石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯增强钛基复合材料、及其制备方法。
【背景技术】
[0002]应用于航空航天领域的许多零部件往往需要在超高温、超高压、强腐蚀等极端条件下工作，而且需要在大气层或外层空间长期运行，无法停机检查或更换零件。因此，要求零部件具有极高的可靠性和质量保证。
[0003]钛及钛合金具有耐热性能好(熔点高达1668°C )、密度低(4.5g/cm3，20°C )、高比强度等一系列优异性能，在航空航天、医疗器械、化学工业等现代化产业中有广泛的应用。但是，钛及钛合金存在着摩擦系数高且不稳定、室温及高温耐磨性低、易粘着、抗微动磨损性能差等固有缺点。因此，严重限制了钛合金结构材料在上述工业及国防装备中的应用，尤其在作为高温摩擦磨损运动副零部件的应用中钛合金优异力学性能潜力的发挥。
[0004]因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明提供了一种石墨烯增强钛基复合材料、及其制备方法，以克服现有技术中存在的不足。
[0006]为了实现上述目的，本发明实施例提供的技术方案如下:
[0007]一种石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其包括如下步骤:
[0008]S1.称取钛粉和石墨烯纳米片，将称量好的石墨烯纳米片加入无水乙醇中，在分散剂的条件下进行超声分散，再将称量好的钛粉加到石墨烯纳米片中混合，继续分散；
[0009]S2.将混合、分散完毕后的钛粉和石墨烯纳米片进行干燥，干燥后，加入无水乙醇进行球磨；
[0010]S3.将球磨后形成的混合粉末置于真空干燥箱中干燥，并对干燥后的混合粉末进行研磨；
[0011]S4.将步骤S3中的混合粉末放入铺有石墨纸的石墨模具中，将盛放有混合粉末的石墨模具放入放电等离子烧结系统中，对混合粉末进行压实，并对等离子烧结系统进行抽真空；
[0012]S5.对石墨模具内压实的粉体材料进行加热，并在加热过程中对压实的粉体材料的两端施加压力，然后保温；
[0013]S6.烧结完毕后，烧结样品炉冷至室温，取出样品。
[0014]作为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的改进，所述步骤SI中，所述石墨稀纳米片包括若干层石墨稀，所述任一层石墨稀的厚度为I?5nm，直径为I?5μηι。
[0015]作为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的改进，所述步骤SI中，所述石墨稀纳米片与所述钛粉的重量比的范围为:0.5wt%? 1.5wt%。
[0016]作为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的改进，所述步骤SI中，将称量好的石墨烯纳米片加入无水乙醇中，在十二烷基苯磺酸钠作为分散剂的条件下进行超声分散30min，再将称量好的钛粉加到石墨稀纳米片中混合，继续分散30min。
[0017]作为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的改进，所述步骤S2的球磨中，球料比为4:1 ;所述球磨在球磨机中进行，所述球磨机的转速为350r/min。
[0018]作为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的改进，所述步骤S3中，所述真空干燥箱中的温度为80°C。
[0019]作为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的改进，所述步骤S4中，所述石墨模具的形状为圆柱形，该圆柱形石墨模具的内部空间的直径为20_。
[0020]作为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的改进，所述步骤S5中，以2000C /min的加热速率将石墨模具加热至1100°C ;并在加热过程中对压实的粉体材料的两端施加40MPa的压力，然后，在烧结温度1100°C、烧结压力为40MPa的环境中，保温6min。
[0021]本发明还提供一种根据如上所述的制备方法获得的石墨烯增强钛基复合材料。
[0022]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法提供一种具有轻质、高强韧性的石墨烯增强钛基纳米复合材料，其采用超声分散与球磨技术混粉，然后将混合均匀的粉末利用放电等离子烧结技术制备复合材料，以获得轻质、高比强度的新型复合材料。
【附图说明】
