棒，抛光使表面呈镜面，并将端面磨平以减少空隙气泡。
[0062](2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
[0063](3)将玻璃细棒插入包层管中，下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形石英玻璃细棒塞紧封住，制成预制棒。
[0064]4.光纤拉制
[0065]将预制棒放入拉丝塔内，缓慢升温，使炉子温度升到包层管的拉丝温度附近，保温15min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度，拉制出不同尺寸的光纤。
[0066]5.光纤热处理:
[0067]将3段光纤装入不同的石英管内，放在3个不同退火炉中，分别在580°C、600°C、620°C保温24小时，制备出透光性能较好，发光较强的微晶玻璃光纤。
[0068]6.对已制备好的光纤进行表征，所制备的量子点微晶玻璃光纤透光性能良好，无异常析晶，热处理后纤芯中析出PbS纳米微晶后光纤仍然较透明。图1为量子点掺杂玻璃光纤以及不同热处理后微晶玻璃光纤荧光光谱图。不同热处理后光纤中析出不同粒度的量子点纳米微晶，进而具有不同波段的发光。对应于580°c热处理，光纤具有850-1200nm波段宽带发光；对应于600°C，具有1100-1500nm波段宽带发光；对应于620°C，具有1200_1650nm波段宽带发光。而热处理前玻璃光纤中并无量子点晶体析出，因此无明显发光。进一步实验，在微晶玻璃光纤中实现了光放大。
[0069]实施例2
[0070]1.纤芯玻璃的制备:
[0071](I)纤芯多组分玻璃采用如下配方:组分摩尔百分比
[0072]B2O3:5%
[0073]Al2O3:10%
[0074]ZnO:5%
[0075]Na2O:5%
[0076]PbO:0.5%
[0077]A1F3:5%
[0078]Se:0.5%
[0079]C:3%
[0080]Si02:66% ；
[0081](2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g，在玛瑙研钵中充分混合均匀。
[0082](3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩祸中，加上盖子，放入高温电炉中，缓慢升温至1550°C保温lh，然后放入搅拌杆，慢速搅拌(10转每分钟)30min，再保温lh，出料，成型为四方长条状玻璃样品。
[0083](4)将玻璃立刻放入退火炉中于400°C保温2h，消除部分应力。
[0084]2.包层管的制备:
[0085]本发明采用Heraeus公司生产的F300型号高纯石英管作为包层管。外径25mm，内径3.1mm，长度为200mm，内外表面抛光呈镜面。
[0086]3.预制棒制备
[0087](I)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm，长50mm的圆柱细
[0088]棒，抛光使表面呈镜面，并将端面磨平以减少空隙气泡。
[0089](2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
[0090](3)将玻璃细棒插入包层管中，下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形石英玻璃细棒塞紧封住，制成预制棒。
[0091]4.光纤拉制
[0092]将预制棒放入拉丝塔内，缓慢升温，使拉丝炉温度升到高纯石英管的拉丝温度附近，保温15min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度，拉制出不同尺寸的光纤。
[0093]5.光纤热处理:将3段光纤装入不同的石英管内，放在退火炉中，在不同温度(530°C,560°C,5900C )下保温I小时进行热处理，制备出透光性能较好，发光较强的微晶玻璃光纤。
[0094]6.对已制备好的光纤进行表征，所制备的量子点微晶玻璃光纤透光性能良好，无异常析晶，热处理后纤芯中均匀析出PbSe纳米微晶后光纤仍然较透明。对应于530°C热处理，光纤具有1000-2000nm波段宽带发光，对应于560°C，具有1500-2400nm波段宽带发光，对应于590°C，具有2000-3000nm波段宽带发光。并且在微晶玻璃光纤中实现光放大。
[0095]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，如所述量子点掺杂纤芯玻璃中的量子点还可为CdSeXdS和CdTe中的任意一种；其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种量子点掺杂微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)制备量子点掺杂纤芯玻璃，并在量子点掺杂纤芯玻璃成型后立即进行退火处理； (2)选取包层管:选取软化温度高于纤芯玻璃熔融温度的中通式玻璃管作为包层管； (3)将步骤(I)处理后的量子点掺杂纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒，抛光使表面呈镜面；再将洗净的玻璃细棒插入包层管中，包层管底部用包层用玻璃封牢，制成预制棒； (4)将预制棒放入拉丝塔内，升温至包层管的拉丝温度，此时纤芯玻璃处于熔融状态，拉制光纤； (5)将光纤装入干净的石英管内，放在退火炉中进行退火，直到纤芯中均匀析出量子点纳米微晶。
2.根据权利要求1所述的量子点掺杂微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述量子点掺杂纤芯玻璃中的量子点为PbS、PbSe, CdSe, CdS和CdTe中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的量子点掺杂微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述量子点掺杂纤芯玻璃为量子点掺杂多组分玻璃。
4.根据权利要求3所述的量子点掺杂微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述包层管为高纯石英管、硅酸盐玻璃管中任意一种。
5.根据权利要求1所述的量子点掺杂微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述量子点掺杂纤芯玻璃的组分摩尔百分比如下: B2O3:5 ?15% K20:10 ?25% ZnO:3 ?10%ZnS:0.5 ?5%PbO:0.25 ?2.5% 余量为Si02。
6.根据权利要求1所述的量子点掺杂微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述量子点掺杂纤芯玻璃的组分摩尔百分比如下:B2O3:1 ~ 10% Al2O3:1 ?10% ZnO:1 ?10% Na2O:5 ?25%PbO:0.5 ?5%A1F3:0.5 ?5% Se:0.5 ?5%C:0.5 ?3% 余量为Si02。
【专利摘要】本发明公开了一种量子点掺杂微晶玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：(1)制备量子点掺杂纤芯玻璃；(2)选取拉丝温度高于纤芯玻璃熔融温度的中通式玻璃管作为包层管；(3)将步骤(1)处理后的量子点掺杂纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒，再将其与包层管套在一起，制成预制棒；(4)拉制光纤；(5)热处理光纤。本发明工艺简单，可控性强，避免了光纤拉制时的异常析晶，制备出的微晶玻璃光纤透光性能良好，具有较强的宽带发光，并在光纤中实现了光放大。本发明的方法制备的微晶玻璃光纤有望实现光纤中宽带光增益，适用于宽带可调谐光纤放大器、激光器上。
【IPC分类】C03B32-02, C03B37-025, C03C13-04
【公开号】CN104556678
【申请号】CN201510026757
【发明人】邱建荣, 方再金, 董国平
【申请人】华南理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月19日