硫系玻璃制备方法以及制备装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种领域的硫系玻璃制备方法以及制备装置，特别是涉及一种适宜大 尺寸、高均匀硫系玻璃制备方法以及制备装置。
【背景技术】
[0002] 红外光学玻璃是具有红外透过性能的特种玻璃材料，相比于单晶、多晶等晶体类 红外材料，具有光学均匀性好、易于制备等特点，特别是能够进行大尺寸及异形红外器件的 成形和加工，已成为红外材料研宄应用的重点之一。
[0003] 硫系玻璃是指以元素周期表VIA族元素S、Se、Te为主并引入一定量的其他元素所 形成的玻璃。相对于氧化物玻璃而言，硫系玻璃具有较大的质量和较弱的键强，是一种优良 红外光学材料，光谱透过范围（〇. 9?15ym)。硫系玻璃作为一种红外光学材料，以其在红 外波段透过光谱范围宽、光热特性稳定、化学稳定性优异、性能连续可调、制备成本低容易 加工以及与单晶锗等红外晶体材料在一些性能上具有互补性等优点，在红外光学部件设计 中，热差系数低硫系玻璃和高热差系数晶体材料组合应用与红外光学系统中，可极大丰富 红外光学材料的选择范围，增加系统设计的灵活性，简化系统结构，更为重要的是可显著改 善系统在不同环境下（_55°C?130°C)的成像质量，提升红外热成像等光学系统的温度自 适应性能，满足系统无热化设计要求，因此，硫系玻璃被视为新一代温度自适应红外光学系 统核心透镜材料，可广泛应用于军用（夜视枪瞄、红外肩扛导弹、战机夜视巡航等）和民用 (汽车夜视、安防监控等）红外系统中，其市场前景巨大。
[0004] 硫系玻璃在制备过程中，极易受到环境杂质和水分的污染，使得制备的玻璃在红 外2. 9ym、4.Iym、4. 5ym、6. 3ym以及12. 8ym等处出现强烈的杂质吸收峰，从而影响玻 璃的红外光谱性能，造成整体红外透过率下降。如何消除玻璃制备过程中的杂质吸收峰成 为高质量红外光学玻璃制备的关键技术和难点；硫系玻璃在制备过程中产生的条纹、疖瘤 等缺陷严重影响玻璃的内部质量。另外，传统硫系玻璃制备具有很强的工艺特殊性，它一般 需要在无氧高真空气氛的圆柱性密闭石英安瓿瓶中进行高温摇摆熔制，这种方法制备的硫 系玻璃具有内部条纹缺陷较多、制备试样尺寸小以及批次不稳定等缺点，现有技术中制备 的硫系玻璃的尺寸一般都在IOOXlOOmm以下，对于制备超过IOOXlOOmm的硫系玻璃则非 常困难。
【发明内容】
[0005] 本发明的主要目的在于，提供一种硫系玻璃制备方法以及制备装置，所要解决的 技术问题是能够得到光学均匀性好、光谱透过性能优异、大尺寸的硫系玻璃制品。
[0006] 本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出 的一种适宜大尺寸、高均匀硫系玻璃制备方法，包括以下三个步骤：
[0007] 第一步真空低温纯化，在真空条件下，在第一温度1\下对玻璃原料进行纯化，去除 杂质；第二步真空高温熔制，在真空条件下，在第二温度T2下使将玻璃原料熔化得到熔融状 态的玻璃液；第三步漏料成形，将熔融状态的玻璃液漏出，并成型，得到玻璃成品；所述的 真空条件为压力小于I.OXl(T2Pa。
[0008] 进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的真空低温纯化包括：将玻璃原料置 于熔化炉内，对熔化炉抽真空，使熔化炉内压力小于5XKT3Pa;加热，使熔化炉内温度在 200?400°C，保持3h以上。
[0009] 进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的真空高温熔制包括：升温至800? 1000°C，并控制熔化炉内压力小于IXKT2Pa,在此过程中对玻璃原料进行间歇式搅拌，搅拌 工艺：搅拌10?20min，静置30?50min，如此重复2?5次。
[0010] 进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，还包括在所述的高温熔制之后，静置〇. 5? Ih;然后再进行漏料成形。
[0011] 进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的硫系玻璃由以下物质组成：Ge元素 和As元素中的一种或两种，其摩尔百分含量为5?35% ;Sb元素，其摩尔百分含量为5? 40%;A1元素或Mg元素，其摩尔含量为50?200ppm;和余量为Se元素和Te元素中的一种 或两种。
[0012] 进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的玻璃原料的纯度为5N级。
[0013] 进一步的，所述的硫系玻璃制备方法，所述的硫系玻璃在波长为2. 9ym、4.Iym、 4. 5ym、6. 3ym处的透过率超过63% ;波长12. 8ym处透过率超过50%。
