一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法_2

文档序号:9196192阅读:来源:国知局
[0033]本发明通过以双通超薄多孔氧化铝模板作为干刻蚀过程中的掩膜板,在保持薄膜垂直取向的同时引入密度和尺寸可控的非磁性纳米孔阵列结构,即可得具有垂直取向的孔径在50nm以下的高密度磁性纳米反点阵列膜。
[0034]本发明提供的磁性纳米反点阵列膜包括Ag顶层,其目的一是可诱导CoPt薄膜从无序相向有序相转变;二是Ag顶层能起到保护CoPt层不被氧化的作用。本发明采用尺寸可调,孔径在50纳米以下的超薄多孔氧化铝模板作为掩膜板,通过离子束刻蚀,可以廉价大面积获得高度垂直有序的磁性纳米反点阵列膜,在磁性薄膜中引入与其畴壁宽度尺寸相当的纳米孔阵列,在不改变磁性薄膜原有的优异性质(如:垂直取向和热稳定性)的前提下,能有效调控矫顽力、磁化反转等磁学性质,而且非磁性纳米孔的引入还可以减小过渡区噪声,提高信噪比,这是缘于纳米孔能使过渡区平滑。因此,采用本发明方法可以制备出具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜。
【附图说明】
[0035]图1为实施例1和2中的表面形貌图,其中,(a)为实施例1使用的氧化铝模板,(b)为实施例2使用的氧化铝模板,(C)为实施例1制备的反点阵列膜,(d)为实施例2制备的反点阵列膜。
[0036]图2为实施例1、实施例2和对比例的X-射线衍射图,其中,(a)为对比例的薄膜,(b)为实施例1制备的反点阵列膜,(C)为实施例2制备的反点阵列膜。
[0037]图3为实施例1、实施例2和对比例的磁滞回线(外场垂直于膜面方向),其中,(a)为对比例的薄膜,(b)为实施例1制备的反点阵列膜,(c)为实施例2制备的反点阵列膜。
【具体实施方式】
[0038]下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明,但本发明并不局限于此,凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
[0039]下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
[0040]实施例1、孔径为40nm、孔间距为10nm的具有垂直取向的Llc1-CoPt反点阵列膜的制备:
[0041]I)将玻璃衬底依次用酒精、丙酮进行超声清洗,以去除衬底表面的油污和杂质,安装纯度为99.9%的Ag革E和CoPt复合革E (Co和Pt原子比为1:1),调节Ag的革E基距为6cm,调节CoPt的靶基距为6.5cm,当溅射室的本底真空值达8X 10_5Pa时,通入工作气体Ar气,调节工作气压在1.4Pa,Ag的直流溅射功率为10W,CoPt的直流溅射功率为15W,可得Ag靶、CoPt革巴的派射速率分别为0.2lnm/s和0.12nm/s,依次沉积15nm的CoPt层和5nm的Ag顶层O
[0042]2)将上述溅射态的衬底/CoPt/Ag薄膜置于高真空管式退火炉中,真空值为2X 10_4Pa,退火温度600 °C,退火时间30min,热处理之后,即可得到具有高度垂直取向的Ll0-CoPt 薄膜。
[0043]3) a)以洁净的高纯铝片(99.99% )作为阳极,石墨板作为阴极,电解液为0.3mol/L草酸水溶液,电解液温度为0°C,氧化电压为40V,氧化时间为2h,进行第一次阳极氧化,氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液;
[0044]b)将步骤a)得到的铝片正面向下置于60°C、质量百分比为6.0%的磷酸和1.8%的铬酸的混合水溶液中浸泡4h,除去一次氧化后的多孔氧化铝层;
[0045]c)将步骤b)得到的铝片作为阳极进行第二次阳极氧化,石墨板作为阴极,0.3mol/L草酸作为电解液,电解液温度为0°C,40V恒定电压下,对铝片进行第二次氧化,时间为3min,氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液,制备的氧化铝模板的厚度为200nm ;
[0046]d)使用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到步骤c)得到的氧化铝模板的正面,时间为50s,转速为1000转/分钟,PMMA胶的型号为AR-P 672.45型;
