含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法与流程

文档序号:12390563阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,还原纯化

向含铁含锌污泥中加入盐酸,使含铁含锌污泥充分溶解,调节pH值为0.7~2.0,得到污泥溶液;其中,盐酸的质量百分浓度为7~35%,按液固比,盐酸∶含铁含锌污泥=(0.76~4)∶1;

向污泥溶液中加入废钢,搅拌均匀,得到含锌Fe2+溶液;其中,按液固比,污泥溶液∶废钢=1∶(0.11~0.56);

步骤2,萃取分离铁、锌

将含锌Fe2+溶液与萃取剂逆流接触,混合进行萃取,油水比为(1~4)∶1,萃取时间为4~6min;萃取完成后,静止澄清16~20min,隔油,得到含锌的负载有机相和含锌量≤1g/L的氯化亚铁溶液;

步骤3,反萃取制备氢氧化锌

将含锌的负载有机相与反萃剂逆流接触,混合进行反萃取,油水比为(1~2)∶1,反萃取时间为5~6min,反萃取完成后,静止澄清15~20min,得到含锌反萃液和萃取有机相,含锌反萃液分段加碱处理,制得氢氧化锌,其纯度≥99.8wt%,萃取有机相作为再生萃取剂重复利用;

步骤4,制备染料级氧化铁红

(1)低温氧化

将含锌量≤1g/L的氯化亚铁溶液加入水,得到质量浓度为15~300g/L的氯化亚铁溶液,在2~16℃,加入碱性物质调节pH值为8.5~13.0,通入氧化性气体,进行低温氧化,氧化时间为60~1500min,得到低温氧化后的液体;

(2)中温氧化

将低温氧化后的液体,升温至50~90℃,加入碱性物质,调节pH值为2.3~3.5,通入氧化性气体,进行中温氧化,氧化时间为30~120h,氧化过程保证液体的pH值为2.3~3.5,得到中温氧化后的混合物料;

其中,保证液体的pH值为2.3~3.5的方法为加入碱性物质和含锌量≤1g/L的氯化亚铁溶液,两者的比例为任意比;

(3)过滤干燥

将中温氧化后的混合物料,进行过滤,得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后,在75~130℃干燥35~210min,得到染料级氧化铁红。

2.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的含铁含锌污泥为热镀锌生产过程中产生的,其含有的元素及其质量百分含量为:Fe:20~50%,Zn:1~7%,余量为水;

其中,含铁含锌污泥中,Fe元素存在的形式为三氧化二铁、氢氧化铁和氢氧化亚铁,Zn元素存在的形式为氢氧化锌和氧化锌,其中,各个物质的混合比例为任意比。

3.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的萃取剂包括金属萃取剂、异辛醇和磺化煤油,按质量比,金属萃取剂∶异辛醇∶磺化煤油=(25~35)∶(10~15)∶(55~60);

所述的金属萃取剂为甲基三辛基氯化铵(N263)或三辛烷基叔胺(N235)。

4.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的萃取采用的设备为4~6级萃取槽。

5.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤3中,所述的反萃剂为质量分数为(0.2~1)wt%的稀硫酸。

6.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤3中,所述的反萃取采用的设备为6~10级的萃取槽。

7.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤4(1)中,所述的碱性物质为氨水、氢氧化钠或氢氧化钙中的一种。

8.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤4(1)中,所述的氧化性气体为氧气或空气;通入氧化性气体的过程中还可以滴加过氧化氢助剂,其中,过氧化氢的滴加速率为(2~5)ml/min,按体积比,过氧化氢:质量浓度为15~300g/L的氯化亚铁溶液=1∶(500~1000),过氧化氢的加入频率为每次间隔1~2h。

9.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤4(2)中,所述的碱性物质为氨水、氢氧化钙或氢氧化钠中的一种。

10.如权利要求1所述的含铁含锌污泥回收制备氢氧化锌和染料级氧化铁红的方法,其特征在于,所述的步骤4(2)中,所述的所述的氧化性气体为氧气或空气;通入氧化性气体的过程中还可以滴加过氧化氢助剂,其中,过氧化氢的滴加速率为(2~5)ml/min,按体积比,过氧化氢∶(低温氧化后的液体+碱性物质)=1∶(500~1500),过氧化氢的加入频率为每次间隔1~2h。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1