一种石墨烯材料的生产设备及其生产工艺的制作方法

文档序号:12635011阅读:374来源:国知局

本发明属于石墨烯的制备,具体为一种石墨烯材料的生产设备及其生产工艺。



背景技术:

石墨是碳质元素结晶矿物,它的结晶格架为六边形层状结构。每一网层间的距离为3.40Å,同一网层中碳原子的间距为1.42Å。属六方晶系,具完整的层状解理。解理面以分子键为主,对分子吸引力较弱,故其天然可浮性很好。石墨与金刚石、碳60、碳纳米管等都是碳元素的单质,它们互为同素异形体。在石墨晶体中,同层的碳原子以sp2杂化形成共价键,每一个碳原子以三个共价键与另外三个原子相连。六个碳原子在同一个平面上形成了正六连连形的环,伸展成片层结构,这里C-C键的键长皆为142pm,这正好属于原子晶体的键长范围,因此对于同一层来说,它是原子晶体。在同一平面的碳原子还各剩下一个p轨道,它们相互重叠。电子比较自由,相当于金属中的自由电子,所以石墨能导热和导电,这正是金属晶体特征。因此也归类于金属晶体。石墨晶体中层与层之间相隔340pm,距离较大,是以范德华力结合起来的,即层与层之间属于分子晶体。但是,由于同一平面层上的碳原子间结合很强,极难破坏,所以石墨的溶点也很高,化学性质也稳定。鉴于它的特殊的成键方式,不能单一的认为是单晶体或者是多晶体,现在普遍认为石墨是一种混合晶体。石墨由于其特殊结构,而具有如下特殊性质:耐高温性:石墨的熔点为3850±50℃,沸点为4250℃,即使经超高温电弧灼烧,重量的损失很小,热膨胀系数也很小。石墨强度随温度提高而加强,在2000℃时,石墨强度提高一倍。导电、导热性:石墨的导电性比一般非金属矿高一百倍。导热性超过钢、铁、铅等金属材料。导热系数随温度升高而降低,甚至在极高的温度下,石墨成绝热体。石墨能够导电是因为石墨中每个碳原子与其他碳原子只形成3个共价键,每个碳原子仍然保留1个自由电子来传输电荷。润滑性:石墨的润滑性能取决于石墨鳞片的大小,鳞片越大,摩擦系数越小,润滑性能越好。化学稳定性:石墨在常温下有良好的化学稳定性,能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀。可塑性:石墨的韧性好,可碾成很薄的薄片。抗热震性:石墨在常温下使用时能经受住温度的剧烈变化而不致破坏,温度突变时,石墨的体积变化不大,不会产生裂纹。石墨烯是一种二维晶体,人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的,石墨的层间作用力较弱,很容易互相剥离,形成薄薄的石墨片。当把石墨片剥成单层之后,这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯。石墨烯的最新发现是人们在防腐蚀方面最有效的方法。常用的聚合物涂层很容易被刮伤,降低了保护性能;而石墨烯来做保护膜,显著延缓了金属的腐蚀速度,更加坚固抗损伤。石墨烯不仅是电子产业的新星,应用于传统工业的前途也不可限量。其应用方向:海洋防腐、金属防腐、重防腐等领域。石墨烯具有良好的导热、导电性能。石墨烯是一种二维晶体,由碳原子按照六边形进行排布,相互连接,形成一个碳分子,其结构非常稳定;随着所连接的碳原子数量不断增多,这个二维的碳分子平面不断扩大,分子也不断变大。单层石墨烯只有一个碳原子的厚度,即0.335纳米,相当于一根头发的20万分之一的厚度,1毫米厚的石墨中将将近有150万层左右的石墨烯。石墨烯是已知的最薄的一种材料,并且具有极高的比表面积、超强的导电性和强度等优点。上述优点的存在是其拥有良好的市场前景。石墨烯(Graphene)的命名来自英文的graphite(石墨) + -ene(烯类结尾)。它一直被认为是假设性的结构,无法单独稳定存在。常规制造方法:撕胶带法/轻微摩擦法:最普通的是微机械分离法,直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。2004年,海姆等用这种方法制备出了单层石墨烯,并可以在外界环境下稳定存在。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦,体相石墨的表面会产生絮片状的晶体,在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片,其尺寸不易控制,无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。取向附生法:取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面,镜片形状的单层的碳原子布满了整个基质表面,最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80%后,第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用,而第二层后就几乎与钌完全分离,只剩下弱电耦合,得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀,且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。碳化硅表面外延生长法:该法是通过加热单晶碳化硅脱除硅 ,在单晶(0001) 面上分解出石墨烯片层。具体过程是:将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空 下通过电子轰击加热,除去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后,将样品加热使之温度升高至1250-1450℃后恒温1-20min,从而形成极薄的石墨层。在C-terminated表面比较容易得到高达100层的多层石墨烯。其厚度由加热温度决定,制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难;氧化减薄石墨片法:石墨烯也可以通过加热氧化的办法一层一层地减薄石墨片,从而得到单、双层石墨烯。肼还原法:将氧化石墨烯纸 置入纯肼 溶液(一种氢原子 与氮原子的化合物),这溶液会使氧化石墨烯 纸还原为单层石墨烯。切割碳纳米管法:切割碳纳米管也是制造石墨烯带的正在试验中的方法。其中一种方法用过锰酸钾和硫酸切开在溶液中的多层壁碳纳米管。另外一种方法使用等离子体刻蚀一部分嵌入于聚合物的纳米管。目前石墨烯材料量产比较困难,反应条件复杂,成本高。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种石墨烯材料的生产工艺,解决背景技术中的问题。