[0047]e)将步骤d)得到的模板正面向上置于体积比为4:1的饱和氯化铜和盐酸的混合水溶液中进行去铝基处理,待反应结束后转移到去离子水中清洗;
[0048]f)将步骤e)得到的模板正面向上转移到30°C、质量百分比为5%的磷酸溶液中浸泡45min,除去阻挡层,之后转移到去离子水中清洗,即可得双通超薄氧化铝模板;
[0049]h)将步骤f)得到的双通超薄多孔氧化铝模板转移在步骤2)制备的具有高度垂直取向的Llc1-CoPt薄膜上,并置于60°C的丙酮中去除PMMA胶。
[0050]4)将步骤3)得到的样品置于离子束刻蚀真空室中,当本底真空值达8X10_5Pa时,通入工作气体Ar气,调节工作气压为2.0 X W2Pa,调节离子能量为300eV,离子束流为60mA,刻蚀时间为4min。
[0051]5)将步骤4)得到的样品置于丙酮中超声除去氧化铝模板。
[0052]本实施例制备的CoPt反点阵列膜的表面形貌图、X-射线衍射图和磁滞回线分别如图1 (C)、图2(b)和图3(b)所示。从图1(c)可看出:所制备的CoPt反点阵列膜可以复制氧化铝模板的形貌,具有高度有序的多孔纳米阵列结构,其孔径为40nm,孔间距为lOOnm,孔密度为7.6X 101°英寸_2;从图2(b)可看出:X-射线衍射图只有(OOl)和(002)的超晶格衍射峰,说明所得到CoPt反点阵列膜保持了薄膜的晶体结构和择优取向,是具有良好垂直取向的Ll0-CoPt膜。从图3(b)可看出:CoPt反点阵列膜的矫顽力为11.9kOe。
[0053]实施例2、孔径为20nm,孔间距为54nm的具有垂直取向的Llc1-CoPt反点阵列膜的制备
[0054]I)将玻璃衬底用酒精及丙酮进行超声清洗,以去除衬底表面的油污和杂质,安装纯度为99.9%的Ag靶和CoPt复合靶(Co和Pt原子比为1:1),调节Ag的靶基距为6cm,调节CoPt的靶基距为6.5cm,当溅射室的本底真空值达8 X 10_5Pa时,通入工作气体Ar气,调节工作气压在1.4Pa,Ag的直流溅射功率为10W,CoPt的直流溅射功率为15W,可得Ag靶、CoPt革巴的派射速率分别为0.2lnm/s和0.12nm/s,依次沉积15nm的CoPt层和5nm的Ag顶层O
[0055]2)将上述派射态的衬底/CoPt/Ag薄膜置于高真空管式退火炉中,真空值为2X 10_4Pa,退火温度600°C,退火时间30min,热处理之后既可得到具有高度垂直取向的Ll0-CoPt 薄膜。
[0056]3) a)以洁净的高纯铝片(99.99% )作为阳极,石墨板作为阴极,电解液为0.3mol/L硫酸水溶液,电解液温度为0°C,氧化电压为20V,氧化时间为3h,进行第一次阳极氧化,氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液;
[0057]b)将步骤a)得到的铝片正面向下置于60°C、质量百分比为6.0%的磷酸和1.8%的铬酸的混合水溶液中浸泡4h除去一次氧化后的多孔氧化铝层;
[0058]c)将步骤b)得到的铝片作为阳极进行第二次氧化,石墨板作为阴极,0.3mol/L硫酸作为电解液,电解液温度为0°C,20V恒定电压下,对铝片进行第二次氧化,时间为4min,氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液,制备的氧化铝模板的厚度为220nm ;
[0059]d)使用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到步骤c)得到的氧化铝模板的正面,时间为50s,转速为1000转/分钟,PMMA胶的型号为AR-P 672.45型;
[0060]e)将步骤d)得到的模板正面向上置于体积比为4:1的饱和氯化铜和盐酸的混合水溶液中进行去铝基处理,待反应结束后转移到去离子水中清洗;
[0061]f)将步骤e)得到的模板正面向上转移到30°C、质量百分比为5%的磷酸溶液中浸泡20min,除去阻挡层,之后转移到去离子水中清洗,即可得双通超薄氧化铝模板;
[0062]h)将步骤f)得到的双通超薄多孔氧化铝模板转移在步骤2)中制备的具有高度垂直取向的Llc1-CoPt薄膜上,并置于60°C的丙酮中去除PMMA胶。
[0063]4)将步骤3)得到的样品置于离子束刻蚀真空室中,当本底真空值达8X10_5Pa时,通入工作气体Ar气,调节工作气压为2.0 X W2Pa,调节离子能量为300eV,离子束流为60mA,刻蚀时间为4min。
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