述真空干燥搅拌器1对混合料进行搅拌；在本实施例中，优选所述真空干燥搅拌器1的真空度为-0.06；在干燥过程中，通过所述酒精回收装置4对混合料中含有的酒精进行回收。

在步骤f中，擦筛制粒的具体步骤包括：

f1、启动擦筛机的刮刀，使其旋转和振动；

f2、将由所述真空干燥搅拌器1干燥完毕后的混合料以1~3Kg/每次的方式加入擦筛机的筛框内；

f3、开启圆筒制粒机的开水加热装置2，将水温设定为45~50℃；

f4、将经擦筛机擦筛后的粉料铲入圆筒制粒机中，加入量为25Kg左右；

f5、启动所述圆筒制粒机的制粒筒，所述制粒机旋转，调整倾斜装置使粉料在制粒筒中边旋转边翻滚，直至粉料的运动状态呈瀑布状态；

f6、取样检测料粒的流动性、松装比及料粉比例，若不合格，重复步骤f5，调节料粒至合格要求；

f7、采用60目筛网将制粒好的料粒分级过筛，料粒过筛一次或两次。

在步骤f中，返干包装的具体步骤包括：

g1、将干燥柜的水温设置为90℃；

g2、将混合料按10Kg每份分装在干燥盘中，放入干燥柜中关好门；

g3、干燥过程中将干燥盘中的料粒翻动2~3次；

g4、干燥2小时后，对料粒进行包装，且包装后入库。

在步骤b中，所述真空干燥搅拌器1的水加热装置2的预设时间为30分钟，水温设为80~90℃。

在步骤d中，所述真空干燥搅拌器1的搅拌频率设为26r/min，且所述真空干燥搅拌器1的温度设为50~70℃。

在步骤e中，调节所述真空干燥搅拌器1的真空度至-0.02~-0.05。

制粒筒的开口向上倾斜，倾斜度设为45°。

如图1所示的装置，本发明的具体实施方式如下：

步骤a 、将5个微米碳化钨和钴粉混合成混合料，其中，5个微米碳化钨的重量占总混合料重量的92%，钴粉的重量占总混合料重量的8%，总混合料重量为280Kg；以PEG成型剂占混合料总重的1.5%~2.5%的方式将PEG成型剂和WC原料混合形成混合料，混合后加入球磨机中湿磨15~20个小时，湿磨过程中加入酒精，以提高湿磨效率且湿磨后的混合料细度均匀；具体地，可以根据实际需要，设置所述PEG成型剂占混合料重量的1.5%或2.5%或2%，湿磨时间根据混合料的磨后状态来设置，如对磨后状态要求低时，可以选择湿磨时间为15小时，如对磨后状态要求低高时，可以选择湿磨时间为20小时，当然还可以选择中间值如16小时或17小时或18小时或19小时或16.8小时或18.5小时或者19.2小时等任意数值；

步骤b、提前30分钟启动真空干燥搅拌器1的水加热装置2，将水温设定在75~95℃之间，即可以将预热水温设为75~95℃之间的任一值，如75℃或78℃80℃或85.3℃或86.7℃或89.5℃或91.8℃或92.5℃或95℃等具体值；本发明中，可以优选将水温设定在80~90℃之间，即优选80℃或90℃度之间的任一值，如85℃、89℃等；

步骤c、

包括步骤c1、将球磨好的混合料全部卸入真空干燥搅拌器1内；卸料时，对混合料进行搅动防止混合料发生沉淀。

步骤c2、将混合料装入所述真空干燥搅拌器1并盖好盖板6夹固后，开水环真空泵3进水阀，启动水环真空泵3；开启酒精回收装置4上的各开关气阀和酒精回收装置4的冷却水阀，开启盖板6上的回收控制阀5；通过酒精回收装置4上的泄压阀7调节所述真空干燥搅拌器1上的真空度为-0.06~-0.08，启动所述真空干燥搅拌器1对混合料进行搅拌；

步骤d、启动干燥器搅拌；所述真空干燥搅拌器1以20~40r/min的频率搅拌，直至混合料的料粒呈半干不干状，并将温度平稳维持在45~80℃，即可以温度维持在45℃至80℃中的任一值，如45℃或49℃或60℃或71℃或80℃等；在本发明中，优选搅拌频率为20~40r/min，且进一步优选快速连续搅拌的搅拌频率为26r/min；搅拌过程中，温度有一个明显的上升过程，当混合料呈半干不干的状态时，停止连续搅拌，且优选最后温度平稳维持在50~70℃，如51℃或66℃或55.6℃或60℃或63℃或68℃等；

步骤e、 0.5~1小时后，将真空干燥搅拌器1的真空度降至0~-0.05，其中优选将所述真空干燥搅拌器1的真空度设为-0.02，当然还可以设为其他值如-0.03或-0.04或-0.01等；进一步，2小时后开盖查看混合料，若混合料呈现松散泥巴状，进行间接性搅拌，搅拌速度为 5~15分钟/每 2~3圈，该过程中干燥温度为30~55℃，2~3小时之后停止干燥；

步骤f、包括擦筛制粒步骤和返干包装步骤，

具体地，擦筛制粒步骤包括：

f1、启动擦筛机的刮刀，使其旋转和振动；

f2、将由所述真空干燥搅拌器1干燥完毕后的混合料以1~3Kg/每次的方式加入擦筛机的筛框内，加料时，可以每次加入1kg，也可以每次加入2kg或3kg或2.5kg或1.8kg等；

f3、开启圆筒制粒机的开水加热装置2，将水温设定为45~50℃，即水温可以设为50℃或45℃或46℃或47.2℃或48.6℃或49.5℃等45~50℃之间的任一温度值；其中，制粒筒的开口向上倾斜，其具体地倾斜度设为45°；

f4、将经擦筛机擦筛后的粉料铲入圆筒制粒机中，加入量为25Kg左右；

f5、启动所述圆筒制粒机的制粒筒，所述制粒机旋转，调整倾斜装置使粉料在制粒筒中边旋转边翻滚，直至粉料的运动状态呈瀑布状态；

f6、取样检测料粒的流动性、松装比及料粉比例，若不合格，重复步骤f5，调节料粒至合格要求；

f7、采用60目筛网将制粒好的料粒分级过筛，料粒过筛一次或两次；

具体地，返干包装步骤包括：

g1、将干燥柜的水温设置为90℃；

g2、将混合料按10Kg每份分装在干燥盘中，放入干燥柜中关好门；

g3、干燥过程中将干燥盘中的料粒翻动2~3次；

g4、干燥2小时后，对料粒进行包装，且包装后入库，该干燥时间2小时，从干燥柜温度升至90℃时计算时间。

由上述工艺制造出来的混合料具有合理的粒度和粒度组成、料粒软而易碎；取该混合料压制一组试样条，压制过程中压制力为1.8~2.0t，烧结后试样条的孔隙为A02以下，如图2所示，投入压制生产产品性能稳定。

而采用现有技术中的混合工艺制成的混合料制成的试样条的孔隙为A06以上，如图3所示，如此的试样条达不到生产要求。

显然，上述实施方式仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。