本发明采用以下技术方案实现:

一种石墨烯材料的生产设备,包括带阀门进液口、投料口、高压容器、带阀门排液管、带滤网减压阀、进水管、带阀门排液管、常压容器和加热炉,所述高压容器顶部设置有投料口,所述高压容器中部连通有带阀门进液口,所述高压容器下部安装有加热炉,所述高压容器与常压容器之间通过带阀门排液管连通,所述常压容器顶部设置有带滤网减压阀,所述常压容器中部设置有进水管,所述常压容器的下部设置有带阀门排液管。所述高压容器是高强度密封金属罐体。

一种石墨烯材料的生产工艺,包括以下步骤:

S1:将石墨粉体加入高压容器中;

S2:在高压容器中冲入惰性气体,控制高压容器中的压强为压力为1000-10000个大气压;

S3:通过加热炉给高压容器外部均匀加热,控制温度均匀的从200℃上升到1600℃;然后使得高压容器保温30-60分钟;使得惰性气体充斥在鳞片石墨中;将石墨鳞片剥离开,形成单层石墨烯材料;

S4:瞬间将高压容器的压力释放到常压;并将制备的单层石墨烯材料释放到冷却装置中用水喷淋;将水中悬浮物收集干燥即可得到单层石墨烯材料。

本发明中,惰性气体为氮气或者氦气中的一种或者两种。

有益效果:本发明工艺简单,操作方便,能快速且低成本的制备石墨烯,给生产带来了很大的便利。

附图说明

图1为本发明生产设备的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。

参见图1,一种石墨烯材料的生产设备的结构示意图,一种石墨烯材料的生产设备,包括带阀门进液口1、投料口2、高压容器3、带阀门排液管4、带滤网减压阀5、进水管6、带阀门排液管7、常压容器8和加热炉9,所述高压容器3顶部设置有投料口2,所述高压容器3中部连通有带阀门进液口1,所述高压容器3下部安装有加热炉9,所述高压容器3与常压容器8之间通过带阀门排液管4连通,所述常压容器8顶部设置有带滤网减压阀5,所述常压容器8中部设置有进水管6,所述常压容器8的下部设置有带阀门排液管7。所述高压容器3是高强度密封金属罐体。

一种石墨烯材料的生产工艺,包括以下步骤:

S1:将石墨粉体加入高压容器3中;

S2:在高压容器3中冲入惰性气体,控制高压容器3中的压强为压力为1000-10000个大气压;

S3:通过加热炉9给高压容器3外部均匀加热,控制温度均匀的从200℃上升到1600℃;然后使得高压容器3保温30-60分钟;使得惰性气体充斥在鳞片石墨中;将石墨鳞片剥离开,形成单层石墨烯材料;

S4:瞬间将高压容器3的压力释放到常压;并将制备的单层石墨烯材料释放到冷却装置中用水喷淋;将水中悬浮物收集干燥即可得到单层石墨烯材料。

本发明中,惰性气体为氮气或者氦气中的一种或者两种。

实施例1

将石墨粉体加入高压容器3中;在高压容器3中冲入惰性气体,控制高压容器3中的压强为压力为8000个大气压;通过加热炉9给高压容器3外部均匀加热,控制温度均匀的从200℃上升到1600℃;然后使得高压容器3保温40分钟;使得惰性气体充斥在鳞片石墨中;将石墨鳞片剥离开,形成单层石墨烯材料;瞬间将高压容器3的压力释放到常压;并将制备的单层石墨烯材料释放到冷却装置中用水喷淋;将水中悬浮物收集干燥即可得到单层石墨烯材料。

实施例2

将石墨粉体加入高压容器3中;在高压容器3中冲入惰性气体,控制高压容器3中的压强为压力为7000个大气压;通过加热炉9给高压容器3外部均匀加热,控制温度均匀的从200℃上升到1600℃;然后使得高压容器3保温45分钟;使得惰性气体充斥在鳞片石墨中;将石墨鳞片剥离开,形成单层石墨烯材料;瞬间将高压容器3的压力释放到常压;并将制备的单层石墨烯材料释放到冷却装置中用水喷淋;将水中悬浮物收集干燥即可得到单层石墨烯材料。

实施例3

将石墨粉体加入高压容器3中;在高压容器3中冲入惰性气体,控制高压容器3中的压强为压力为5000个大气压;通过加热炉9给高压容器3外部均匀加热,控制温度均匀的从200℃上升到1600℃;然后使得高压容器3保温55分钟;使得惰性气体充斥在鳞片石墨中;将石墨鳞片剥离开,形成单层石墨烯材料;瞬间将高压容器3的压力释放到常压;并将制备的单层石墨烯材料释放到冷却装置中用水喷淋;将水中悬浮物收集干燥即可得到单层石墨烯材料。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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