专利名称：一种连续制备纳米碳酸钙装置的制作方法
技术领域：
:本实用新型属于化工机械技术领域，涉及一种连续制备纳米碳酸钙装置。
技术背景:碳酸钙是一种来源广泛的无色、无毒填料。通过调整生产工艺可以获得合适粒径和形貌的高纯度沉淀碳酸钙。沉淀碳酸钙被广泛应用于塑料、造纸、橡胶、黏胶、涂料和油墨等领域，不但起到增量填充、降低加工成本的作用，还可以对填充对象进行功能化改性。尤其是纳米碳酸钙，由于其较小的粒径、较高的比表面积及特殊的表面处理，具有普通碳酸钙无法比拟的优越性能。用于塑料制品，具有增强增韧作用，用于橡胶制品，具有补强功能，用于涂料能提高聚合物的附着力，改善表面张力的特性，用于造纸，可改善纸张的印刷性和光学性能，用于密封胶及油墨，可有效改善其触变性。碳化法是化学制备纳米碳酸钙的一种常用方法。其以优质石灰石为原料，通过煅烧得到氧化钙和含二氧化碳的窑气。将氧化钙与水按一定比例进行消化，生成氢氧化钙悬浮液，然后通入净化处理后的窑气，反应(碳化)生成碳酸钙沉淀物，经过脱水、干燥、粉碎得到纳米碳酸钙产品。目前国内外制备的纳米级碳酸钙主要采用的就是这种碳化法，其中碳化反应是整个生产过程中最为关键的步骤。碳化反应的物理化学环境决定着反应的过程特征和所制备的纳米碳酸钙的粒度和晶形。按照二氧化碳气体与氢氧化钙悬浮液的接触方式，可将碳化法分为间歇式鼓泡碳化法、间歇式搅拌碳化法、连续喷雾碳化法及超重力碳化法。连续喷雾碳化法工艺是由白石工业公司(日本)在20世纪70年代末期开发的，通常采用多个碳化塔。其制备纳米碳酸钙的步骤为:首先把石灰乳精制后的悬浮液配制成工艺要求浓度，加入适量添加剂混匀充分，泵入喷雾碳化塔顶部的雾化器中，乳液在高速旋转产生的巨大离心力作用下，雾化为微细粒径的雾滴；然后将含有二氧化碳的窑气由塔底部通入，用气体分布器将其均匀分散，同塔内已产生的雾滴进行瞬时的逆向接触，发生化学反应生成碳酸钙。这种方法生产纳米碳酸钙效率高，经济效益好，并能实现自动化大规模生产，粒度比较容易控制，可制得优质稳定的纳米碳酸钙。但该工艺在国内仅有几家使用，主要由于喷嘴雾化问题难以解决，液滴直径较大，影响了气液接触面积，同时造成液滴下落速度较快，液滴在塔内停留时间太短，使二氧化碳利用率降低，生产能力难以提高。加之塔壁上液滴附着后流速缓慢，易使晶体粒径增大，并有部分在塔壁上结垢，另一部分则进入产品中，从而造成粒径分布不均匀。要想提高喷嘴雾化效果，就必须缩小喷嘴孔径，而孔径过小易造成堵塞，这一矛盾尚未找到很好的解决办法。
发明内容:本实用新型的目的在于针对上述问题提供一种能够降低能耗，减少投资，提高效率，方便控制，产品平均粒度小且分布窄的连续制备纳米碳酸钙装置。本实用新型的技术方案是这样实现的:[0007]—种连续制备纳米碳酸钙装置，包括设置消化槽、文丘里管反应器、反应釜、泵A、包覆器、泵B或分离器和干燥器；其特征在于:反应釜设置进料管和过料阀A，反应釜的进料管依次与文丘里管反应器、泵A和反应釜的过料阀A连接；消化槽、反应釜、包覆器、泵B或分离器和干燥器分别采用出料阀C、出料阀A和出料阀B依次连接。以上所述的进料管在反应釜内的一端设置于反应液中。以上所述的文丘里管反应器设置一个或两个以上。以上所述的文丘里管反应器是吸气式设置，不设附属窑气压缩装置。以上所述的文丘里管反应器喷嘴出液速度大于40m/s。以上所述的泵A设置流量大于40m3/h，扬程大于30m。以上所述的包覆器包括包覆槽和静态混合器。