本发明涉及电子信息
技术领域：
，具体是一种添加氧化锶的高介微波介质材料及其制备方法及应用。
背景技术：
：微波介质材料作为一种新型电子材料，主要用于制作谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件。可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方面。随着微波通信行业的迅猛发展，微波介质材料的研究工作日益受到重视。应用于微波电路的介质陶瓷，必须满足以下介电特征要求：（1）较高的相对介电常数εr，一般根据应用频率确定介质陶瓷材料相对介电常数的大小。应用频率为0.8～4GHz（低端）时，εr＞50；4～8GHz（中端）时，30≤εr≤50；8～18GHz（中端）时，εr≤30；（2）高的品质因数Q，以提高选频特性，一般要求Q×f0≥5000GHz；（3）接近零的频率温度系数τf以保证器件有良好的温度稳定性，介质谐振器件一般都是微波介质陶瓷的某种振动模式的频率作为其中心频率的。如果τf大，则表明器件的中心频率将会因温度的变化而产生大的漂移，器件将无法高稳定工作。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种添加氧化锶的高介微波介质材料及其制备方法及应用，所制得的材料具有高介电常数，且介电常数和频率温度系数均在一定范围内可调，特别适合介质天线使用。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种添加氧化锶的高介微波介质材料，该材料的通式为Bax(Li0.5Sm0.5)yZrx+yO3(x+y)+zwt.%SrO，其中：0.75≤x≤0.85，0.15≤y≤0.25，z表示SrO以质量百分数添加，且0.06≤z≤0.08。作为本发明进一步的方案：0.78≤x≤0.82，0.18≤y≤0.22，0.065≤z≤0.075。作为本发明进一步的方案：x=0.80，y=0.20，z=0.07。4作为本发明进一步的方案：该材料所采用的原料为分析纯的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO。所述的添加氧化锶的高介微波介质材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照通式Bax(Li0.5Sm0.5)yZrx+yO3(x+y)+zwt.%SrO，其中：0.75≤x≤0.85，0.15≤y≤0.25，0.06≤z≤0.08，准确称取分析纯的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO，混合，以氧化锆球为介质，无水乙醇为溶剂，粉料：氧化锆球：无水乙醇=1g：3～4g：1.2～1.5ml，湿法球磨16～20h，将得到的浆料烘干，过60目筛，得到混合粉料；（2）将混合粉料在空气气氛中1000～1050℃的温度下预烧结3～5h；（3）将预烧结后的混合粉料加入无水乙醇作为介质，再次湿法球磨16～20h，将得到的浆料烘干，过80目筛，得到再次球磨的混合粉料；（4）往再次球磨的混合粉料中添加其质量的2～3%的质量浓度为8%的聚乙烯醇溶液进行造粒，过40～60目筛，再在9～12MPa压力下冷压成型为直径14～16mm×厚度6～8mm的圆片；（5）先将圆片从室温以1℃/min的速度升温至550℃保温2h进行排胶，接着在氧气气氛中以3～5℃/min的速度升温至1200～1300℃保温3～5h进行烧结，随炉冷却得到成品。作为本发明进一步的方案：所述的步骤（1）中，粉料：氧化锆球：无水乙醇=1g：3.5g：1.4ml。作为本发明进一步的方案：所述的步骤（2）中，预烧结温度为1020℃。作为本发明进一步的方案：所述的步骤（4）中，聚乙烯醇溶液的添加量为2.6%。作为本发明进一步的方案：所述的步骤（5）中，在氧气气氛中以4℃/min的速度升温至1250℃保温4h。所述的添加氧化锶的高介微波介质材料在制备介质天线上的应用。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明材料的预烧结、烧结温度适中，只需要1200～1300℃就可以烧结致密化，在节约能源、降低生产成本的同时，还减少了对环境的污染；采用固相法烧结，生产工艺相对简单，便于工业化批量大生产；介电常数εr为125.8～152.6，在一定范围内可调，Q×f0为3656～3820GHz，频率温度系数τf为-8.5～+53.8×10-6/℃，在一定范围内可调。由于本发明材料具有高介电常数，且介电常数和频率温度系数均在一定范围内可调，因此，特别适合介质天线使用。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1本发明实施例中，一种添加氧化锶的高介微波介质材料，其通式为Ba0.75(Li0.5Sm0.5)0.25ZrO3+0.06wt.%SrO。所述的添加氧化锶的高介微波介质材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照通式准确称取分析纯的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO，混合，以氧化锆球为介质，无水乙醇为溶剂，粉料：氧化锆球：无水乙醇=1g：3g：1.5ml，湿法球磨16h，将得到的浆料烘干，过60目筛，得到混合粉料；（2）将混合粉料在空气气氛中1000℃的温度下预烧结5h；（3）将预烧结后的混合粉料加入无水乙醇作为介质，再次湿法球磨16h，将得到的浆料烘干，过80目筛，得到再次球磨的混合粉料；（4）往再次球磨的混合粉料中添加其质量的2%的质量浓度为8%的聚乙烯醇溶液进行造粒，过60目筛，再在9MPa压力下冷压成型为直径14～16mm×厚度6～8mm的圆片；（5）先将圆片从室温以1℃/min的速度升温至550℃保温2h进行排胶，接着在氧气气氛中以5℃/min的速度升温至1300℃保温3h进行烧结，随炉冷却得到成品。