0064]5)将步骤4)得到的样品置于丙酮中超声除去氧化铝模板。
[0065]本实施例制备的CoPt反点阵列膜的表面形貌图、X-射线衍射图和磁滞回线分别如图1(d)、图2(c)和图3(c)所示。从图1(d)可看出:所制备的CoPt反点阵列膜可以复制氧化铝模板的形貌，具有高度有序的多孔纳米阵列结构，其孔径为20nm，孔间距为54nm，孔密度为2.6X 111英寸_2。从图2(c)可看出:X-射线衍射图只有(001)和(002)的超晶格衍射峰，说明所得到CoPt反点阵列膜保持了薄膜的晶体结构和择优取向，是具有良好垂直取向的Ll0-CoPt膜。从图3(c)可看出:CoPt反点阵列膜的矫顽力为12.5k0e。
[0066]对比例1、具有垂直取向的Llc1-CoPt薄膜的制备:
[0067]I)将玻璃衬底依次用酒精、丙酮进行超声清洗，以去除衬底表面的油污和杂质，安装纯度为99.9%的Ag革E和CoPt复合革E (Co和Pt原子比为1:1)，调节Ag的革E基距为6cm，调节CoPt的靶基距为6.5cm，当溅射室的本底真空值达8X 10_5Pa时，通入工作气体Ar气，调节工作气压在1.4Pa，Ag的直流溅射功率为10W，CoPt的直流溅射功率为15W，可得Ag靶、CoPt革巴的派射速率分别为0.2lnm/s和0.12nm/s，依次沉积15nm的CoPt层和5nm的Ag顶层O
[0068]2)将上述派射态的衬底/CoPt/Ag薄膜置于高真空管式退火炉中，真空值为2X 10_4Pa，退火温度600°C，退火时间30min，热处理之后既可得到具有高度垂直取向的Ll0-CoPt 薄膜。
[0069]本对比例制备的CoPt薄膜的X-射线衍射图和磁滞回线分别如图2 (a)和图3 (a)所示，从图2(a)可看出:X-射线衍射图只有(001)和(002)的超晶格衍射峰，说明所制备的CoPt薄膜，保持了薄膜的晶体结构和择优取向，具有良好垂直取向性；从图3(a)可看出:CoPt薄膜的矫顽力为9.2k0e。
[0070]综上可知:从图1可知:所制备的反点阵列膜可以复制氧化铝模板的形貌，具有高度有序的多孔纳米阵列结构；从图2可知:所得到的CoPt薄膜和CoPt反点阵列膜的X-射线衍射图均只有(001)和(002)的超晶格衍射峰，说明制备的CoPt反点阵列膜保持了薄膜的晶体结构和择优取向；从图3可知:与对比例相比，所得到的CoPt反点阵列膜具有相对大的矫顽力，表现出高的热稳定性，缘于纳米孔的密度和尺寸可以有效地调控反点阵列膜的矫顽力。
[0071]由以上实施例可知，通过本发明方法制备的反点阵列膜可以保持薄膜原有的优异性质，如良好的垂直取向和高的热稳定性，引入一定密度分布的非磁性纳米孔，可以作为钉扎点调节薄膜的矫顽力等磁性能，同时还可以利用纳米孔使过渡区平滑，来降低其噪声，提高信噪比，因此该反点阵列膜有望用于超高密度垂直磁存储中。
【主权项】
1.一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜的制备方法，包括如下步骤: 1)采用磁控溅射的方法于衬底上依次沉积CoPt/Ag薄膜； 2)对步骤I)中所得衬底/CoPt/Ag薄膜进行热处理，得到具有垂直取向的Llc1-CoPt/Ag薄膜； 3)将双通多孔氧化铝模板转移到步骤2)中得到的Llc1-CoPVAg薄膜上，得到衬底/Lltl-C0PVAg薄膜/氧化铝模板，以双通多孔氧化铝作为掩膜板进行离子束刻蚀，即可得到所述磁性纳米反点阵列膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤I)中，所述磁控溅射的条件如下:所述磁控溅射在溅射室中进行，本底真空值为5X 10_5Pa?2X 10_4Pa，工作气体为Ar气，工作气压为0.8?2.0Pa,磁控溅射方式为直流溅射。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:步骤I)中，所述磁控溅射的溅射革巴为CoPt复合革[1、Ag IE ;所述CoPt复合革El中Co和Pt的原子比为1:1 ;所述CoPt复合革巴派射速率为0.1?0.2nm/s ;所述Ag革巴的派射速率为0.1?0.3nm/s ； 所述衬底为玻璃衬底、娃衬底和二氧化娃衬底中任一种； 所述衬底/CoPt/Ag薄膜中，CoPt层的厚度为10?20nm，Ag层的厚度为3?5nm。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤2)中，所述热处理在真空退火炉中进行退火；所述退火的真空值为5X10_5?2X10_4Pa ； 所述热处理的温度为500?700°C，时间为5?60min。