以上所述的分离器选用连续式液固分离器。以上所述的干燥器采用链带式或者喷雾式干燥器。本实用新型工作原理是:关闭出料阀A和排污阀A，启动消化槽的搅拌器A，将在消化槽调配好的氢氧化钙悬浮液通过出料阀C进入反应釜中，启动搅拌器B进行搅拌混合浆液。打开过料阀，启动泵A，将混合浆液以一定速度输进文丘里管反应器中，混合浆液在文丘里管反应器中高压喷射，雾化成粒径极小的液滴，同时打开进气阀，在窑气(即二氧化碳，下同)入口形成一定的真空区，自动将窑气吸附进文丘里管反应器与混合浆液液滴进行碳化反应。碳化反应液过量的窑气继续进入反应爸中进行搅拌进行二次碳化反应。如此反复循环，直至反应终点。反应结束后，通过出料阀A将纳米碳酸钙浆液排到下一个处理工序进行包覆处理，分离，干燥，得到所需的纳米碳酸钙产品。本实用新型具有以下特点:(I)连续制备纳米碳酸钙装置，使用吸气式的文丘里管反应器，窑气的通入不需要空气压缩机，其流量大小同样可以通过喷嘴出水速度来调节。在喷嘴处对反应液进行雾化，雾化效果可以通过喷嘴口径和出水速度等调控。(2)本装置浆液雾化后瞬间与吸附进来的窑气发生反应，由于雾化的液滴粒径极小，大大增加了气-液接触面积，提高了反应速率，从而保证纳米碳酸钙粒子超细化和均匀化。(3)本装置的文丘里管反应器另外一个作用是可以有效降低反应液的温度，从而使碳化过程温度始终都维持在一个比较稳定的水平，进一步保证了产品的质量。(4)本装置采用文丘里管反应器喷雾碳化与反应釜搅拌碳化同时进行，最大程度地提高了二氧化碳的利用率。制备的纳米碳酸钙粒子在40— 80nm之间可控，立方形，比表面积大于25m2/g，无团聚现象，产品性能十分优异。(5)本实用新型设备投资小，过程容易控制，尤其适合工业化连续碳化生产，也适合工业化间歇式碳化生产，具有较好的经济效益和社会效益。
:图1:纳米碳酸钙生产装置示意图。图中标识:1_消化槽；2_搅拌器A ；3-进水阀A ；4~进水阀B ;5_进气阀；6_文丘里管反应器；7-搅拌器B ;8-进料管；9-反应釜；10-泵A ; 11-过料阀；12-出料阀A ; 13-排污阀A ;14_包覆器；15_排污阀B ;16_出料阀B ;17_泵B或分离器；18_干燥器；19_出料阀C ；20-排污阀C。
具体实施方式
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以下结合附图及优选实例对本实用新型做进一步详细的说明。实施例1本连续制备纳米碳酸钙装置，包括设置消化槽1、文丘里管反应器6、反应釜9、泵A10、槽式包覆器14、泵B 17和干燥器18。反应釜9设置进料管8和过料阀All，进料管8在反应釜9内的一端设置于反应液中。反应釜9的进料管8依次与串联两个出液速度42m/s文丘里管反应器6、流量42m3/h及扬程35m的泵AlO和反应釜9的过料阀All连接。消化槽1、反应釜9、槽式包覆器14、泵B 17和喷雾式干燥器18分别采用出料阀C19、出料阀A12和出料阀B16依次连接。工作时，关闭出料阀A12和排污阀A13，启动消化槽I的搅拌器A2，将在消化槽I调配好的氢氧化钙悬浮液通过出料阀C19进入反应釜9中，启动搅拌器B7进行搅拌混合浆液。打开过料阀11，启动泵A10，将混合浆液输进文丘里管反应器6中，混合浆液在文丘里管反应器6中以出液速度45m/s高压喷射，雾化成粒径极小的液滴，同时打开进气阀5，在窑气入口形成一定的真空区，自动将窑气吸附进文丘里管反应器6与混合浆液液滴进行碳化反应。