粉煤灰酸法提铝残渣制备P型分子筛和ZSM‑5型分子筛的方法以及粉煤灰的利用方法与流程

文档序号:12390276阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种粉煤灰酸法提铝残渣制备P型分子筛和ZSM-5型分子筛的方法,包括:

(1)将粉煤灰酸法提铝残渣进行碱法焙烧,得到焙烧渣料;所述焙烧渣料依次进行高温水浸和保温过滤,得到第一滤液;

(2)将所述第一滤液进行P型分子筛水热晶化,得到P型分子筛和分子筛滤液;

(3)将所述分子筛滤液进行ZSM-5型分子筛水热晶化,得到ZSM-5型分子筛和第二滤液。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述碱法焙烧的过程包括:将100重量份的所述粉煤灰酸法提铝残渣与100~130重量份的含碳酸钠物料进行混合研磨,得到的研磨产物在830℃~890℃下焙烧60min~120min后粉碎至200目以下,得到所述焙烧渣料。

3.根据权利要求2所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述高温水浸的过程包括:将所述焙烧渣料除去铁后与水混合进行水浸,得到水浸产物;水浸温度为95℃~105℃,水浸时间为15min~20min;

优选地,相对于100g的所述焙烧渣料,水的用量为150~200ml。

4.根据权利要求3所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述保温过滤的过程包括:将所述水浸产物以部分的所述第二滤液进行稀释、过滤和冲洗,得到第一滤渣和所述第一滤液;过滤温度保持在60℃~80℃;

优选地,相对于100g的所述焙烧渣料,所述第二滤液的用量为250~350ml;

优选地,所述第一滤液中SiO2与Al2O3的摩尔比为(10~25):1。

5.根据权利要求4所述的方法,其中,该方法进一步包括:将所述第一滤渣经过干燥后回用步骤(1)加入所述粉煤灰酸法提铝残渣中。

6.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述P型分子筛水热晶化的过程包括:

a)将所述第一滤液加水进行水解,得到水解产物;水的加入量满足相对于100g的所述焙烧渣料,所述水解产物的总体积为850~1000ml;

b)向所述水解产物中通入CO2进行碳分,使所述水解产物的pH为13.9~14.6;

c)向步骤b)得到的产物中加入或不加入P型分子筛晶种,然后在90℃~110℃下进行水热晶化12~18h,得到P型分子筛水热晶化产物;所述P型分子筛晶种的用量为所述焙烧渣料的0~10重量%;

d)将所述P型分子筛水热晶化产物进行过滤,得到第二滤渣和所述分子筛滤液;所述第二滤渣进行干燥得到所述P型分子筛;

优选地,所述分子筛滤液中SiO2与Al2O3的摩尔比为(25~45):1。

7.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述ZSM-5型分子筛水热晶化的过程包括:

i)向所述分子筛滤液中加入有机模板剂和/或ZSM-5型分子筛晶种,得到合成液;

ii)向所述合成液中通入CO2进行碳分,使所述合成液的pH为9~12;

iii)将步骤ii)得到的产物在150℃~190℃下进行水热晶化15~48h,得到ZSM-5型分子筛水热晶化产物;

iv)将所述ZSM-5型分子筛水热晶化产物进行过滤,得到第三滤渣和所述第二滤液;所述第三滤渣进行洗涤、烘干和焙烧得到所述ZSM-5型分子筛。

8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述有机模板的加入量为所述合成液中SiO2的3~10mol%;所述有机模板选自四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、正丙胺和正丁胺中的至少一种。

9.根据权利要求7所述的方法,其中,所述ZSM-5型分子筛晶种的加入量为所述合成液中SiO2的3~15mol%,所述ZSM-5型分子筛晶种的SiO2与Al2O3的摩尔比为(50~400):1。

10.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法进一步包括:

将所述第二滤液的一部分回用至步骤(1)的所述保温过滤的过程中;将所述第二滤液的另一部分进行蒸发结晶得到碳酸钠后,回用至步骤(1)的所述碱法焙烧的过程中。

11.一种粉煤灰的利用方法,该方法包括:将粉煤灰进行酸法提铝得到粉煤灰酸法提铝残渣和氧化铝;将粉煤灰酸法提铝残渣通过权利要求1-10中任意一项所述的方法制备得到P型分子筛和ZSM-5型分子筛。

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