实施例2本发明实施例中，一种添加氧化锶的高介微波介质材料，其通式为Ba0.85(Li0.5Sm0.5)0.15ZrO3+0.08wt.%SrO。所述的添加氧化锶的高介微波介质材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照通式准确称取分析纯的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO，混合，以氧化锆球为介质，无水乙醇为溶剂，粉料：氧化锆球：无水乙醇=1g：4g：1.2ml，湿法球磨20h，将得到的浆料烘干，过60目筛，得到混合粉料；（2）将混合粉料在空气气氛中1050℃的温度下预烧结3h；（3）将预烧结后的混合粉料加入无水乙醇作为介质，再次湿法球磨20h，将得到的浆料烘干，过80目筛，得到再次球磨的混合粉料；（4）往再次球磨的混合粉料中添加其质量的3%的质量浓度为8%的聚乙烯醇溶液进行造粒，过40目筛，再在12MPa压力下冷压成型为直径14～16mm×厚度6～8mm的圆片；（5）先将圆片从室温以1℃/min的速度升温至550℃保温2h进行排胶，接着在氧气气氛中以3℃/min的速度升温至1200℃保温5h进行烧结，随炉冷却得到成品。实施例3本发明实施例中，一种添加氧化锶的高介微波介质材料，其通式为Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3+0.065wt.%SrO。所述的添加氧化锶的高介微波介质材料的制备方法与实施例1相同。实施例4本发明实施例中，一种添加氧化锶的高介微波介质材料，其通式为Ba0.82(Li0.5Sm0.5)0.18ZrO3+0.075wt.%SrO。所述的添加氧化锶的高介微波介质材料的制备方法与实施例2相同。实施例5本发明实施例中，一种添加氧化锶的高介微波介质材料，其通式为Ba0.80(Li0.5Sm0.5)0.20ZrO3+0.07wt.%SrO。所述的添加氧化锶的高介微波介质材料的制备方法，包括以下步骤：（1）按照通式准确称取分析纯的BaCO3、Li2CO3、Sm2O3、ZrO2、SrO，混合，以氧化锆球为介质，无水乙醇为溶剂，粉料：氧化锆球：无水乙醇=1g：3.5g：1.4ml，湿法球磨18h，将得到的浆料烘干，过60目筛，得到混合粉料；（2）将混合粉料在空气气氛中1020℃的温度下预烧结4h；（3）将预烧结后的混合粉料加入无水乙醇作为介质，再次湿法球磨18h，将得到的浆料烘干，过80目筛，得到再次球磨的混合粉料；（4）往再次球磨的混合粉料中添加其质量的2.6%的质量浓度为8%的聚乙烯醇溶液进行造粒，过40目筛，再在10MPa压力下冷压成型为直径14～16mm×厚度6～8mm的圆片；（5）先将圆片从室温以1℃/min的速度升温至550℃保温2h进行排胶，接着在氧气气氛中以4℃/min的速度升温至1250℃保温4h进行烧结，随炉冷却得到成品。对比例1在实施例3的通式基础上，以CaO取代SrO，即通式为Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3+0.065wt.%CaO，其制备方法与实施例3完全相同。对比例2在实施例3的通式基础上，删除SrO这一组分，即通式为Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3，其制备方法与实施例3完全相同。为了测量成品的介电性能，将成品在1200目金钢砂纸上打磨，接着用超声波辅助酒精中清洗，采用AilmentE5071B网络分析仪，根据空腔法用微波频率的横向电场（TE011模）分析样品的介电性能，测试频率在3～4GHz。通过测量介质谐振器的谐振频率随温度的变化率得到成品的频率温度系数，测量的温度范围为-40℃～85℃。上述测得的结果如表1所示。表1各例的介电性能项目εrQ×f0（GHz）τf（×10-6/℃）实施例1125.83656-8.5实施例2132.43688-3.7实施例3138.33745-1.4实施例4144.53768+34.8实施例5152.63820+78.6对比例1129.23784-12.9对比例294.33022+53.8由表1可以看出：实施例1～5制得的材料的介电常数εr、Q×f0、频率温度系数τf均明显优于对比例1～2，实施例1～5制得的材料的介电常数εr为125.8～152.6，在一定范围内可调，Q×f0为3656～3820GHz，频率温度系数τf为-8.5～+53.8×10-6/℃，在一定范围内可调，特别适合介质天线使用；在这5个实施例中，实施例3的材料性能最优，介电常数εr为138.3，Q×f0为3745，频率温度系数τf为-1.4×10-6/℃。由于对比例1～2是在实施例3的通式基础上做出的改动，从而可以得出结论：实施例3的优异介电性能是在氧化锶与Ba0.78(Li0.5Sm0.5)0.22ZrO3的共同作用下才具备的。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页1 2 3