碳化反应液过量的窑气继续进入反应爸9中持续碳化反应。如此反复循环,直至反应终点。反应结束后，通过出料阀A12将纳米碳酸钙浆液排到槽式包覆器14包覆，后经流量42m3/h，扬程35m泵B17送入喷雾式干燥器18干燥，得到所需的纳米碳酸钙产品。实施例2本连续制备纳米碳酸钙装置，包括设置消化槽1、文丘里管反应器6、反应釜9、泵A10、静态混合器的包覆器14、分离器17和干燥器18。反应釜9设置进料管8和过料阀Al I，进料管8在反应釜9内的一端设置于反应液中。反应釜9的进料管8依次与串联三个出液速度50m/s文丘里管反应器6、流量50m3/h及扬程大于40m的泵AlO和反应釜9的过料阀All连接。消化槽1、反应釜9、静态混合器的包覆器14、连续式液固分离器17和链带式干燥器18分别采用出料阀C19、出料阀A12和出料阀B16依次连接。工作时，关闭出料阀A12和排污阀A13，启动消化槽I的搅拌器A2，将在消化槽I调配好的氢氧化钙悬浮液通过出料阀C19进入反应釜9中，启动搅拌器B7进行搅拌混合浆液。打开过料阀11，启动泵A10，将混合浆液输进文丘里管反应器6中，混合浆液在文丘里管反应器6中以出液速度50m/s高压喷射，雾化成粒径极小的液滴，同时打开进气阀5，在窑气入口形成一定的真空区，自动将窑气吸附进文丘里管反应器6与混合浆液液滴进行连续三次碳化反应。碳化反应液过量的窑气继续进入反应爸9中进行持续碳化反应。如此反复循环，直至反应终点。反应结束后，通过出料阀A12将纳米碳酸钙浆液排到静态混合器的包覆器14包覆，后经连续式液固分离器17分离送入链带式干燥器18干燥，得到所需的纳米碳酸钙产品。包覆液母重复利用。实施例3本连续制备纳米碳酸钙装置，包括设置消化槽1、文丘里管反应器6、反应釜9、泵A10、静态混合器的包覆器14、分离器17和干燥器18。反应釜9设置进料管8和过料阀Al I，进料管8在反应釜9内的一端设置于反应液中。设置两个以并联连接的反应釜9，反应釜9的进料管8依次与并联两个出液速度45m/s文丘里管反应器6、流量45m3/h及扬程35m的泵AlO和反应釜9的过料阀All连接。消化槽1、反应釜9、静态混合器的包覆器14、连续式液固分离器17和链带式干燥器18分别采用出料阀C19、出料阀A12和出料阀B16依次连接。工作时，关闭出料阀A12和排污阀A13，启动消化槽I的搅拌器A2，将在消化槽I调配好的氢氧化钙悬浮液通过出料阀C19进入反应釜9中，启动搅拌器B7进行搅拌混合浆液。打开过料阀11，启动泵A10，将混合浆液输进文丘里管反应器6中，混合浆液在文丘里管反应器6中以出液速度45m/s高压喷射，雾化成粒径极小的液滴，同时打开进气阀5，在窑气入口形成一定的真空区，自动将窑气吸附进文丘里管反应器6与混合浆液液滴进行碳化反应。碳化反应液过量的窑气继续进入反应爸9中进行持续碳化反应。如此反复循环,直至反应终点。反应结束后，通过出料阀A12将纳米碳酸钙浆液排到静态混合器的包覆器14包覆，后经连续式液固分离器17分离送入链带式干燥器18干燥，得到所需的纳米碳酸钙产品。包覆液母重复利用。实施例4本连续制备纳米碳酸钙装置，包括设置消化槽1、文丘里管反应器6、反应釜9、泵A10、静态混合器的包覆器14、分离器17和干燥器18。反应釜9设置进料管8，进料管8在反应釜9内的一端设置于反应液中。