一种三氧化二钒的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金领域，具体涉及一种火法冶炼制备三氧化二钒的方法。
【背景技术】
[0002]三氧化二钒是钒产业链中的一种重要的中间产品，其用以生产钒铁、钒氮合金等钒合金产品时可降低还原剂用量，降低能耗，从而降低钒合金的生产成本，三氧化二钒相变时伴随着电、光、磁性能的突变，在钒电池、化学催化、热敏、气敏温度传感器和磁开关等方面具有广泛的应用。
[0003]三氧化二钒的制取方法大致可归纳为两种:一种是不外加还原剂的钒酸氨热分解裂解法；另一种是外加还原剂的直接还原法。钒酸氨热分解裂解法是利用钒酸氨加热时释放出的氨进一步裂解产生的初生氢进一步对V5+进行还原，得到产品V 203。直接还原法则是利用外加还原剂，如C，CO，CH4, H2, NH3W及金属钒等对V5+进行还原，目前工业生产中一般用五氧化二钒或多钒酸铵为原料，纯氢气或氨气还原来制备，攀钢采用煤气作为还原剂生产^03。还原气体由于其不易得到，且还原周期长，有些气体需要特殊的密封设备，使其大规模工业应用受到限制。
[0004]公开号为“CN104495926A”，发明名称为“一种三氧化二钒及其制备方法”，公开了一种采用石墨粉替代还原性气体还原五氧化二钒进行制备三氧化二钒，属于上述所述的外加还原剂的直接还原法。该专利需要加入还原剂石墨粉，成本较高，可能还会影响三氧化二钒的纯度。
[0005]公开号为“CN103695954A”，发明名称为“一种由钒酸盐直接点解制备三氧化二钒的方法”，公开了一种:以钒酸盐为原料，以碱金属或碱土金属氯化物为熔盐，将装有含钒原料和熔盐的石墨或刚玉坩祸置于密闭钢制反应器内，在氮气或氩气气氛下升温至150°C?250°C，恒温12h?24h除去熔盐中的水分，然后升温至500°C?1000°C，在阴、阳极间通直流电，槽电压2.5?5.0V,电解时间为3?12h，在阴极下部获得产物三氧化二钒粉，冷却至室温，分离出产物，经洗涤、烘干获得三氧化二钒产品的方法。该专利工艺复杂，利用电解的方法制备三氧化二钒成本较高，要消耗大量的电能和资源，每次电解制备得到的三氧化二钒有限，不适于大规模生成。
【发明内容】
[0006]针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种对环境友好、生产工艺简单、可实现工业化生产的高纯V2O3的制备方法。
[0007]本发明三氧化二钒的制备方法，包括以下步骤:
[0008]a、将偏钒酸铵放入反应炉中，在保护气体气氛下，升温至600?800°C，保温2?5h ；
[0009]b、随炉冷却到温度彡180°C，停止通保护气体，取出样品，研磨，即得。
[0010]上述所述三氧化二钒的制备方法，其中a步骤中保护气体为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
[0011]进一步的，为了使得试验成本更低，本发明优先选择氮气作为保护性气体。
[0012]本方法采用氮气作为保护气体，利用偏钒酸铵在一定温度下自还原生产V2O3的方法。本发明中偏钒酸铵的加入量是根据反应炉的大小决定，如果反应炉较小，例如采用实验室的马弗炉，就可以少放入一些偏钒酸铵，其制备得到的三氧化二钒也较少，如果采用工业上较大的高温反应炉，就可以多加入一些偏钒酸铵，同时制备得到的三氧化二钒量相对较多，即反应物原料可以根据炉体处理量进行调节，所得产物量跟原料量正相关。
[0013]上述所述三氧化二钒的制备方法，为了得到纯度较高的三氧化二钒，原料采用的偏钒酸铵的纯度多99.5%。
[0014]进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述三氧化二钒的制备方法，偏钒酸铵放入反应炉中，在氮气保护下，优选在700 °C下保温2h。
[0015]本发明直接采用偏钒酸铵为原料，在氮气保护下，利用偏钒酸铵在一定温度下自还原生成了纯度高的三氧化二钥偏钥Jl钱在空气中加热反应，会生成五氧化二钥在真空或者保护气体保护下可以生成低价钒的氧化物，即三氧化二钒。偏钒酸铵热分解时生成的氨气及水蒸气进一步离子化产生的活性离子可以还原五价钒生成三氧化二钒，如果在通风良好的空气中灼烧可以避免产物被还原从而得到五氧化二钒。
[0016]本发明具有如下有益效果:
[0017]1、不使用外加还原剂，降低成本；
