一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种硫代氨基脈基咪挫咐衍生物缓蚀剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前现有的缓蚀剂在酸性条件下的缓蚀效率较低，特别是在含二氧化碳的油气田 开采中的应用表现不理想。然而，C〇2腐蚀是油气田开发过程中的一种常见的腐蚀类型，现 有技术中咪挫咐类有机缓蚀剂已在抗C〇2腐蚀中得到广泛应用，硫脈基苯甲酸咪挫咐是应 用较多的一种咪挫咐缓蚀剂，但是目前现有的咪挫咐缓蚀剂在抗C〇2腐蚀性能上还不是很 理想，存在缓释效率低下，成本高的缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种硫代氨基脈基咪挫咐衍生物缓蚀剂的制备方法，该制备 方法制备出的咪挫咐衍生物缓蚀剂具有缓释效率高，成本低的优点。
[0004] 为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：
[0005] 一种硫代氨基脈基咪挫咐衍生物缓蚀剂的制备方法，先将苯甲酸与S己締四胺进 行反应合成环化的咪挫咐中间体，然后将环化的咪挫咐中间体和氯化节进行反应得季锭化 苯甲酸咪挫咐，最后将季锭化苯甲酸咪挫咐和硫代氨基脈进行反应得最终产物。
[0006] 进一步的，具体包括下述步骤：
[0007] (1)将苯甲酸与S己締四胺按摩尔比1-2:1-2反应合成环化的咪挫咐中间体：先 在反应容器中加入苯甲酸，在加入苯甲酸的同时加入带水剂，且苯甲酸与带水剂的摩尔比 为1: 1，然后对反应容器进行加热，同时进行揽拌溶解，升温至95-105°C时开始向瓶中滴加 S己締四胺，待S己締四胺滴加完成后，再升温至140-160°C回流反应1. 8-2.化，得酷胺化 产物；再将温度升至220-250°C，进行成环反应，反应时间为1. 8-2.化，直到不再有水生成， 再减压蒸去带水剂，得环化的咪挫咐中间体；
[000引 （2)得到环化的咪挫咐中间体后，将氯化节滴加至咪挫咐中间体中，所述氯化节与 咪挫咐中间体的摩尔比为1-2:1-2,然后在温度90-110°C下反应1. 5-化，得季锭化苯甲酸 咪挫咐；
[0009] (3)将上述步骤（2)合成的季锭化苯甲酸咪挫咐与硫代氨基脈按摩尔比1-2:1-2 加入至反应容器中，然后加入溶剂，在140-160°C下进行缩合反应，反应4. 5-5.化，用减压 蒸馈装置蒸去溶剂，得到黄栋色粘稠液体，即为最终产物。
[0010] 进一步的，所述步骤（1)中，在加入苯甲酸的同时加入带水剂，且苯甲酸与带水剂 的摩尔比为1:1。
[0011] 进一步的，所述带水剂为二甲苯。
[0012] 进一步的，所述步骤（1)中S己締四胺的滴加采用恒压滴液漏斗，滴液速度控制 在8-12s/滴。
[0013] 进一步的，所述步骤（3)中加入的溶剂与硫代氨基脈的摩尔比为3-5:1。
[0014] 进一步的，所述步骤（3)中的溶剂为正辛醇或己醇。
[0015] 本发明的反应过程如下：
[0016]
【主权项】
1. 一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征在于：先将苯甲酸与三 乙烯四胺进行反应合成环化的咪唑啉中间体，然后将环化的咪唑啉中间体和氯化苄进行反 应得季铵化苯甲酸咪唑啉，最后将季铵化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲进行反应得最终产 物。
2. 根据权利要求1所述的一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征 在于：具体包括下述步骤： (1) 将苯甲酸与三乙烯四胺按摩尔比1-2:1-2反应合成环化的咪唑啉中间体：先在 反应容器中加入苯甲酸，在加入苯甲酸的同时加入带水剂，且苯甲酸与带水剂的摩尔比为 1:1，然后对反应容器进行加热，同时进行搅拌溶解，升温至95-105°C时开始向瓶中滴加三 乙烯四胺，待三乙烯四胺滴加完成后，再升温至140_160°C回流反应1.8-2. 2h，得酰胺化产 物；再将温度升至220-250°C，进行成环反应，反应时间为I. 8-2. 2h，直到不再有水生成，再 减压蒸去带水剂，得环化的咪挫啉中间体； (2) 得到环化的咪唑啉中间体后，将氯化苄滴加至咪唑啉中间体中，所述氯化苄与咪唑 啉中间体的摩尔比为1-2:1-2,然后在温度90-110°C下反应I. 5-2h，得季铵化苯甲酸咪唑 啉； (3) 将上述步骤（2)合成的季铵化苯甲酸咪唑啉与硫代氨基脲按摩尔比1-2:1-2加入 至反应容器中，然后加入溶剂，在140-160°C下进行缩合反应，反应4. 5-5. 5h，用减压蒸馏 装置蒸去溶剂，得到黄棕色粘稠液体，即为最终产物。
3. 根据权利要求2所述的一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征 在于：所述步骤（1)中带水剂为二甲苯。
4. 根据权利要求2或3所述的一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其 特征在于：所述步骤（1)中三乙烯四胺的滴加采用恒压滴液漏斗，滴液速度控制在8-12s/ 滴。
5. 根据权利要求4所述的一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征 在于：所述步骤（3)中加入的溶剂与硫代氨基脲的摩尔比为3-5:1。
6. 根据权利要求6所述的一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，其特征 在于：所述步骤（3)中的溶剂为正辛醇或乙醇。
【专利摘要】本发明公开了一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法，该方法是先将苯甲酸与三乙烯四胺进行反应合成环化的咪唑啉中间体，然后将环化的咪唑啉中间体和氯化苄进行反应得季铵化苯甲酸咪唑啉，最后将季铵化苯甲酸咪唑啉和硫代氨基脲进行反应得最终产物。本发明的有益效果是，该制备方法制备出的咪唑啉衍生物缓蚀剂具有缓释效率高，成本低的优点。
【IPC分类】C23F11-02
【公开号】CN104775123
【申请号】CN201510173691
【发明人】何毅, 马兰, 陈丽, 郭睿
【申请人】成都石大力盾科技有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月13日