两个以并联连接的消化槽I依次与流量45m3/h及扬程45m的泵A10、串联三个出液速度50m/s文丘里管反应器6和反应釜9的进料管8连接。反应釜9、静态混合器的包覆器14、连续式液固分离器17和链带式干燥器18分别采用出料阀A12和出料阀B16依次连接。工作时，打开出料阀C19，启动泵A10，将石灰浆液输进文丘里管反应器6中，石灰浆液在文丘里管反应器6中以出液速度45m/s高压喷射，雾化成粒径极小的液滴，同时打开进气阀5，在窑气入口形成一定的真空区，自动将窑气吸附进文丘里管反应器6与石灰浆液的液滴进行三次连续碳化反应，进入反应釜9。碳化反应液过量的窑气在反应釜9继续碳化反应。反应结束后，通过出料阀A12将纳米碳酸钙浆液排到静态混合器的包覆器14包覆，后经连续式液固分离器17分离送入链带式干燥器18干燥，得到所需的纳米碳酸钙产品。包覆液母重复利用。
权利要求1.一种连续制备纳米碳酸钙装置，包括设置消化槽(I)、文丘里管反应器(6)、反应釜(9)、泵A (10)、包覆槽(14)、泵B (17)或分离器(17)和干燥器(18);其特征在于:反应釜(9 )设置进料管(8 )和过料阀A (11)，反应釜(9 )的进料管(8 )依次与文丘里管反应器(6 )、泵A (10)和反应釜(9)的过料阀A (11)连接；消化槽(I)、反应釜(9)、包覆槽(14)、泵B(17)或分离器(17)和干燥器(18)分别采用出料阀C (19)、出料阀A (12)和出料阀B (16)依次连接。
2.根据权利要求1所述的连续制备纳米碳酸钙装置，其特征在于:所述的进料管(8)在反应釜(9)内的一端设置于反应液中。
3.根据权利要求1所述的连续制备纳米碳酸钙装置，其特征在于:所述的文丘里管反应器(6 )设置一个或两个以上。
4.根据权利要求1所述的连续制备纳米碳酸钙装置，其特征在于:所述的文丘里管反应器(6)是吸气式设置，不设附属窑气压缩装置。
5.根据权利要求1、3、4任何一项所述的连续制备纳米碳酸钙装置，其特征在于:所述的文丘里管反应器(6)喷嘴出液速度大于40m/s。
6.根据权利要求1所述的连续制备纳米碳酸钙装置，其特征在于:所述的泵A(10)设置流量大于40m3/h,扬程大于30m。
7.根据权利要求1所述的连续制备纳米碳酸钙装置，其特征在于:所述的分离器(17)选用连续式液固分离器。
8.根据权利要求1所述的连续制备纳米碳酸钙装置，其特征在于:所述的干燥器(18)采用链带式或者喷雾式干燥器。
专利摘要本实用新型公开了一种连续制备纳米碳酸钙装置，包括设置消化槽、文丘里管反应器、反应釜、泵A、包覆器、泵B或分离器和干燥器；其特征在于反应釜设置进料管和过料阀，反应釜的进料管依次与文丘里管反应器、泵A和反应釜的过料阀A连接；消化槽、反应釜、包覆器、泵B或分离器和干燥器分别采用出料阀C、出料阀A和出料阀B依次连接。使用吸气式的文丘里管反应器，窑气的通入不再需要空气压缩机，能持续碳化反应，碳化过程温度始终都维持在一个比较稳定的水平，保证了产品的质量。本设备投资小，工艺过程容易控制，尤其适合工业化连续碳化生产，也适合工业化间歇式碳化生产，具有较好的经济效益和社会效益。
文档编号C01F11/18GK202953833SQ201220583919
公开日2013年5月29日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者颜干才, 朱勇, 黄炜民, 黄炜波, 黄安定 申请人:广西华纳新材料科技有限公司