专利名称：一种四氧化二钒的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种四氧化二钒的生产方法，属于化工领域。
背景技术：
四氧化二钒一般由五氧化二钒、偏钒酸铵或多钒酸铵制得，目前的生产方法一般有两种:一种是由偏钒酸铵或多钒酸铵直接加热分解产生的热分解裂解法，此方法裂解温度较高，反应时间长，对设备要求较高，同时产生污染性气体氨气。另外一种方法为五氧化二钒加还原剂加热还原制取，还原剂有气体和固体两种，气体有氢气、一氧化碳、甲烷等，固体有钒、钙、碳等，其中气体还原剂都为易燃性气体，具有一定危险性，而固体还原剂成本高，还原剂反应不彻底有残留，污染反应产物。为克服上述缺点，需提供一种四氧化二钒的生产方法，使用该方法，缩短工艺流程，降低生产成本，简化生产设备，使得生产连续化，并且能解决现有气体还原工艺中气体易燃易爆的问题。
发明内容
本发明提供了一种采用氢气、氮气混合气体还原五氧化二钒生产四氧化二钒的方法，一定程度上解决了现有气体还原工艺中存在气体易燃易爆的危险性的问题。为解决上述技术问题，采用如下技术方案实现，
一种四氧化二钒的生产方法，包括如下步骤: a)往隧道窑中持续通入氮气、氢气；
b)将五氧化二钒装入到料盆中推入到隧道窑；
c)在隧道窑前三段分别进行加热；
d)在隧道窑第四段冷却降温，冷却后的物料即为四氧化二钒。进一步地，步骤a)中氮气、氢气气体压力为0.2-0.8MPa，氮气流量为2.5-5m3/h,氢气流量为5.5-7.5m3/h。进一步地,步骤b)中物料推进速度为3.2-4.5m/ho进一步地，隧道窑分为四段，前三段为加热段，第四段为水冷降温段，加热段第一段温度为340 400°C，长度为354cm ;第二段温度为400 440°C，长度为213cm ;第三段温度为440 510°C，长度为204cm，第四段水冷降温段温度为510 100°C，长度为300cm。本发明的优点在于:利用本发明提供的方法生产四氧化二钒，工艺流程短，生产设备简单，生产连续化，稳定性好。米用氮、氢气混合气体，降低了氢气浓度，从而减少了氢气爆炸的危险性，同时，充入两种气体，可以双层保障隧道窑内部处于正压气氛中，防止空气进入致使氢气和氧气接触爆炸及物料被氧气氧化。该方法生产的产品纯度高，达98%以上。
具体实施例方式下面结和实施例对本发明作详细说明。
一种四氧化二钒的生产方法，包括如下步骤:
a)往隧道窑中持续通入氮气、氢气；
b)将五氧化二钒装入到料盆中推入到隧道窑；
c)在隧道窑前三段分别进行加热；
d)在隧道窑第四段冷却降温，冷却后的物料即为四氧化二钒。进一步地，步骤a)中氮气、氢气气体压力为0.2-0.810^，氮气流量为2.5-51113/11，氢气流量为5.5-7.5m3/h。进一步地,步骤b)中物料推进速度为3.2-4.5m/ho进一步地，隧道窑分为四段，前三段为加热段，第四段为水冷降温段，加热段第一段温度为340 400°C，长度为 354cm ;第二段温度为400 440°C，长度为213cm ;第三段温度为440 510°C，长度为204cm，第四段水冷降温段温度为510 100°C，长度为300cm。实施例1
往隧道窑中持续通入氮气、氢气，氮气和氢气气体压力为0.5MPa，氮气流速为4.0m3A,氢气流速为6.5m3/h ;将IOOOkg五氧化二钥;装入到料盆中，料盆以3.6m/h的推进速度推入到隧道窑；隧道窑第一段温度为350°C，长度为354cm ;第二段温度为400°C，长度为213cm ；第三段温度为480°C，长度为204cm ;第四段为水冷降温段，温度为100°C，长度为300cm，冷却后得到912kg四氧化二钒。经分析，本实施例制品的纯度为98.5%。实施例2
