一种堇青石型微波介质陶瓷材料及其制备方法与流程

文档序号:13012565阅读:155来源:国知局
技术领域
本发明属于电子信息功能陶瓷材料与器件技术领域,具体涉及到
高频率、低介电常数、高品质因数、低谐振频率温度漂移系数特点的
一种Mg2Al4(Si5-xTix)O18微波介质陶瓷材料及其制备方法。


背景技术:

随着电子技术向着更微型化、集成化、高频化方向的发展,信
息技术带动下的电子通讯设备空前普及和迅猛发展使得对通讯频段
的争夺愈发激烈,各类高质量无线信号传输使得元器件必须高频化。
生产适合高频微波应用的电子元件成为必然。由于这类电子元件工作
在微波频段下,因而对微波的频率响应有较高的要求,通常要求合适
的介电常数保证器件的尺寸合理,较高的品质因数降低器件传输信号
过程中的损耗,低谐振频率温度漂移系数确保器件的工作环境不受温
度变化的限制。目前已报道的在工作环境温度下频率温度稳定性好,
损耗小而且介电常数在10以下的低介电微波介质陶瓷种类不是很多。
本发明提供一种介电常数在6~7左右的低介电常数微波介质陶瓷,有
助于补充此类产品,形成体系。


技术实现要素:

本发明的一个目的是在现有技术条件下,满足日益增长的微波通
信技术发展对低介电、低损耗、低谐振频率温度漂移系数微波材料的
需要,提供了一种硅酸盐类微波介质陶瓷材料,该陶瓷材料介电常数
在6~7左右,低介电常数,微波性能优良且近零频率温度系数。
本发明的堇青石型微波介质材料的化学式为Mg2Al4(Si5-xTix)O18,
0.05≤x≤0.40;该微波介质陶瓷体系的介电常数εr范围为6.1~6.6,
品质因数Qf范围为42,000~75,300GHZ,谐振频率温度系数τf范围
为-24~+5ppm/℃;
纵观该系列化合物,0.05≤x≤0.40,该微波介质陶瓷材料物相

主要包括单一的Mg2Al4(Si5-xTix)O18堇青石固溶体相,并无金红石型
TiO2相产生,自然界大量存在的是Mg2Al4Si5O18堇青石型矿物,当TiO2与MgO,Al2O3和SiO2按照相应配比混合反应后生成的是与堇青石有
同样晶体结构Cccm(66)的Mg2Al4(Si5-xTix)O18。
本发明的另一个目的是提供上述微波介质陶瓷材料的制备方法,
具体步骤如下:
(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.70%~99.99%的MgO、纯度(质量百
分含量)为99.70%~99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为
99.70%~99.99%的SiO2和纯度(质量百分含量)为99.80%~99.99%的
TiO2;
(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-xTix)O18称取原
料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨18~24小时,得到
粘稠状混合料;然后将该混合料置于70℃~90℃烘箱中干燥至恒重,
得到干燥混合料;
(3).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250~1350℃预烧4小时,使混合粉料初步反应
生成Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料,在初步反应生成的陶瓷材料中再加
入无水乙醇,置于球磨机中球磨18~24小时后取出,并置于60~110℃
烘箱中烘干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料;
(4).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤3得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料先过80目
标准筛,使颗粒分散均匀后,加入粘合剂混匀,每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料加入1.5ml~3ml粘合剂,将混匀后的材料
置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为30~
40mm、厚度为9~15mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,将压碎后
的Mg2Al4(Si5-xTix)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上层为60
目,下层为120目。将通过120目标准筛,粒径过细的颗粒作为步骤