[0023]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1-3为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法中实施例3获得的复合材料的断面的SEM照片；
[0025]图4为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法中实施例2获得的复合材料的断面的SEM照片；
[0026]图5为本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法中实施例1-4获得的复合材料的仪器化纳米压入载荷-位移曲线；
[0027]图6为不同石墨烯含量的本发明的复合材料的弹性模量曲线；
[0028]图7为不同石墨烯含量的本发明的复合材料在仪器化压入条件下的应力-应变曲线。
【具体实施方式】
[0029]为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0030]本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法通过石墨烯作为增强相，其不但增加了传统钛及钛合金(合金)的强度，改善了其性能，而且获得的复合材料具有轻质、比强度高的优点。
[0031]其中，石墨烯是具有Sp2杂化轨道的二维碳原子晶体，密度低(?1.06g/cm3)、比表面积大(?2630!!!2^,具有优异的力学性能(杨氏模量0.5-lTPa，抗拉强度可达130GPa)。与碳纳米管相比，石墨烯具有更大的比表面积，使得获得的复合材料具有高结合强度的界面。
[0032]本发明提供一种石墨烯增强钛基复合材料，该复合材料的制备方法为:
[0033]S1.称取钛粉和石墨烯纳米片，将称量好的石墨烯纳米片加入无水乙醇中，在分散剂的条件下进行超声分散，再将称量好的钛粉加到石墨烯纳米片中混合，继续分散。
[0034]其中，石墨稀纳米片包括若干层石墨稀，所述任一层石墨稀的厚度为I?5nm，直径为I?5 μπι。称量的石墨稀纳米片与钛粉的重量比的范围为:0.5wt%? 1.5wt%。
[0035]此外，具体地，所述步骤SI中，将称量好的石墨烯纳米片加入无水乙醇中，在十二烷基苯磺酸钠作为分散剂的条件下进行超声分散30min，再将称量好的钛粉加到石墨烯纳米片中混合，继续分散30min。通过上述两次分散，保证了石墨烯纳米片和钛粉的充分分散，便于后续球磨的进行。
[0036]S2.将混合、分散完毕后的钛粉和石墨烯纳米片进行干燥，干燥后，加入无水乙醇进行球磨。
[0037]其中，所述步骤S2的球磨中，球料比为4:1 ;所述球磨可以在球磨机中进行，优选地，所述球磨机的转速为350r/min。但钛粉和石墨稀纳米片并不限于球磨，根据需要可选择其他方式进行均匀混合。
[0038]S3.将球磨后形成的混合粉末置于真空干燥箱中干燥，并对干燥后的混合粉末进行研磨。
[0039]其中，所述步骤S3中，干燥过程中，真空干燥箱中的温度优选为80°C。干燥后对混合粉末进行研磨，保证混合粉末研磨的充分性和均匀性。
[0040]S4.将步骤S3中的混合粉末放入铺有石墨纸的石墨模具中，将盛放有混合粉末的石墨模具放入放电等离子烧结系统中，对混合粉末进行压实，并对等离子烧结系统进行抽真空。
[0041]所述步骤S4中，石墨纸铺在石墨模具的底部以及侧面，所述石墨模具的形状为圆柱形，该圆柱形石墨模具具有内部空间，该内部空间的直径为20mm。
[0042]进一步地，步骤S4中涉及的放电等离子烧结是指，将金属等粉末装入模具内，利用上、下模冲击通电电极将特定烧结电流和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成而制备高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等特点。
[0043]S5.对石墨模具内压实的粉体材料进行加热，并在加热过程中对压实的粉体材料的两端施加压力，然后保温。
[0044]具体地，所述步骤S5中，以200°C /min的加热速率将石墨模具加热至1100°C ;并在加热过程中对压实的粉体材料的两端施加40MPa的压力，然后，在烧结温度1100°C、烧结压力为40MPa的环境中，保温6min。
[0045]S6.烧结完毕后，烧结样品炉冷至室温，取出样品。
[0046]下面给出本发明的石墨烯增强钛基复合材料的制备方法的几个实施例，结合该实施例对上述制备方法进行举例说明。
[0047]实施例1
[0048]按石墨烯与钛粉的重量比为0.5wt%，称取钛粉和石墨烯纳米片。将称量好的石墨烯在十二烷基苯磺酸钠作为分散剂的条件下