往隧道窑中持续通入氮气、氢气，氮气和氢气气体压力为0.6MPa，氮气流速为4.5m3/h,氢气流速为7m3/h ;将IOOOkg五氧化二钥;装入到料盆中，料盆以3.5m/h的推进速度推入到隧道窑；隧道窑第一段温度为340°C，长度为354cm ;第二段温度为400°C，长度为213cm ’第三段温度为490°C，长度为204cm ;第四段为水冷降温段，温度为120°C，长度为300cm，冷却后得到913kg四氧化二钒。经分析，本实施例制品的纯度为98.7%。实施例3
往隧道窑中持续通入氮气、氢气，氮气和氢气气体压力为0.5MPa，氮气流速为4.5m3/h,氢气流速为7m3/h ;将IOOOkg五氧化二钥;装入到料盆中，料盆以3.8m/h的推进速度推入到隧道窑；隧道窑第一段温度为360°C，长度为354cm ;第二段温度为420°C，长度为213cm ’第三段温度为500°C，长度为204cm ;第四段为水冷降温段，温度为100°C，长度为300cm，冷却后得到910kg四氧化二钒。经分析，本实施例制品的纯度为98.9%。所得四氧化二钒按如下方法检测:
称取约0.2g预先在110°C条件下烘3小时并在干燥器中冷却至室温的四氧化二钒样品，精确至0.0OOlg,置于400ml烧杯中，加50mll:1的硫酸、5ml磷酸、5ml高猛酸钾、放置至少10分钟,使溶液冷却至室温。加入IOg尿素溶液、滴加亚硝酸钠溶液至溶液红色消失并过量I 2滴，放置I分钟，加入3滴氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液有紫红色变为亮绿色为中点。四氧化二钒的质量百分数A (%)的计算方法如下:
权利要求
1.一种四氧化二钒的生产方法，其特征在于:采用氢气、氮气混合气体还原五氧化二钒制得，包括如下步骤: a)往隧道窑中持续通入氮气、氢气； b)将五氧化二钒装入到料盆中推入到隧道窑； c)在隧道窑前三段分别进行加热； d)在隧道窑第四段冷却降温，冷却后的物料即为四氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化二钒的生产方法，其特征在于:所述步骤a)中氮气、氢气气体压力为0.2-0.8MPa，氮气流量为2.5_5m3/h，氢气流量为5.5-7.5m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化二钒的生产方法，其特征在于:所述步骤b)中物料推进速度为3.2-4.5m/h。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化二钒的生产方法，其特征在于:所述隧道窑分为四段，前三段为加热段，第四段为水冷降温段，加热段第一段温度为340 400°C，长度为354cm ;第二段温度为400 440°C，长度为213cm ;第三段温度为440 510°C，长度为204cm，第四段水冷降温段温度为510 100°C，长度为300cm。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化二钒的生产方法，其特征在于:五氧化二钒的质量与得到的四氧化二钒的质量比 为1:0.9。
全文摘要
本发明提供了一种四氧化二钒的生产方法，该方法采用氢气、氮气混合气体还原五氧化二钒制得四氧化二钒，包括如下步骤a)往隧道窑中持续通入氮气、氢气；b)将五氧化二钒装入到料盆中推入到隧道窑；c)在隧道窑前三段分别进行加热；d)在隧道窑第四段冷却降温，冷却后的物料即为四氧化二钒。本发明的生产工艺流程短，设备简单，生产连续化，稳定性好，并且在一定程度上解决了现有气体还原工艺中气体易燃易爆的问题，制品纯度高，达到98%以上。
文档编号C01G31/02GK103224252SQ20131016216
公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月6日 优先权日2013年5月6日
发明者葛广凯, 喻华, 戴红梅 申请人:南通汉瑞实业有限公司