(6)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作为最后
压制成型材料;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%~10wt%的聚乙烯醇溶液
(PVA);
(5).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
(6).Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1350~1450℃温度下烧结4小时,烧结
时样品放置在铺有垫料的氧化铝平板上,控制1000℃以下升温速度
为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,烧结温度到
1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统自然降温至
常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷;
(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-xTix)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振柱法测试圆柱体
谐振频率下微波介电性能[可以参考文献:B.W.Hakki,andP.D.
Coleman,“DielectricResonatorMethodofMeasuringInductive
CapacitiesintheMillimeterRange,”IEEETrans.Microw.Theory
Technol,.Mtt-8,402(1970)]。
该微波陶瓷具有低介电常数(6.1~6.6),属于低介电陶瓷体系。
该陶瓷不仅可以获得较高的品质因数(Qf)75,300GHz,最低为49,000
GHZ。谐振频率温度系数近零0.2ppm/℃,相比较Mg2Al4Si5O18的
Qf(39,000GHz),谐振频率温度系数(-32.1ppm/℃)均有较大的性能提
升。该陶瓷适用于作为微波电路基板材料。
附图说明
图1为本发明实施例1~8制备得到的陶瓷材料XRD附图谱;
图2为本发明实施例1~8制备得到的陶瓷材料介电常数附图;
图3为本发明实施例1~8制备得到的陶瓷材料品质因数附图;
图4为本发明实施例1~8制备得到的陶瓷材料谐振频率温度系

数附图。
具体实施方式
实例1:制备Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-xTix)O18为计量,
依次称取6.8854gMgO、17.4012gAl2O3、25.3794gSiO2、0.3414gTiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,得到
液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,得到
干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成
Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料先过
80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上
层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(6)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的起始组,该陶瓷的微波介
电性能在13.8GHZ谐振频率下测试为:介电常数为6.1,品质因数
Qf为42,500GHZ,谐振频率温度系数为-24ppm/℃,结果见附图1~
4。
实例2:制备Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18,
步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18为
计量,依次称取6.8738gMgO、17.3719gAl2O3、25.0807gSiO2、0.6817g
TiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,
得到液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,
得到干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成

Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料先过
80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上
层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(6)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。Mg2Al4(Si5-0.10Ti0.10)O18陶瓷的微波介电性
能在13.8GHZ谐振频率下测试为:介电常数为6.2,品质因数Qf为
49,000GHZ,谐振频率温度系数为-19ppm/℃,结果见附图1~4。
实例3:制备Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18,
步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18为
计量,依次称取6.8622gMgO、17.3427gAl2O3、24.7830gSiO2、1.0208g
TiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,
得到液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,
得到干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成
Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料先过
80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上
层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(5)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组,
Mg2Al4(Si5-0.15Ti0.15)O18陶瓷的微波介电性能在13.8GHZ谐振频率下测
试为:介电常数为6.3,品质因数Qf为59,000GHZ,谐振频率温度
系数为-17ppm/℃,结果见附图1~4。
实例4:制备Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18,
步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18为
计量,依次称取6.8507gMgO、17.3135gAl2O3、24.4863gSiO2、1.3588g
TiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,
得到液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,
得到干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成
Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料先过

80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上
层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(5)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组,纯
Mg2Al4(Si5-0.20Ti0.20)O18陶瓷的微波介电性能在13.0GHZ谐振频率下测
试为:介电常数为6.3,品质因数Qf为74,000GHZ,谐振频率温度
系数为-13ppm/℃,结果见附图1~4。
实例5:制备Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18,
步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18为
计量,依次称取6.8392gMgO、17.2845gAl2O3、24.1906gSiO2、1.6957g
TiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,
得到液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,
得到干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O188陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成
Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料先过
80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上
层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(5)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.05Ti0.05)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组,
Mg2Al4(Si5-0.25Ti0.25)O18陶瓷的微波介电性能在15.0GHZ谐振频率下测
试为:介电常数为6.4,品质因数Qf为68,500GHZ,谐振频率温度
系数为-10ppm/℃,结果见附图1~4。
实例6:制备Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18,
步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18为
计量,依次称取6.8278gMgO、17.2556gAl2O3、23.8959gSiO2、2.0315g
TiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,
得到液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,
得到干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成
Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料先过
80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上