[0018]2、所使用原料对环境友好，气体循环减少浪费，尾气容易处理；
[0019]3、操作简单，操作过程安全。
【具体实施方式】
[0020]本发明三氧化二钒的制备方法，包括以下步骤:
[0021]a、将偏钒酸铵放入反应炉中，在保护气体气氛下，升温至600?800°C，保温2?5h ；
[0022]b、随炉冷却到温度彡180°C，停止通保护气体，取出样品，研磨，即得。
[0023]上述所述三氧化二钒的制备方法，其中a步骤中保护气体为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
[0024]进一步的，为了使得试验成本更低，本发明优先选择氮气作为保护性气体。
[0025]本方法采用氮气作为保护气体，利用偏钒酸铵在一定温度下自还原生产V2O3的方法。本发明中偏钒酸铵的加入量是根据反应炉的大小决定，如果反应炉较小，例如采用实验室的马弗炉，就可以少放入一些偏钒酸铵，其制备得到的三氧化二钒也较少，如果采用工业上较大的高温反应炉，就可以多加入一些偏钒酸铵，同时制备得到的三氧化二钒量相对较多即反应物原料可以根据炉体处理量进行调节，所得产物量跟原料量正相关。
[0026]上述所述三氧化二钒的制备方法，为了得到纯度较高的三氧化二钒，原料采用的偏钒酸铵的纯度多99.5%。
[0027]进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述三氧化二钒的制备方法，偏钒酸铵放入反应炉中，在氮气保护下，优选在700 °C下保温2h。
[0028]本发明直接采用偏钒酸铵为原料，在氮气保护下，利用偏钒酸铵在一定温度下自还原生成了纯度高的三氧化二钥偏钥Jl钱在空气中加热反应，会生成五氧化二钥在真空或者保护气体保护下可以生成低价钒的氧化物，即三氧化二钒。偏钒酸铵热分解时生成的氨气及水蒸气进一步离子化产生的活性离子可以还原五价钒生成三氧化二钒，如果在通风良好的空气中灼烧可以避免产物被还原从而得到五氧化二钒。
[0029]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0030]实施例1
[0031]取20g偏钒酸铵研磨后平铺于坩祸底部，放入马弗炉中，通氮气进行保护，升温至700°C保温2h，反应结束后炉冷至室温，检测V2O3纯度> 98%。
[0032]实施例2
[0033]取20g偏钒酸铵研磨后平铺于坩祸底部，放入马弗炉中，通氮气进行保护，升温至800°C保温2h，反应结束后炉冷至室温，检测V2O3纯度> 95%。
[0034]实施例3
[0035]取20g偏钒酸铵研磨后平铺于坩祸底部，放入马弗炉中，通氮气进行保护，升温至600°C保温2h，反应结束后炉冷至室温，检测V2O3纯度> 95%。
【主权项】
1.一种三氧化二钒的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:a、将偏钒酸铵放入反应炉中，在保护气体气氛下，升温至600?800°C，保温2?5h; b、随炉冷却到温度<180°C，停止通保护气体，取出样品，研磨，即得。2.根据权利要求1所述三氧化二钒的制备方法，其特征在于:偏钒酸铵的纯度≥99.3.根据权利要求1所述三氧化二钒的制备方法，其特征在于:a步骤中保护气体为氮气、氦气、氩气中的至少一种。4.根据权利要求3所述三氧化二钒的制备方法，其特征在于:a步骤中保护气体为氮气。5.根据权利要求1?4任一项所述三氧化二钒的制备方法，其特征在于:a步骤中偏钒酸铵放入反应炉中，在氮气保护下，升温至700°C，保温2h。
【专利摘要】本发明属于冶金领域，具体涉及一种火法冶炼制备三氧化二钒的方法。本发明三氧化二钒的制备方法，将偏钒酸铵放入反应炉中，在保护气体气氛下，升温至600～800℃，保温2～5h，随炉冷却到温度≤180℃，停止通氮气，取出样品，研磨，即得。本发明三氧化二钒的制备方法，具有不使用外加还原剂，降低成本；所使用原料对环境友好，尾气容易处理；操作简单，操作过程安全等特点。
【IPC分类】C01G31/02
【公开号】CN105197995
【申请号】CN201510577632
【发明人】曹敏, 彭穗, 陈文龙, 汪南方, 龙秀丽, 李道玉, 刘波, 陈勇, 韩慧果
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月11日