一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于湿法冶金技术领域，尤其是一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法。
【背景技术】
[0002]钒渣是由含钒铁水在含氧气体存在下吹炼出的一种钒富集物料，钢铁工业中由钒钛磁铁矿生产的钒渣是提钒的主要原料。钒渣的成份与生产方法以及钒钛磁铁矿的成份有关，各工厂钒渣成份差异也很大，但其物相结构基本相同，均由尖晶石、橄榄石、石英等物相组成。
[0003]在冶金技术领域中，以氨或氨与盐做浸出剂提取钒元素的浸出过程称为湿法提钒，主要分为以下几种:
中国专利CN103937978A提出了一种含钒原料焙烧后熟料氨水溶液浸出提钒的方法，将含钒原料焙烧后熟料在氨水中浸出提钒，使钒以钒酸铵形式进入溶液，得到浸出渣和含钒液，含钒液可进而进行氨蒸发分离、钒酸铵冷却结晶分离、钒酸铵煅烧得到五氧化二钒产品。本方法采用氨水浸出技术，流程简单，易于操作，钒提取率可达85-99%，实现了钒的高效提取。
[0004]中国专利CN102560086A提出了一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法，将Ca0/V205的摩尔比为2?3的钒渣在700°C?900°C下钙化焙烧，钒渣熟料磨细筛分后用碳酸铵溶液浸出，过滤得到含钒浸出液，含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。碳酸铵溶液浸出时，碳酸铵溶液浓度为200?800g/L，碳酸铵溶液与钒渣熟料液固比为5?30，浸出温度60V?98°C，浸出时间30min?120min。本方法浸出操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低；此外，浸出剂的成本低，且可循环使用，从而降低生产成本。
[0005]但是，以上湿法提钒中，氨浸工艺和铵浸工艺中由于浸出温度较高，氨水和碳酸铵容易分解放出順3和CO2，造成浸出液中NH4+浓度降低，浸出剂浓度降低；并且，由于NH 3的释放会污染环境，对工作人员造成伤害。因此，亟需开发出一种可以有效回收氨浸和铵浸工艺中氨气的方法。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是湿法提钒过程中，氨浸和铵浸工艺中氨气的溢出分解问题，由于释放出順3会造成浸出液中NH4+浓度降低，浸出剂浓度降低；并且由于順3的释放会污染环境。
[0007]为解决上述技术问题，本发明一种回收湿法提钒工艺中氨气的方法采取下述工艺步骤:
(1)钒渣焙烧熟料低温密闭浸出提钒；
(2)提钒浸出液出口处设备采用引风处理；
(3)引风吸收的NH3经过吸氨塔吸氨介质吸收，得到氨水；
(4)所述氨水与0)2在碳化塔内反应，生成铵盐。
[0008]本发明所述步骤(I)中的浸出温度控制在1~50°C ;加压处理为向反应设备中通入NH3和/或CO 2，压力为0~lMPa。
[0009]本发明所述步骤(2)中的出口处设备包括过滤设备、敞口反应釜、敞口洗涤槽，其中过滤设备采用全封闭引风处理。
[0010]本发明所述步骤(3)中的吸氨介质包括水、质量分数为1~50%硫酸溶液、质量分数为1~30%盐酸溶液，优选为水。
[0011]本发明所述步骤(3)中的吸收NH3后的氨水质量浓度为1~30%。
[0012]本发明所述步骤(4)中的碳化塔内反应温度为5~50°C，优选为10~30°C，温度过高会造成铵盐的分解；碳化塔内反应压力为0~lMPa ;碳化度为60%~95%。
[0013]本发明所述步骤(4)中的CO2来自于工业CO2、石灰窑窑气、回转窑窑气、煤气燃烧S气。
[0014]本发明所述步骤(4)得到的铵盐为碳酸铵和碳酸氢铵，当氨水浓度为1~20%时生成的铵盐为碳酸氢铵，当氨水浓度高于20%时生成的铵盐主要为碳酸铵。
[0015]本发明所述湿法提钒工艺包括氨气浸出提钒和铵盐溶液浸出提钒，所述铵盐为碳酸铵和/或碳酸氢铵。
[0016]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明采用回收湿法提钒一一氨浸和铵浸工艺中氨气的方法，降低了浸出工序中氨气的溢出和铵盐的分解，提高了浸出剂的利用效率；对于溢出和分解的NH3进行水吸收，并与钒渣焙烧过程产生的窑气进行碳酸化反应，生成了相应的铵盐，实现了浸出介质的闭路循环；同时该方法可以改善湿法提钒工艺的操作环境，降低钒化工冶金工业0)2的排放。
【附图说明】
[0017]图1是本发明的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0019]实施例1:
以碳酸铵浸出钒渣焙烧熟料工艺为例:
(1)钒渣焙烧熟料浸出提钒，密闭加压，浸出温度为25°C，反应釜中通入0.1MPa順3和0)2的混合气体，混合气体体积比例为1:1;
(2)氨气吸收:提钒浸出液出口处设备为带式滤机，做封闭引风处理，在吸氨塔中用水进行吸收，吸收得到的氨水浓度为25% ；
(3)碳酸化反应:回转窑焙烧产生的窑气与步骤(2)所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为10°C，反应压力为0.1MPa，碳化度控制在70%。
[0020]本实施例中得到碳酸铵固体或溶液，返回铵浸工序中利用。
[0021]实施例2
以氨水浸出钒渣焙烧熟料工艺为例:
(I)钒渣焙烧熟料浸出提钒，密闭加压，浸出温度为50°C，反应釜中通入IMPaNH3;
(2 )氨气吸收:带式滤机、敞口储液罐做封闭引风处理，在吸氨塔中用水进行吸收，吸收得到的氨水浓度为30% ；
(3)碳酸化反应:石灰窑产生的窑气与步骤(2)所得氨水进入碳化塔反应，控制反应温度为50°C，反应压力为IMPa，碳化度控制在90%。
[0022]本实施例中得到碳酸铵固体或溶液，返回铵浸工序中利用。
[0023]实施例3:
以氨水浸出钒渣焙烧熟料工艺为例:
(1)钒渣焙烧熟料以氨水浸出提钒，密闭加压，压力为0.5MPa，浸出温度为5°C，反应釜进行密闭处理；
(2)氨气吸收:带式滤机、敞口储液罐做封闭引风处理，在吸氨塔中用1%硫酸水溶液进行吸收，吸收得到的氨水浓度为20%。
[0024]本实施例中得到的氨水直接返回氨浸工序。<