层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(5)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组,纯
Mg2Al4(Si5-0.30Ti0.30)O18陶瓷的微波介电性能在17.2GHZ谐振频率下测
试为:介电常数为6.4,品质因数Qf为75,000GHZ,谐振频率温度
系数为-5ppm/℃,结果见附图1~4。
实例7:制备Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18,
步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18为
计量,依次称取6.8164gMgO、17.2267gAl2O3、23.6022gSiO2、2.3661g
TiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,
得到液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,

得到干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成
Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料先过
80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上
层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(5)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组,

Mg2Al4(Si5-0.35Ti0.35)O18陶瓷的微波介电性能在13.9GHZ谐振频率下测
试为:介电常数为6.5,品质因数Qf为71,000GHZ,谐振频率温度
系数为-0.3ppm/℃,结果见附图1~4。
实例8:制备Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18,
步骤(1).原材料的选取:
纯度(质量百分含量)为99.99%的MgO、纯度(质量百分含量)
为99.99%的Al2O3、纯度(质量百分含量)为99.99%的SiO2和纯度
(质量百分含量)为99.8%的TiO2;
步骤(2).配料与混料:
将MgO、Al2O3、SiO2、TiO2按照化学式Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18为
计量,依次称取6.8050gMgO、17.1980gAl2O3、23.3094gSiO2、2.6996g
TiO2原料,以无水乙醇作为研磨介质,置于球磨机中研磨24小时,
得到液状混合料;然后将液状混合料置于90℃烘箱中干燥至恒重,
得到干燥的混合料;
步骤(3).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷原料预烧:
将步骤(2)得到的干燥混合料先过80目标准筛,让颗粒分散均匀后,
置于箱式马弗炉中1250℃预烧4小时,使混合粉料初步反应生成
Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料;在初步反应生成的陶瓷材料中再加入
无水乙醇,置于球磨机中球磨24小时后取出,并置于90℃烘箱中烘
干至恒重,得到粒径细化的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料;
步骤(4).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料的造粒:
将步骤(3)得到的粒径细化后Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料先过
80目标准筛,使颗粒分散均匀后,然后加入粘合剂混匀,将混匀后
的材料置入粉末压片成型机中,在100~200Mpa压力下压制成直径为
30mm、厚度为9mm的圆柱体;陈放30分钟后压碎,造粒,将压碎
后的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18材料颗粒依次过叠层标准筛,该标准筛上
层为60目,下层为120目。将通过120目标准筛粒径过细的颗粒作
为步骤(5)的垫料,选取通过60目筛,但未通过120目筛的颗粒作
为最后压制成型材料;得到最后压制成型材料;每40g粒径细化后
Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料加入3ml粘合剂;
所述的粘合剂为质量浓度为5wt%的聚乙烯醇溶液(PVA);
步骤(5).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料的压片成型:
将步骤(4)中选取的压制成型材料置入粉末压片成型机中,在90~
100Mpa压力下压制成直径为15mm、厚度为6~7mm的圆柱体;
步骤(6).Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷材料的烧结成瓷:
将步骤(5)压成的圆柱体在1450℃温度下烧结4小时,控制1000℃
以下升温速度为4℃/min,1000℃到烧结温度升温速度为2℃/min,
烧结温度到1000℃的降温速度为2℃/min,1000℃以下关闭温控系统
自然降温至常温,最后得到特定形状的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷;
步骤(7).后期机械加工:
将烧结好的Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷研磨抛光制成成品。
本发明采用HakkiandColeman提出的介质谐振腔法测试圆柱体
谐振频率下的微波介电性能。作为本发明的对照组,
Mg2Al4(Si5-0.40Ti0.40)O18陶瓷的微波介电性能在13.6GHZ谐振频率下测
试为:介电常数为6.6,品质因数Qf为73,000GHZ,谐振频率温度
系数为5ppm/℃,结果见附图1~4。
上述具体实施方式用来解释本发明,而不是对本发明进行限制,
在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改
和改变,都落入本发明的保护范围。
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