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤3)中，所述离子束刻蚀的条件如下:所述离子束刻蚀是在真空室内进行，本底真空值为5X KT5Pa?5X KT4Pa ;工作气体为Ar气；工作气压为1.9Χ1(Γ2?2.0XKT2Pa ;离子能量为300?500eV ;离子束流为50?IlOmA ;刻蚀时间为2?8min。6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤3)中，所述离子束刻蚀之前，还包括去除衬底/CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板中氧化铝模板表面的保护胶的步骤，方法如下:将其放置于60°C的丙酮中浸泡1min ； 步骤3)中，还包括去除离子束刻蚀后的衬底/CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板中氧化铝模板的步骤，方法如下:将其置于丙酮或者0.5?1.0mol/L氢氧化钠水溶液中超声。7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于:步骤3)中，所述双通多孔氧化铝模板是采用两步阳极氧化法而制备得到，制备方法如下:铝片为阳极，石墨板为阴极，在电解液中进行第一次阳极氧化，之后去除铝片上的多孔氧化铝层，于电解液中进行第二次阳极氧化，在得到的多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶，分别去除模板底部的铝基和阻挡层，即得到双通多孔氧化铝模板。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:当所述电解液为草酸水溶液、且其摩尔摩尔浓度为0.3mol/L时，两步阳极氧化法的条件如下: 所述第一次阳极氧化的电压为30?40V，时间为2?4h，温度为O?10°C ； 所述第二次阳极氧化的电压为30?40V，时间为I?5min，温度为O?10°C ； 当所述电解液为硫酸水溶液，且其摩尔摩尔浓度为0.3mol/L时，两步阳极氧化法的条件如下: 所述第一次阳极氧化的电压为20?25V，时间为3?6h，温度为O?10°C ； 所述第二次阳极氧化的电压为20?25V，时间为2?6min，温度为O?10°C。9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于:所述去除铝片上的多孔氧化铝层按如下方法进行:在磷酸、铬酸和水的混合液中浸泡4?10h，即去除多孔氧化铝层，其中，混合液中磷酸的质量百分含量为6.0%，铬酸的质量百分含量为1.8% ; 所述在多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶:采用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到所述多孔氧化铝模板的正面； 所述去除模板底部的铝基和阻挡层按如下方法进行:将表面旋涂保护胶的多孔氧化铝模板先置于体积比为4:1的饱和氯化铜和盐酸的混合水溶液中，去除铝基；再置于30?50°C的质量分数为5%的磷酸水溶液中浸泡20-50min，去除阻挡层； 所述铝片的纯度大于99.9% ; 所述双通多孔氧化铝模板的厚度为150?300nm，孔径为20?50nm，孔间距为50_100nm。10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法而得到的磁性纳米反点阵列膜。
【专利摘要】本发明涉及一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法，其制备方法如下：1)采用磁控溅射的方法于衬底上依次沉积CoPt/Ag薄膜；2)对所得衬底/CoPt/Ag薄膜进行热处理，得到具有高度垂直取向的L10-CoPt/Ag薄膜；3)将双通多孔氧化铝模板转移到L10-CoPt薄膜上，得到衬底/L10-CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板，以双通多孔氧化铝作为掩膜板进行离子束刻蚀，即可得到所述磁性纳米反点阵列膜。其具有良好垂直取向和热稳定性，孔径可小于50nm，能实现孔密度和尺寸的可调，同时可减小过渡区噪声，提高信噪比，能应用于超高密度垂直磁存储中。
【IPC分类】C23C14/18, C23C14/58, C23C14/35
【公开号】CN104911555
【申请号】CN201510210173
【发明人】许小红, 邓晨华, 曾浩, 王芳, 乔新玉
【申请人】山西师范大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年4月28日