一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法和应用与流程

文档序号:11122579阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)向氟硅酸溶液中加入一定量的氨水,升温至30~45℃保温反应10~20min,控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH在2~6,过滤分离得到滤液、滤饼;

(2)向所得滤液中继续加入一定量的氨水,升温至40~50℃反应40~60min,控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH≥9,过滤分离得到滤液、滤饼;滤饼是二氧化硅溶胶,干燥后备用,滤液是氟化铵溶液;所述滤液除去水分得到氟化铵固体;

(3)以步骤(2)所得干燥后的滤饼为硅源,以偏铝酸钠为铝源,以六亚甲基亚胺为模板剂,将硅源、铝源、氢氧化钠、模板剂和水按一定比例混合后装入高压反应釜中,在165~175℃动态条件下晶化3~9天;所得产物洗涤、抽滤后烘干,再经焙烧后得到MCM-22分子筛;或

以步骤(2)所得干燥后的滤饼为硅源,以哌啶为模板剂,将硅源、硼酸、模板剂和水按一定比例混合后装入高压反应釜中,在165~175℃动态条件下晶化3~9天;所得产物洗涤、抽滤后烘干,再经焙烧后得到硼硅MCM-22分子筛,即ERB-1分子筛。

2.根据权利要求1所述的利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法,其特征在于,所述氟硅酸为磷矿副产物,质量浓度为10%~30%。

3.根据权利要求1所述的利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法,其特征在于,所述硅源、氢氧化钠、铝源、模板剂和水按物质的量比为10:1:0.125~0.5:3.5:250~650。

4.根据权利要求1所述的利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法,其特征在于,所述硅源、硼酸、模板剂和水的质量比为10:5~20:14:100~600。

5.根据权利要求1所述的利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法,其特征在于,所述焙烧的温度为550~850℃;时间为3~18h。

6.根据权利要求1所述的利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法,其特征在于,步骤(2)所述滤液通过真空旋转蒸馏的方式生成氟化氨固体。

7.根据权利要求1所述的利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法,其特征在于,所述氨水的浓度为25wt%~28wt%。

8.权利要求1~7任一所述合成方法制备得到的MWW结构分子筛。

9.权利要求8所述MWW结构分子筛在工业磷酸吸附除氟中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用的具体方法为:将MWW结构分子筛加入到工业磷酸中,常温下搅拌一段时间吸附除氟,然后离心或者过滤,取滤饼烘干,回收分子筛。

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