一种沸石复合镁基储氢材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种沸石复合镁基储氢材料的制备方法，属于储氢材料制备领域。
【背景技术】
[0002]储氢材料是在一定温度和氢气压力下，能可逆地大量吸收、储存和释放氢气的物质，具有贮氢量大、无污染、安全可靠、可重复使用等特点。储氢材料种类繁多，由于制备技术和工艺的成熟，其中储氢合金已成为目前应用最为广泛的储氢材料。在金属和合金中，单质Mg储氢容量高，其氢化物MgH2的储氢量达7.6 wt%，并且具有资源丰富、价格低廉、质量轻等优点。因此，Mg及Mg基合金被认为是最有希望的燃料汽车等用的储氢材料。
[0003]Mg与Mg基储氢合金离实用化还有一定的距离。这主要是因为:(1)该类合金吸放氢热力学性能差，通常需要在350 1左右才能有效吸放氢；(2)吸放氢速度较慢，即吸放氢动力学性能差;(3)活化困难以及循环寿命低。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对Mg与Mg基储氢合金吸放氢速度较慢，即吸放氢动力学性能差的问题，提供了一种沸石复合镁基储氢材料的制备方法，本发明主要是将FeCl2进行脱水，碾磨过筛，再将干燥的二甲基甲酰胺搅拌混合后，再向其加入镁粉，对其升温搅拌，抽滤并收集滤饼，并利用干燥的二甲基甲酰胺和丙酮洗涤滤饼，接着将洗涤后的滤饼干燥，活化，加压，保温，冷却至室温后，与沸石分子在球磨机中球磨，制备得沸石复合Mg2FeH6粉末，再将其置于氢气活化反应釜中进行氢气处理即可。本发明制备的沸石复合镁基储氢材料吸放氢速度
加快，在保持较高的储氢量的同时具有显著的动力学性能，放氢量为2.3?4.8wt %，促进了镁基储氢材料的实用化开发。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)将FeCl2均匀铺设于玻璃皿表面，并将玻璃皿置于1000?1200W的微波功率下，进行脱水2?3min后，将脱水后的FeCl2取出，置于碾磨装置中碾磨并过筛，制备得80?120目的FeCl2，并置于60?80°C烘箱中烘干，得干燥的FeCl2;
(2)按质量比1:2，将氧化钙置于二甲基甲酰胺中进行脱水处理10?15min，随后对其抽滤去除下层沉淀，得到干燥的二甲基甲酰胺，随后按质量比1:20，将上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中，搅拌混合10?15min，待其完全溶解后，制备得氯化亚铁混合溶液；
(3)随后按质量比1:40，将60?80目的镁粉在氩气保护下，缓慢添加至氯化亚铁混合溶液中，对其升温60?70°C，设置搅拌速度为600?800r/min，搅拌反应2?3h，待其搅拌反应完成后，对其抽滤并收集滤饼，取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分别洗涤2?3次，随后收集洗涤后的滤饼并在60?80°C下干燥2?3h;
(4)待其干燥完成后，将其置于不锈钢密闭管式炉中进行550?600°C下进行热活化处理，并通氩气进行保护，加压至0.15?0.25MPa，随后保温加热2?3h后，停止加热使其自然冷却至室温，制备得灰黑色粉末Mg2FeH6;
(5)随后将制得的灰黑色粉末Mg2FeH6与沸石分子筛按质量比1:1置于行星球磨机中，对其通入氩气保护，加压至0.15?0.25MPa，同时设置球磨小球直径为10mm，球磨罐自转速度为250rpm，球磨10?15min，制备得沸石复合Mg2FeH6粉末；
(6)将上述制得的沸石复合Mg2FeH6粉末置于氢气活化反应釜中进行氢气处理，通入2?3MPa的氢气并将其升温至350?400°C下活化4?5h，随后停止加热，使其自然冷却并收集氢气，即可制得一种沸石复合镁基储氢材料。
[0006]本发明的有益效果是:
(1)沸石复合镁基储氢材料吸放氢速度加快，速率提高3?5%;
(2)在保持较高的储氢量的同时具有显著的动力学性能，放氢量为2.3?4,8wt.%；
(3)制备步骤简单，成本低。
【具体实施方式】
[0007]首先将FeCl2均匀铺设于玻璃皿表面，并将玻璃皿置于1000?1200W的微波功率下，进行脱水2?3min后，将脱水后的FeCl2取出，置于碾磨装置中碾磨并过筛，制备得80?120目的FeCl2，并置于60?80°C烘箱中烘干，得干燥的FeCl2;
再按质量比1:2，将氧化钙置于二甲基甲酰胺中进行脱水处理10?15min，随后对其抽滤去除下层沉淀，得到干燥的二甲基甲酰胺，随后按质量比1:20，将上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中，搅拌混合10?15min，待其完全溶解后，制备得氯化亚铁混合溶液;随后按质量比1:40，将60?80目的镁粉在氩气保护下，缓慢添加至氯化亚铁混合溶液中，对其升温60?70°C，设置搅拌速度为600?800r/min，搅拌反应2?3h，待其搅拌反应完成后，对其抽滤并收集滤饼，取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分别洗涤2?3次，随后收集洗涤后的滤饼并在60?80°C下干燥2?3h;待其干燥完成后，将其置于不锈钢密闭管式炉中进行550?600°C下进行热活化处理，并通氩气进行保护，加压至0.15?0.25MPa，随后保温加热2?3h后，停止加热使其自然冷却至室温，制备得灰黑色粉末Mg2FeH6;随后将制得的灰黑色粉末Mg2FeH6与沸石分子筛按质量比1:1置于行星球磨机中，对其通入氩气保护，加压至0.15?0.25MPa，同时设置球磨小球直径为10mm，球磨罐自转速度为250rpm，球磨10?15min，制备得沸石复合Mg2FeH6粉末;将上述制得的沸石复合Mg2FeH6粉末置于氢气活化反应釜中进行氢气处理，通入2?3MPa的氢气并将其升温至350?400°C下活化4?5h，随后停止加热，使其自然冷却并收集氢气，即可制得一种沸石复合镁基储氢材料。
[0008]实例1
首先将FeCl2均匀铺设于玻璃皿表面，并将玻璃皿置于1200W的微波功率下，进行脱水3min后，将脱水后的FeCl2取出，置于碾磨装置中碾磨并过筛，制备得120目的FeCl2，并置于80°C烘箱中烘干，得干燥的FeCl2;再按质量比1:2，将氧化钙置于二甲基甲酰胺中进行脱水处理15min，随后对其抽滤去除下层沉淀，得到干燥的二甲基甲酰胺，随后按质量比1:20，将上述制得的干燥的FeCl2溶解于二甲基甲酰胺中，搅拌混合15min，待其完全溶解后，制备得氯化亚铁混合溶液;随后按质量比1:40，将80目的镁粉在氩气保护下，缓慢添加至氯化亚铁混合溶液中，对其升温70°C，设置搅拌速度为800r/min，搅拌反应3h，待其搅拌反应完成后，对其抽滤并收集滤饼，取上述制得的干燥的二甲基甲酰胺和丙酮分别洗涤3次，随后收集洗涤后的滤饼并在80°C下干燥3h;待其干燥完成后，将其置于不锈钢密闭管式炉中进行600°C下进行热活化处理，并通氩气进行保护，加压至0.25MPa，随后保温加热3h后，停止加热使其自然冷却至室温，制备得灰黑色粉末Mg2FeH6;随后将制得的灰黑色粉末Mg2FeH6与沸石分子筛按质量比1:1置于行星球磨机中，对其通入氩气保护，加压至0.25MPa，同时