[0014] 本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出 的一种硫系玻璃的制备装置，特征在于由和漏料成形炉两个部分连通组成，其中真空熔化 炉包括：熔化炉炉体、石英坩埚、加热元件、升降系统、搅拌装置、真空系统、进气口和坩埚压 盖；其中：熔化炉炉体，由上下炉盖和中部炉腔构成，上下炉盖均可开启，上盖用于加料，下 盖用于平时维护；石英坩埚，用于盛放玻璃液，位于下炉盖上方；坩埚压盖，位于坩埚上方， 用于防止玻璃液原料挥发和飞溅，由高纯石英制成；加热元件，装配在中部炉腔壁上，环绕 在坩埚四周；升降系统，用于对石英坩埚进行升降操作；搅拌装置，装配在上炉盖，用于对 玻璃液进行高温搅拌，采用高纯石英制成；真空系统，由真空管道和多级真空泵构成，真空 管道连通于中部炉壁，通过真空泵对封闭炉体抽真空；进气口，位于中部炉壁下部，用于向 炉腔内充气。
[0015] 进一步的，前述的制备装置中，所述的漏料成形炉包括：漏料成形炉体，与所述的 熔化炉炉体连通，所述的石英坩埚侧面下部设有一漏料嘴，并伸入所述的漏料成形炉体内； 熔制挡板，设置在所述漏料嘴上，用于打开或者闭合漏料嘴；加热线圈，设置在所述漏料嘴 周围，用于对漏料嘴加热；漏料成形移动系统，设置在漏料成形炉体内；和漏料成形模具， 设置在所述的漏料成形移动系统上。
[0016] 借由上述技术方案，本发明硫系玻璃制备方法以及制备装置至少具有下列优点：
[0017] 本发明公开的一种大尺寸、高均匀透红外硫系玻璃的熔制成形方法，通过"真空低 温处理+真空高温熔制+漏料成形"三步法制备出光学均匀性好、光谱透过性能优异、大尺 寸的硫系玻璃制品。本发明的方案大大改善红外硫系玻璃在0. 9?13ym红外波段的透过 性能，极大提高硫系玻璃的实用化水平。
[0018] 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明真空熔化漏料成形炉结构示意图；
[0020] 图2为本发明方法制备硫系玻璃的红外光谱曲线；
[0021] 图3为本发明方法制备硫系玻璃的可见光区域光谱曲线；
[0022] 图4为本发明方法制备的硫系玻璃和传统熔融淬冷技术制备的硫系玻璃两者红 外透视图像的比较，a)传统熔融淬冷技术硫系玻璃的红外透视图像；b)本发明方法制备的 硫系玻璃红外透视图像；
[0023] 图5实施例1制得硫系玻璃的红外透视成像图；
[0024] 图6实施例2制得的硫系玻璃红外透视成像图。
【具体实施方式】
[0025] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结 合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的硫系玻璃制备方法以及制备装置其具体实施方 式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
[0026] 请参阅图1所示，是本发明实施例提供的一种硫系玻璃的制备装置，用于大尺寸、 高均匀硫系玻璃制备。该制备装置包括硫系玻璃真空熔化炉和漏料成形炉，所述的硫系玻 璃真空熔化炉和漏料成形炉相互连通，共同构成封闭空间。所述的硫系玻璃真空熔化炉， 用于熔融硫系玻璃，其包括熔化炉炉体11、石英坩埚12、加热元件14、升降系统15、搅拌装 置16、真空系统17、进气口 18和坩埚压盖19。其中：熔化炉炉体11由上炉盖、下炉盖和中 部炉腔构成，材料为耐热不锈钢，上、下炉盖均可开启，上炉盖用于加料，下炉盖用于平时维 护。所述的升降系统15用于对石英坩埚12进行升降操作，其设置在下炉盖上。所述的石 英坩埚12用于盛放高温玻璃液13,位于下炉盖上方，由升降系统承载，并可随下炉盖升降。 所述的坩埚压盖19位于坩埚上方，用于防止原料挥发、玻璃液飞溅，由高纯石英制成；所述 的加热元件14为加热线圈，装配在中部炉腔壁上，环绕在坩埚四周，对物料进行加热；较佳 的，所述加热元件14可实现最高温度1200°C，温差可控制±2°C以内。所述的搅拌装置16 装配在上炉盖，用于对玻璃液进行高温搅拌，为避免向玻璃中引入杂质，同样采用高纯石英 制成；所述的真空系统17由真空管道和多级真空泵构成，真空管道连通于中部炉壁，通过 真空泵对封闭炉体抽真空，可实现高真空5Xl(T5Pa。所述的进气口 18位于中部炉壁下部， 用于熔化完成后开启气阀向炉腔内充气，恢复炉腔压力到常压。
[0027] 所述的漏料成形炉包括漏料成形炉体20、熔制挡板21、加热线圈22、漏料嘴23、漏 料成形模具24和漏料成形移动系统25。所述的漏料成形炉体20与所述的熔化炉炉体连 通。所述的石英坩埚12侧壁下部上设有一漏料嘴23,该漏料嘴23伸入所述的漏料成形炉 体内；所述的熔制挡板21，设置在所述漏料嘴上，用于打开或者闭合漏料嘴；所述的加热线 圈22,设置在所述漏料嘴周围，用于对漏料嘴加热；所述的漏料成形移动系统25,设置在漏 料成形炉体内下部；漏料成形模具24,设置在所述的漏料