专利名称：一种体心立方结构五氧化二钒纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明属于功能材料制备技术范围，特别是一种体心立方结构五氧化二钒纳米材料的制备方法。
背景技术：
五氧化二钒材料是由过渡金属钒和氧结合形成的以V2O5状态存在的氧化物，它是一种重要的功能材料，如用作高能二次电池的阴极、电致显色、气敏陶瓷基体材料等。五氧化二钒纳米棒是由V2O5形成的直径小、长度大的一维结构。五氧化二钒纳米材料由于兼具纳米材料尺寸上的特性和五氧化二钒的特性，可以用于制备温度传感器、气体分子传感器等传感器件，并在制备电学与光学开关方面，有着广泛的应用前景。
目前已知的五氧化二钒材料属于正交和斜方两种晶系，尚无立方结构的报道，因此体心立方结构五氧化二钒材料的发现是对五氧化二钒材料认识的重要补充；目前实现五氧化二钒纳米结构的制备方法主要有磁控溅射与射频溅射、真空蒸发、溶胶凝胶、MOCVD(金属有机物化学气相沉积)和PLD(脉冲激光沉积)方法等，这些方法在生长纳米材料的时候或者温度较高，或者仪器昂贵并且操作复杂，有些甚至耗时很长，因此采用直接蒸发方法，相比较之下具有很大的优势。
本发明使用钒片作为蒸发源，实现了在较低温度下直接生长新型结构单晶五氧化二钒纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种体心立方结构五氧化二钒纳米材料的制备方法。其特征在于其制备方法包括以下步骤(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上，将001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到4～6Pa；
(3)接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，使硅基片的温度为250℃至300℃；(4)蒸发10～15分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
本发明的制备方法的有益效果是使用钒片作为蒸发源的直接蒸发方法，克服了现有方法在生长纳米材料的时候温度较高、仪器昂贵、操作复杂、甚至耗时较长的缺陷，实现了在较低温度下直接生长单晶五氧化二钒纳米材料。因此相比较之下具有很大的优势。五氧化二钒的立方结构在钒氧体系中尚属首次发现，该材料具有特别的电学性能，随着温度的变化，该材料从室温到300℃的温度区间内，温度-电阻曲线在120℃附近存在拐点。该材料的制备方法为直接蒸发法，生长条件简单，大规模制备比较容易。
图1为在硅基底上沉积的单晶五氧化二钒纳米棒的SEM图像。
图2为在硅基底上沉积单晶五氧化二钒纳米棒的TEM图像。
图3为新型五氧化二钒纳米材料的温度电阻性能具体实施方式
本发明的目的是提供一种体心立方结构五氧化二钒纳米材料的制备方法。其特征在于其制备方法包括以下步骤(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上，将001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到4～6Pa；(3)接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，使硅基片的温度为250℃至300℃；(4)蒸发10～15分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；
(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
下面的实施例旨在举例说明本发明，而不是要以任何方式限制本发明。
实施例1(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上。将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到6Pa；(3)当钟罩内气压达到上述步骤(2)中的目标气压后，接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，控制基片温度达到300℃；(4)蒸发10分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
实施例2(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上。将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到5Pa；(3)当钟罩内气压达到上述步骤(2)中的目标气压后，接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，控制基片温度为280℃；(4)蒸发10分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
实施例3(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上。将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到4Pa；(3)当钟罩内气压达到上述步骤(2)中的目标气压后，接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，控制基片温度达到260℃；(4)蒸发10分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
实施例4(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上。将111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到6Pa；(3)当钟罩内气压达到上述步骤(2)中的目标气压后，接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，控制基片温度达到290℃；(4)蒸发15分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
实施例5(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上。将111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到5Pa；(3)当钟罩内气压达到上述步骤(2)中的目标气压后，接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，控制基片温度为270℃；
(4)蒸发15分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
实施例6(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上。将111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到4Pa；(3)当钟罩内气压达到上述步骤(2)中的目标气压后，接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，控制基片温度达到250℃；(4)蒸发15分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
上面各实施例得到的氧化钒纳米棒形貌如图1和图2所示。该材料温度电阻性能如图3所示。
权利要求
1.一种体心立方结构五氧化二钒纳米材料的制备方法，其特征在于该方法为直接蒸发法，通过控制蒸发电流、蒸发时间和钟罩内气压，控制生成氧化钒的直径、长度，在硅基底上得到五氧化二钒纳米材料；其制备方法包括以下步骤(1)将0.9mm厚的钒板用线切割的方法切成5mm×50mm的钒片，将两端接在电极上，将001或111晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，固定于钒片下方，落下钟罩密封；(2)开启机械泵，使系统气压达到4～6Pa；(3)当钟罩内气压达到上述步骤(2)中的目标气压后，接通电源，调节变压器，使通过钒片的电流达到50～80安培，加热钒片进行蒸发，使硅基片的温度为250℃至300℃；(4)蒸发10～15分钟，将变压器调至零，切断电源，结束蒸发过程；(5)继续抽真空至材料自然冷却至室温；(6)关闭机械泵，钟罩内外通气，开钟罩取出材料并保存。
全文摘要
本发明公开了属于功能材料制备技术范围的一种体心立方结构五氧化二钒纳米材料的制备方法。该方法是以钒片作为蒸发源，在真空中的直接蒸发方法，实现了在较低温度下直接生长单晶五氧化二钒纳米材料。克服了现有技术的缺陷，因此相比较之下具有很大的优势。该材料具有随着温度的变化，从室温到300℃的温度区间内，温度－电阻曲线在120℃附近存在拐点的特别的电学性能。其制备工艺操作简单，用时较短。因而在制备温度传感器、气体分子传感器等传感器件和在制备电学与光学开关方面具有广泛的应用前景。
文档编号C01G31/00GK1762829SQ200510098718
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月7日 优先权日2005年9月7日
发明者张政军, 王玉泉 申请人:清华大学